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 草質素

 

中文名稱     草質素

中文同名     蜀葵苷元;3,4′,5,7,8-五羥基黃酮

英文名稱     Herbacetin

化學式        C15H10O7

分子量        302.237

CAS編號    527-95-7

質檢信息

質檢項目       指標值

含量,％         ≥98%

PSA：        131.36000

LOGP：      1.98800

熔點 165-167 °C(lit.) 

沸點 472.07°C (rough estimate) 

密度 0.9639 (rough estimate) 

折射率 1.5000 (estimate)

化學特性

草質素又稱4-氯-3-氟苯甲醛為黃色粉末?？扇苡诩状肌⒁掖?、DMSO等有機溶劑，來源于木賊地上部分、紅景天。

產(chǎn)品用途

1.草質素又稱4-氯-3-氟苯甲醛用黃酮類化合物的抗氧化活性隨分子中酚羥基數(shù)目的增加，活性增強。此外，草質素能誘導人肝癌細胞HepG2凋亡，具有開發(fā)成一種新型抗癌制劑的潛力。

2.草質素又稱4-氯-3-氟苯甲醛國內外鮮有對草質素生物活性及藥理活性的研究報道，而研究表明，酚羥基官能團的位置及個數(shù)對抗氧化性起重要的作用，化學合成。

儲藏措施

1.儲存于陰涼、通風的庫房。

2.應與氧化劑、食用化學品分開存放，切忌混儲。

3.保持容器密封。      

4.遠離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設備。

6.排風系統(tǒng)應設有導除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風設置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設備和工具。

9.儲區(qū)應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動是至關重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

紅景天中提取草質素的方法與流程

景天科紅景天屬植物為多年生草本或亞灌木植物，全世界的紅景天屬植物約有90多種，我國有73種。眾多種類的紅景天屬植物中，國內外學者的研究主要集中于大花紅景天、薔薇紅景天、小叢紅景天、庫頁紅景天、狹葉紅景天以及圣地紅景天等十余個種類。每個種類的紅景天化學成分差異很大，功效也各異。2015年版《中國藥典》收載的紅景天為景天科植物大花紅景天的干燥根和根莖，性平，味甘、苦，歸肺、心經(jīng)，具有益氣活血，通脈平喘之效，用于氣虛血瘀，胸痹心痛，中風偏癱，倦怠氣喘，其抗疲勞作用優(yōu)于人參和刺五加，興奮智力活動優(yōu)于刺五加，民間常將其作為滋補強壯藥服用以消除疲勞、抵御寒冷。

現(xiàn)代醫(yī)學表明紅景天主要有效成分為黃酮類、酪醇及其苷類，而黃酮主要為草質素及其相應的苷類成分。草質素能有效地清除DPPH自由基和羥自由基及抑制蛋白質氧化的作用，且其抗氧化活性強于相應的苷類成分。同時，研究表明草質素結構中A環(huán)7位羥基配糖化后，藥理活性將降低，糖越多，活性就越低；黃酮類化合物的抗氧化活性隨分子中酚羥基數(shù)目的增加，活性增強。此外，草質素能誘導人肝癌細胞HepG2凋亡，具有開發(fā)成一種新型抗癌制劑的潛力。

草質素為3,4′,5,7,8-五羥基黃酮，主要存在于景天科植物中，研究發(fā)現(xiàn)紅景天藥材中游離草質素的含量很低，我們對12種不同來源的紅景天藥材(包括中國食品藥品檢定研究院提供的批號為121657-201101的紅景天和批號為121412-200902的高山紅景天對照藥材)中游離草質素含量進行分析，得出游離草質素含量僅為0.0022％～0.061％，具體數(shù)據(jù)見表1。

表1 12種不同來源紅景天中游離草質素含量結果

從紅景天藥材中直接分離游離草質素難度大，得率低，不合適工業(yè)化生產(chǎn)，難以滿足科研及新藥研發(fā)的需求，從而嚴重限制其深入研究。但景天科植物中以草質素為苷元的苷類成分含量較高，如草質素-7-O-鼠李糖苷、草質素-7-O-(3″-β-D-葡萄糖基)-鼠李糖苷等苷類成分。

目前關于草質素的研究報道較少，且尚未有一種適合產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)制備高純度草質素的工藝路線披露。

