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 2,4,6-三氯苯肼

 

中文名稱     2,4,6-三氯苯肼

中文同名     6-三氯苯基肼

英文名稱     2,4,6-Trichlorophenylhydrazine

化學式        C6H5Cl3N2

分子量        211.48

CAS編號    5329-12-4

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項目       指標值

含量,％         ≥97%

灼燒殘渣(以硫酸鹽計)，％ ≤0.02

水溶解試驗 合格

PSA：38.05000

LOGP：3.70570

規(guī)格             25克

熔點 140-142 °C(lit.) 

沸點 343.65°C (rough estimate) 

密度 1.6776 (rough estimate) 

折射率 1.6000 (estimate)

 

化學特性

2,4,6-三氯苯基肼為白色結(jié)晶粉末。溶于醇。熔點142-143℃。

產(chǎn)品用途

2,4,6-三氯苯基肼為用作醫(yī)藥及染料中間體

 

 

儲藏措施

1.儲存于陰涼、通風的庫房。

2.應與氧化劑、食用化學品分開存放，切忌混儲。

3.保持容器密封。      

4.遠離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設備。

6.排風系統(tǒng)應設有導除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風設置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設備和工具。

9.儲區(qū)應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。718

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動是至關重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

一種2,4,6?三硝基苯肼的制備方法與流程

2,4,6-三硝基苯肼為桔紅色結(jié)晶性粉末，熔點186℃，溶于無機酸稀溶液、熱醇、甲苯，微溶于水和醇。2,4,6-三硝基苯肼是一種重要的精細化工原料，是合成席夫堿的中間體，也是檢驗和測定醛、酮和糖的重要試劑。

目前2,4,6-三硝基苯肼的制備方法通常是以2,4,6-三硝基氯苯和水合肼為原料，用乙醇作溶劑加熱回流反應制得。該方法存在的問題和缺點是：（1）副反應多，在加熱回流制取2,4,6-三硝基苯肼的過程中水合肼會和乙醇發(fā)生反應生成乙基肼，使生成的雜質(zhì)多，后處理復雜，收率低（只有80%左右）；（2）在反應過程中會副產(chǎn)與2,4,6-三硝基苯肼等摩爾的鹽酸肼，水合肼消耗大，因水合肼價格昂貴，生產(chǎn)成本高。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺點，本發(fā)明提供了一種副反應少、收率高、原料價格低廉、生產(chǎn)成本低的制備2,4,6-三硝基苯肼的新方法。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：以2,4,6-三硝基氯苯、丙酮連氮和氫氧化鈉為原料，在一定溫度下反應合成2,4,6-三硝基苯肼。在反應過程中加入過量的丙酮連氮（既是反應物也是溶劑）和氫氧化鈉以使反應體系中的2,4,6-三硝基氯苯反應完全，反應過程中產(chǎn)生的丙酮用精餾裝置回收，反應結(jié)束后采用減壓蒸餾除去水和剩余的丙酮連氮，反應釜內(nèi)的固體物質(zhì)用甲苯溶解提取，再將甲苯溶液減壓蒸餾除去甲苯后得到2,4,6-三硝基苯肼。

本發(fā)明方法具體的工藝步驟如下：將2,4,6-三硝基氯苯和丙酮連氮放入反應釜中，開啟攪拌，加熱升溫至120℃，將氫氧化鈉溶液緩慢滴加到反應釜中，控制反應溫度為90℃～120℃，將反應產(chǎn)生的氣體引入精餾塔中，在塔頂溫度54℃～58℃下采出丙酮，進入精餾塔的水蒸汽和丙酮連氮經(jīng)冷凝后流回反應釜中繼續(xù)參與反應；氫氧化鈉溶液滴加完畢后繼續(xù)保溫反應，當精餾塔塔頂無丙酮流出后結(jié)束反應，將反應釜中的水和丙酮連氮用負壓全部蒸出，反應釜內(nèi)的固體物質(zhì)用甲苯溶解提取，再將甲苯溶液減壓蒸餾除去甲苯后得到2,4,6-三硝基苯肼。

