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 3-氟-4-氰基苯甲酸

中文別名 4-氰基-3-氟苯甲酸；3-氟-4-氰基苯甲酸

英文名稱 4-Cyano-3-fluorobenzoic acid；4-Cyano-3-fluorobenzoic acid;4-Carboxy-2-fluorobenzonitrile

分子式：        C8H4FNO2

分子量：        165.12

CAS編號：       176508-81-9

PSA：           61.09000

LogP：          1.39558

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項目        指標(biāo)值

水溶解試驗         合格

乙醇溶解試驗 合格

氯化物(Cl)，％ ≤0.005

硫酸鹽(SO4)，％ ≤0.005

灼燒殘渣(以硫酸鹽計)，％ ≤0.01

重金屬(以Pb計),％ ≤0.001

鐵(Fe),％ ≤0.0005

砷(As),％ ≤0.0002

pH(50g/L溶液，25℃) 6.0～7.0

含量,％            ≥98.0

化學(xué)特性

4-氰基-3-氟苯甲酸，一種有機(jī)化學(xué)物質(zhì)，白色單斜粉末。無氣味或微有類似安息香或苯甲醛的氣味。能隨水蒸氣揮發(fā)。在約100℃時開始升華。1G溶于2.3ml冷乙醇、1.5ml沸乙醇、4.5ml氯仿、3ml乙醚、3ml丙酮、30ml四氯化碳、10ml苯、30ml二硫化碳、23ml松節(jié)油。溶于油類,微溶于石油醚和水。水中溶解度隨堿。密度：1.42g/cm3，沸點：335.7ºC ，閃點：156.9ºC，折射率：1.564，蒸汽壓：4.61E-05mmHgC有毒，有刺激性，有刺激性。

 

產(chǎn)品用途

4-氰基-3-氟苯甲酸用作化學(xué)分析，是一種重要的有機(jī)合成中間體。也是合成液晶材料的重要原料。是合成系列醫(yī)藥、農(nóng)藥、熒光增白劑、高端液晶材料、功能性高分子材料等的前提化合物。

4-氰基-3-氟苯甲酸生產(chǎn)方法

方法1：一種工藝簡單和生產(chǎn)成本低的制備間-氰基苯甲酸的方法。該目的通過采用以下工藝得以實現(xiàn)：以間-氰基 甲苯為原料，以氯苯為溶劑；以醋酸鈷為催化劑，以溴化鈉和冰醋 酸為助催化劑，混合制成反應(yīng)液，然后通入過量氧氣，一步氧化，經(jīng)分離，制得產(chǎn)品。制備步驟：

第1步 制備反應(yīng)液，稱取間-氰基甲苯100份、醋酸鈷4.26～ 20.2份、溴化鈉2.03～5.15份和99％冰醋酸20～40份溶于氯苯412 份，制得反應(yīng)液；

第2步 氧化，在溫度和壓強(qiáng)分別為90～110℃和1大氣壓的 條件下，對上步制得的反應(yīng)液攪拌3～10分鐘，然后往該反應(yīng)液通 入過量氧氣，氧氣流量速率為4～5L/h，反應(yīng)3.5～7h；

第3步 分離，將上步經(jīng)氧化的反應(yīng)液冷卻至室溫，加入450～ 650份水，該反應(yīng)液中有白色片層狀固體，過濾，取固體，空氣中 加熱干燥，得產(chǎn)品，收率80～99％。

4-氰基-3-氟苯甲酸反應(yīng)分兩步進(jìn)行：

第一步，往1000升搪瓷反應(yīng)釜中加入800升的3甲基苯腈，加熱到25160℃， 用泵將料液連續(xù)打入填料塔頂部，以540升/分鐘流速向下噴淋,同時以540升/ 分鐘流速均勻地從填料塔下部向上通入310公斤氯氣，形成3甲基苯腈與氯氣逆向運動進(jìn)行氯化反應(yīng)；氣相經(jīng)過片式搪瓷冷凝器冷卻，氣液分離器分離，液體回流到搪瓷反應(yīng)釜中；氯化氫、氯氣氣體進(jìn)入尾氣吸收罐經(jīng)水、堿吸收后放空；反應(yīng)完成后，將料液轉(zhuǎn)入搪瓷結(jié)晶釜，冷卻到5℃，抽濾，濾餅即為3氯甲基苯腈；

第二步，將200公斤3氯甲基苯腈、100800公斤乙醇、13公斤催化劑和 0.21公斤氯化芐基三乙銨鹽相轉(zhuǎn)移催化劑加入2000升搪瓷反應(yīng)釜中，攪拌升溫； 保持反應(yīng)溫度3050℃，向反應(yīng)釜中緩慢滴加150450公斤30%雙氧水。滴加完畢，保溫6小時，氧化反應(yīng)生成3氰基苯甲酸，繼續(xù)加熱至100℃，蒸餾出乙醇。冷卻至室溫，過濾，濾餅水洗兩次，用乙醇重結(jié)晶后，烘干得到3氰基苯甲酸白色粉末；

所述催化劑為硫酸氧釩和鎢酸鈉,質(zhì)量比為1:1010:1；催化劑的用量為3氯 甲基苯腈質(zhì)量的0.51.5%；所述3氯甲基苯腈與雙氧水的摩爾比為1:13，氯化芐基三乙銨鹽相轉(zhuǎn)移催化劑的用量為3氯甲基苯腈質(zhì)量的0.10.5%，氧化反應(yīng)3氯甲基苯腈與乙醇的質(zhì)量比為1:0.54；

具體反應(yīng)式如下：

產(chǎn)品信息
[重量]	1g
[顏色]	白色