技術實現(xiàn)要素：

發(fā)明目的：本發(fā)明利用酸水解、聚酰胺柱層析、反相硅膠柱層析以紅景天藥材為原料制備草質素，工藝簡單，得率高(表1中西藏5號紅景天藥材中游離草質素含量僅為0.06％，經(jīng)酸水解處理后水解液中草質素含量高達4.36％，含量提高了72倍)，專屬性強，適合工業(yè)化生產(chǎn)，為探究紅景天抗氧化、抗腫瘤等活性成分以及為草質素的開發(fā)利用提供堅實的物質基礎。

技術方案：本發(fā)明所述的紅景天中提取草質素的方法，包括以下步驟；

1)將粉碎好的紅景天藥材用提取溶劑進行提取，提取液減壓濃縮得到提取物浸膏；

2)將提取物浸膏萃取，萃取后的水層再進行酸水解；

3)將經(jīng)酸水解后的溶液用有機溶劑萃取，合并萃取液，減壓濃縮得到草質素萃取物；

4)將草質素萃取物采用聚酰胺柱層析處理，收集含有草質素的流分，濃縮至干，得到草質素粗品；

5)將草質素粗品采用反相硅膠柱層析處理，收集含有草質素的流分，濃縮至干，重結晶，得到草質素純品。

為了進一步解決上述問題，所述的步驟1)中的紅景天為含草質素-7-O-鼠李糖苷和草質素-7-O-(3″-β-D-葡萄糖基)-鼠李糖苷的總含量不低于0.08％的景天科紅景天屬植物中的任意一種紅景天。

為了進一步解決上述問題，所述的步驟1)中的提取溶劑選取質量百分比為30.0％-99.9％的甲醇-水溶液或者70.0％-90.0％乙醇-水溶液。

為了進一步解決上述問題，所述的步驟1)中的提取包括依次通過浸泡、滲漉、超聲或加熱回流。

為了進一步解決上述問題，所述的步驟2)中萃取采用沸點為60-90℃石油醚進行萃取，每次萃取石油醚的用量與提取物浸膏的比例為(1-3)：1(v/v)。

為了進一步解決上述問題，所述的步驟2)中酸水解采用直接酸水解或者兩相酸水解的方法，酸水解采用鹽酸、硫酸、甲酸中任意一種酸，所用酸的質量分數(shù)為0.2％-10.0％。

為了進一步解決上述問題，所述的兩相酸水解中的有機相包括石油醚-醋酸乙酯(1：1)、甲苯、醋酸乙酯中的任意一種。

為了進一步解決上述問題，所述的步驟2)中酸水解時加熱回流溫度為50℃-100℃，酸水解的時間為0.5h-12.0h。

為了進一步解決上述問題，所述的步驟3)萃取用有機溶劑為石油醚-醋酸乙酯(1:1)(v/v)或醋酸乙酯，每次有機溶劑與酸水解溶液比例為(1-3)：1(v/v)，萃取次數(shù)為3-5次。

為了進一步解決上述問題，所述的步驟4)中所述聚酰胺柱層析洗脫條件為體積比(1:1)石油醚-醋酸乙酯等度洗脫。

為了進一步解決上述問題，所述的步驟5)中反相硅膠柱層析采用C18反相柱，所述的C18反相柱選用內徑50mm的預裝柱或內徑100mm的預裝柱或DAC制備柱。

為了進一步解決上述問題，所述的步驟5)中反相硅膠柱層析處理的洗脫劑采用含水的乙腈或者含水的甲醇溶液，所述重結晶采用甲醇溶液。

有益效果：

1)應用本發(fā)明，可制備得到高純度的草質素，草質素含量達到90.0％-99.9％；

2)應用本發(fā)明，可得到公斤級的草質素，滿足產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)；

3)相對于以草質素為苷元的苷類單體成分為原料制備草質素時具有的工藝復雜繁瑣且成本高、純化周期長等弊端而言，本發(fā)明以紅景天藥材為原料制備草質素，工藝簡單，操作易行，經(jīng)濟，得率高，無副產(chǎn)物，環(huán)保；

4)本發(fā)明采用層析用聚酰胺作為分離材料，對草質素有較好的吸附性能和分離效果，操作簡便，經(jīng)濟，易洗脫再生，可反復利用，周期短，分離效果好，價格低廉，是純化黃酮類化合物的經(jīng)典方法之一；相對于采用硅膠柱層析，草質素死吸附大，拖尾嚴重，回收率低，洗脫周期長，采用聚酰胺柱層析有效地解決了上述問題；

