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 刺人參苷S

 

中文名稱     刺人參苷S

中文同名     刺人參苷S

英文名稱     Cirenshenoside S

化學(xué)式        C54H88O23

分子量        1105.26

CAS編號(hào)    226572-11-8

質(zhì)檢信息

沸點(diǎn): 589.6oC at 760mmHg 

密度: 1.311g/cm3 

折射率: 1.624 閃點(diǎn): 201oC 

蒸汽壓: 2.34E-16mmHg at 25°C

化學(xué)特性 

1.白色結(jié)晶粉末。

產(chǎn)品用途

1.含量測(cè)定

 

儲(chǔ)藏措施

1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開(kāi)存放，切忌混儲(chǔ)。

3.保持容器密封。      

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽(yáng)光直射。

5.庫(kù)房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無(wú)水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

 

20(S)－人參皂苷Rg的制作方法

人參皂苷Rg2系從五加科植物人參屬人參拉丁名為(Panaxginseng C.A.Meyer)提取的單體，20(S)-人參皂苷Rg2的化學(xué)名稱為3β，12β，20-三羥基達(dá)瑪-24-烯-6-0-α-L吡喃鼠李糖基-(1-2)-β-D-吡喃葡萄糖苷，其結(jié)構(gòu)式為 呈無(wú)色針晶，熔點(diǎn)為187-9℃，易溶于甲醇、乙醇等，[a]D-13.0(1.03，甲醇)。國(guó)內(nèi)外有不少應(yīng)用化學(xué)合成或水解制備人參皂苷-Rh2的方法報(bào)道，但在工藝條件、收率和產(chǎn)物的大量制備上存在諸多問(wèn)題。目前人參皂苷的半合成和轉(zhuǎn)化制備方法有以下幾種縮合法、酸(堿)降解法、酶解、氧化環(huán)合法和微波降解法等。其合成方法復(fù)雜，一般需高溫高壓等苛刻反應(yīng)條件，且收率不高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的在于提供一種20(s)-人參皂苷Rg2的半合成方法，該方法操作簡(jiǎn)單，能在常溫常壓下進(jìn)行，且收率高。

本發(fā)明提供的一種20(s)-人參皂苷Rg2的半合成方法，以人參皂苷Re為原料，經(jīng)過(guò)酸(或堿)水解掉其C20位上的-glc基團(tuán)，即可得到20(s)-人參皂苷Rg2，其反應(yīng)如下圖所示 其中作為原料的人參皂苷Rg2是從人參莖葉總皂苷或人參果總皂苷中分離提取得到的。

本發(fā)明提供的一種20(s)-人參皂苷Rg2的半合成方法，其特征在于將原料人參皂苷Re溶于0.01-0.05MHCL的20-30％乙醇水溶液中，在70-80℃水浴下加熱2-3小時(shí)，冷卻，將該溶液通過(guò)陰離子交換樹(shù)脂，除去酸，收集流出液，回收溶劑得人參皂苷Rg2粗產(chǎn)品，然后用甲醇-乙酸乙酯使該粗產(chǎn)品反復(fù)重結(jié)晶，可得到含量大于98％的20(s)-人參皂苷Rg2純產(chǎn)品，產(chǎn)率為50-60％。

上述純化步驟也可采用硅膠柱層析方法進(jìn)行，即將得到的人參皂苷Rg2粗產(chǎn)品用硅膠柱層析，洗脫劑為氯仿-甲醇-水(65∶35∶10)，收集人參皂苷Rg2部分，回收溶劑得人參皂苷Rg2純產(chǎn)品，產(chǎn)率為50-65％。

本發(fā)明的半合成方法優(yōu)點(diǎn)是以人參皂苷Re為原料，在常溫常壓下進(jìn)行酸(或堿)水解其C20位-gcl，而不水解C6位上的-glc-rha基團(tuán)，方法簡(jiǎn)單，不需高溫高壓等苛刻反應(yīng)條件，收率高。

具體實(shí)施例方式

實(shí)施例1取500mg人參皂苷Re粉末，溶于0.01MHCl的20％乙醇溶液中，在75℃水浴下，加熱2小時(shí)，冷卻，將該溶液通過(guò)717陰離子交換樹(shù)脂，除酸，收集流出液，回收溶劑至干，得人參皂苷Rg2粗產(chǎn)品；然后取該粗產(chǎn)品，用甲醇-乙酸乙酯反復(fù)重結(jié)晶，得含量大于98％的純產(chǎn)品，產(chǎn)率為60％。

實(shí)施例2取500mg人參皂苷Re粉末，溶于0.05MHCl的30％乙醇溶液中，在80℃水浴下，加熱3小時(shí)，冷卻，將該溶液通過(guò)717陰離子交換樹(shù)脂，除酸，收集流出液，回收溶劑至干，得人參皂苷Rg2粗產(chǎn)品；然后，將人參皂苷Rg2粗產(chǎn)品上硅膠柱層析，洗脫劑為氯仿-甲醇-水(65∶35∶10)，收集人參皂苷Rg2部分，回收溶劑得人參皂苷Rg2純產(chǎn)品，產(chǎn)率為63％。

實(shí)施例3取500mg人參皂苷Re粉末，溶于0.09MHCl的30％乙醇溶液中，在60℃水浴下，加熱3小時(shí)，冷卻，將該溶液通過(guò)717陰離子交換樹(shù)脂，除酸，收集流出液，回收溶劑至干，得人參皂苷Rg2粗產(chǎn)品；然后，將人參皂苷Rg2粗產(chǎn)品上硅膠柱層析，洗脫劑為氯仿-甲醇-水(65∶35∶10)，收集人參皂苷Rg2部分，回收溶劑得人參皂苷Rg2純產(chǎn)品，產(chǎn)率為58％。

權(quán)利要求

1.一種20(S)-人參皂苷Rg2的半合成方法，其特征在于將原料人參皂苷Re溶于0.01-0.05MHCl的20-30％乙醇水溶液中，在70-80℃水浴下加熱2-3小時(shí)，冷卻，將該溶液通過(guò)陰離子交換樹(shù)脂，除去酸，收集流出液，回收溶劑得人參皂苷Rg2粗產(chǎn)品，然后用甲醇-乙酸乙酯使該粗產(chǎn)品反復(fù)重結(jié)晶，可得到含量大于98％的20(S)-人參皂苷Rg2純產(chǎn)品，產(chǎn)率為50-60％。

2.權(quán)利要求1所述的20(S)-人參皂苷Rg2的半合成方法，其特征在于將得到的人參皂苷Rg2粗產(chǎn)品用硅膠柱層析，洗脫劑為氯仿-甲醇-水(65∶35∶10)，收集人參皂苷Rg2部分，回收溶劑得人參皂苷Rg2純產(chǎn)品，產(chǎn)率為50-60％。

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