上述步驟中，2,4,6-三硝基氯苯和丙酮連氮的摩爾比為1∶2～3，2,4,6-三硝基氯苯和氫氧化鈉的摩爾比為1∶1.5～2，氫氧化鈉溶液的濃度為20%～30%。其反應方程式如下：

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明方法工藝簡單，副反應少，后處理簡單，產(chǎn)品雜質(zhì)少、純度高（含量在99%以上）；丙酮連氮成本低廉、易于合成，反應收率高（以丙酮連氮計收率在90%以上），在反應過程中副產(chǎn)回收的丙酮是合成丙酮連氮的原料，可循環(huán)使用，生產(chǎn)成本低。

具體實施方式

實施例1

將2,4,6-三硝基氯苯247.6g和丙酮連氮224g放入帶有攪拌、滴液漏斗、溫度計及精餾柱的四口燒瓶中，開啟攪拌，將溶液加熱升溫至120℃，用滴液漏斗將濃度為20%的氫氧化鈉溶液300ml緩慢滴加到四口燒瓶中，控制反應溫度為90℃～120℃，當反應產(chǎn)生的氣體進入精餾柱后，在柱頂溫度54℃～58℃下采出丙酮，進入精餾柱的水蒸汽和丙酮連氮經(jīng)冷凝后流回燒瓶中繼續(xù)參與反應；氫氧化鈉溶液滴加完畢后繼續(xù)保溫反應，當精餾柱柱頂接收器無丙酮流出后結(jié)束反應，將燒瓶中的水和丙酮連氮用負壓全部蒸出，燒瓶內(nèi)的固體物質(zhì)用甲苯溶解提取，再將甲苯溶液減壓蒸餾除去甲苯后得到2,4,6-三硝基苯肼233.5g。

實施例2

將2,4,6-三硝基氯苯247.6g和丙酮連氮280g放入帶有攪拌、滴液漏斗、溫度計及精餾柱的四口燒瓶中，開啟攪拌，將溶液加熱升溫至120℃，用滴液漏斗將濃度為25%的氫氧化鈉溶液280ml緩慢滴加到四口燒瓶中，控制反應溫度為90℃～120℃，當反應產(chǎn)生的氣體進入精餾柱后，在柱頂溫度54℃～58℃下采出丙酮，進入精餾柱的水蒸汽和丙酮連氮經(jīng)冷凝后流回燒瓶中繼續(xù)參與反應；氫氧化鈉溶液滴加完畢后繼續(xù)保溫反應，當精餾柱柱頂接收器無丙酮流出后結(jié)束反應，將燒瓶中的水和丙酮連氮用負壓全部蒸出，燒瓶內(nèi)的固體物質(zhì)用甲苯溶解提取，再將甲苯溶液減壓蒸餾除去甲苯后得到2,4,6-三硝基苯肼234.6g。

實施例3

將2,4,6-三硝基氯苯247.6g和丙酮連氮336g放入帶有攪拌、滴液漏斗、溫度計及精餾柱的四口燒瓶中，開啟攪拌，將溶液加熱升溫至120℃，用滴液漏斗將濃度為30%的氫氧化鈉溶液240ml緩慢滴加到四口燒瓶中，控制反應溫度為90℃～120℃，當反應產(chǎn)生的氣體進入精餾柱后，在柱頂溫度54℃～58℃下采出丙酮，進入精餾柱的水蒸汽和丙酮連氮經(jīng)冷凝后流回燒瓶中繼續(xù)參與反應；氫氧化鈉溶液滴加完畢后繼續(xù)保溫反應，當精餾柱柱頂接收器無丙酮流出后結(jié)束反應，將燒瓶中的水和丙酮連氮用負壓全部蒸出，燒瓶內(nèi)的固體物質(zhì)用甲苯溶解提取，再將甲苯溶液減壓蒸餾除去甲苯后得到2,4,6-三硝基苯肼235.8g。

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產(chǎn)品信息
[顏色]	白色
[重量]	25g