5)本發(fā)明使用反相硅膠柱層析，分離效果好，操作易行，適合工業(yè)化生產(chǎn)；

6)本發(fā)明得到高純度的草質素，為探究紅景天的抗氧化、治療心腦血管疾病、抗腫瘤等藥理活性研究提供堅實的物質基礎。

附圖說明

圖1是草質素的化學結構圖；

圖2是草質素純品色譜圖；

圖3是實施例1中西藏產(chǎn)紅景天藥材酸水解前檢測色譜圖；

圖4是實施例1中西藏產(chǎn)紅景天藥材酸水解后檢測色譜圖；

圖5是實施例2中吉林長白山產(chǎn)高山紅景天藥材酸水解前檢測色譜圖；

圖6是實施例2中吉林長白山產(chǎn)高山紅景天藥材酸水解前后檢測色譜圖。

具體實施方式

為了加深對本發(fā)明的理解，下面將結合實施例對本發(fā)明作進一步詳述，這些實施例僅用于解釋本發(fā)明，并不構成對本發(fā)明保護范圍的限定。

草質素化學結構確定(如圖1)的方法如下：使用核磁共振波譜儀，對樣品進行分析，1H-NMR(400MHz,DMSO-d6):11.91(1H,s,5-OH),10.37(1H,s,7-OH),10.08(1H,s,4′-OH),9.29(1H,s,3-OH),8.62(1H,s,8-OH),8.17(2H,d,J＝8.4Hz,H-2′,6′),6.94(2H,d,J＝8.4Hz,H-3′,5′),6.27(1H,s,H-6)。以上數(shù)據(jù)與文獻報道草質素的核磁數(shù)據(jù)一致,鑒定為草質素(herbacetin)。

參見圖2，草質素純度檢測條件如下：樣品經(jīng)高效液相色譜儀在色譜條件為流動相為乙腈(A)-0.1％醋酸水溶液(B)，梯度洗脫[0min,A-B(8:92)；10min,A-B(31:69)；25min,A-B(45:55)]，波長為275nm,Kromasil C18色譜柱(4.6×250mm，5μm)，流速為1.0mL·min-1，柱溫為35℃下檢測，樣品在HPLC色譜中為單一對稱峰。

在聚酰胺柱層析及反相柱層析過程中，可采用薄層層析方法對所得流分進行跟蹤，薄層層析用展開劑條件為：氯仿-甲醇-甲酸(12：1：1)，展開后，于紫外燈下檢視。

具體實施例1

稱取20kg西藏產(chǎn)紅景天(經(jīng)高效液相色譜儀檢測草質素-7-O-鼠李糖苷、草質素-7-O-(3″-β-D-葡萄糖基)-鼠李糖苷的含量分別為0.12％和0.11％，藥材液相檢測色譜圖見圖3，酸水解后檢測色譜圖見圖4)，粉碎過20目篩，用10倍量質量分數(shù)為70％乙醇溶液加熱回流提取2次，每次1.5h，合并提取液并減壓濃縮得到乙醇提取物浸膏(相對密度為1.072)，用與乙醇提取物浸膏等體積的石油醚(60-90℃)萃取3次，向萃取后的水層加入等體積的質量分數(shù)為1％的硫酸以及2倍浸膏體積的醋酸乙酯，攪拌，加熱回流進行兩相酸水解處理，水解12h，冷卻，然后將水解液用石油醚-醋酸乙酯(1:1)萃取3次，每次石油醚-醋酸乙酯(1:1)的用量與水解液比例為1:1(v/v),合并萃取液，減壓濃縮得到831.2g萃取物。經(jīng)檢測，萃取物中草質素含量為11.38％。

具體實施例2

稱取80kg吉林長白山產(chǎn)高山紅景天(經(jīng)高效液相色譜儀檢測草質素-7-O-鼠李糖苷、草質素-7-O-(3″-β-D-葡萄糖基)-鼠李糖苷的含量分別為0.067％和0.028％，藥材液相檢測色譜圖見圖5，酸水解后檢測色譜圖見圖6)，粉碎過20目篩，用12倍量90％乙醇溶液滲漉提取，滲漉液減壓濃縮得到乙醇提取物浸膏，合并提取液并減壓濃縮得到乙醇提取物浸膏(相對密度為1.136)，用與乙醇提取物浸膏等體積的石油醚(60-90℃)萃取3次，向萃取后的水層先加入體積的質量分數(shù)為5％的鹽酸，再加入2倍浸膏體積的醋酸乙酯，攪拌，加熱回流進行酸水解3h,冷卻，將水解液用醋酸乙酯萃取3次，每次醋酸乙酯的用量與水解液比例為1:1(v/v),合并萃取液，減壓濃縮得到1689.4g萃取物，經(jīng)檢測，萃取物中草質素含量為7.56％。

具體實施例3

稱取10kg云南麗江產(chǎn)紅景天(經(jīng)高效液相色譜儀檢測草質素-7-O-鼠李糖苷、草質素-7-O-(3″-β-D-葡萄糖基)-鼠李糖苷的含量分別為0.10％和0.10％)，粉碎過20目篩，用12倍量質量分數(shù)為90％甲醇溶液超聲提取3次，每次1h，合并提取液并減壓濃縮得到甲醇提取物浸膏(相對密度為1.025)，用與甲醇提取物浸膏等3倍體積的石油醚(60-90℃)萃取3次，向萃取后的水層加入等體積的質量分數(shù)為1％的鹽酸，攪拌，加熱回流進行酸水解處理，水解1h，冷卻，向水解液中加入石油醚-醋酸乙酯(1:1)萃取5次，每次石油醚-醋酸乙酯(1:1)的用量與水解液比例為1:1(v/v),合并萃取液，減壓濃縮得到402.7g萃取物。經(jīng)檢測，萃取物中草質素含量為10.69％。

具體實施例4

將實施例1中831.2g萃取物上樣至填料為200-400目的常壓聚酰胺柱，徑高比為1:15，用石油醚-醋酸乙酯(1:1)洗脫，薄層層析檢測，收集含草質素流份段，減壓濃縮至干，得到草質素粗品167.4g。然后將草質素粗品經(jīng)反相DAC制備柱(200×250mm,10μm)柱層析，用質量百分比濃度為26％乙腈溶液(含0.1％醋酸)洗脫，薄層層析檢測，合并目標流分，減壓回收溶劑至干，用甲醇溶解重結晶處理，4℃放置過夜，濾出晶體經(jīng)減壓干燥得草質素54.5g，純度為90.10％。

具體實施例5

將實施例2中563.1g萃取物上樣至填料為200-400目的常壓聚酰胺柱，徑高比為1:17，用石油醚-醋酸乙酯(1:1)洗脫，薄層層析檢測，收集含草質素流分段，減壓濃縮至干，得到草質素粗品80.1g。將草質素粗品經(jīng)C18制備柱(50×250mm,10μm)柱層析，用質量百分比濃度為32％甲醇溶液(含0.1％醋酸)洗脫，薄層層析檢測，合并目標流分，減壓回收溶劑至干，用甲醇溶解重結晶處理，4℃放置過夜，濾出晶體經(jīng)減壓干燥得草質素18.7g，純度為95.25％。

具體實施例6

將實施例3中402.7g將萃取物上樣至填料為200-400目的常壓聚酰胺柱，徑高比為1:14，用石油醚-醋酸乙酯(1:1)洗脫，薄層層析檢測，收集含草質素流分段，減壓濃縮至干，得到草質素粗品90.2g。然后將草質素母液經(jīng)C18制備柱(100×200mm,10μm)柱層析，用質量百分比濃度為26％乙腈溶液(含0.1％醋酸)洗脫，薄層層析檢測，合并目標流分，減壓回收溶劑至干，用甲醇溶解重結晶處理，4℃放置過夜，濾出晶體經(jīng)減壓干燥得草質素23.4g，純度為99.90％。

上述實施例只為說明本發(fā)明的技術構思及特點，其目的在于讓熟悉此項技術的人士能夠了解本發(fā)明的內容并據(jù)以實施，并不能以此限制本發(fā)明的保護范圍，凡根據(jù)本發(fā)明精神實質所作的等效變化或修飾，都應涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內。

產(chǎn)品信息
[顏色]	黃色
[重量]	20mg