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 3-乙酰基噻吩

中文名稱(chēng)     3-乙?；绶?/span>

中文同名     甲基3-噻吩酮;甲基3-噻吩;3-噻吩乙酮;

英文名稱(chēng)     3-Acetylthiophene

化學(xué)式        C6H6OS

分子量        126.18

CAS編號(hào)    1468-83-3

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目       指標(biāo)值

含量,％         ≥98%

灼燒殘?jiān)?以硫酸鹽計(jì))，％ ≤0.01

PSA：        45.31000

LOGP：     1.95070

熔點(diǎn) 57-62 °C(lit.) 

沸點(diǎn) 208-210 °C748 mm Hg(lit.) 

密度 1.176 (estimate) 

折射率 1.5667 (estimate) 

閃點(diǎn) 208-210°CChemicalBook

化學(xué)特性

3-乙?；绶詾榘咨w粉末。溶于甲醇和氯仿，微溶于己烷。熔點(diǎn) 57-62℃。沸點(diǎn) 208-210℃/748mmHg、95℃/7mmHg。密度 ρ(25)1.362g/mL。

產(chǎn)品用途

3-乙?；绶?/span>廣泛應(yīng)用于香料、醫(yī)藥、農(nóng)藥、化學(xué)工業(yè)等領(lǐng)域。

 

儲(chǔ)藏措施

1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開(kāi)存放，切忌混儲(chǔ)。

3.保持容器密封。      

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽(yáng)光直射。

5.庫(kù)房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無(wú)水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

3-乙?；绶缘闹苽浞椒?/span>

本發(fā)明涉及ー種化工產(chǎn)品的生產(chǎn)方法，尤其涉及3-こ?；绶缘闹苽浞椒?，屬于有機(jī)合成領(lǐng)域。

背景技術(shù)

噻吩(thiophene)是含有一個(gè)硫雜原子的五兀雜環(huán)化合物。分子式C4H4S15存在于煤焦油和頁(yè)巖油中，是ー種重要的化工原料。其與苯相似具有芳香性，但比苯更容易發(fā)生親電取代反應(yīng)。噻吩的α位發(fā)生親電反應(yīng)比較容易，多年來(lái)α-噻吩衍生物被廣泛應(yīng)用于合成醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料、化學(xué)試劑、高分子助劑等。而近年來(lái)，β-噻吩衍生物在醫(yī)藥領(lǐng)域的特殊活性逐漸

被公眾所熟知。近年上市的很多含有β_噻吩衍生物的新藥均屬于療效顯著、結(jié)構(gòu)新穎的特效藥，如抗生素最新藥物配能系列，多種配能類(lèi)新藥均含有β_噻吩衍生物。據(jù) 國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)報(bào)道，含有噻吩衍生物的化合物具有較強(qiáng)的抗病毒作用，并已有此類(lèi)新藥上市，用于抗こ肝病毒和艾滋病毒。3-こ?；绶詫儆?beta; -噻吩衍生物的ー種，被廣泛應(yīng)用于驅(qū)蟲(chóng)藥、抗病毒藥、抗風(fēng)濕藥等多種藥物合成中。噻吩環(huán)上引入こ?；话阃ㄟ^(guò)こ酸酐在Lewis酸催化下進(jìn)行親電酰化反應(yīng)而直接得到2-こ?；绶?，但是在環(huán)的3位上引入こ?；捅容^困難。目前3-こ?；绶灾饕ㄟ^(guò)3-こ醇噻吩發(fā)生Moffatt氧化而制得，然而3_こ醇噻吩本身就是ー種重要的藥物中間體，由于其本身價(jià)格偏高就使得3-こ?；绶栽谏a(chǎn)過(guò)程中受原材料限制,生產(chǎn)成本高,難以規(guī)?；a(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的在于提供一種反應(yīng)條件溫和、過(guò)程易于控制、原料易得、生產(chǎn)成本低，易于エ業(yè)化生產(chǎn)的3-こ?；绶灾苽湫路椒ā閷?shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明技術(shù)方案如下以3-溴噻吩為起始原料，在こ醚體系中，在催化劑作用下，加入溴こ烷格氏試劑，經(jīng)偶聯(lián)反應(yīng)得到3-こ基噻吩，減壓精餾得到純的3-こ基噻吩；以硝酸鎂溶液為溶剤，3-こ基噻吩在加熱條件下與高錳酸鉀發(fā)生氧化反應(yīng)，熱濾，并用沸水洗滌沉淀，合并濾液冷卻，減壓干燥得到3-こ?；绶?。所述的偶聯(lián)反應(yīng)催化劑為ニ(三苯基膦)ニ氯化鎳。本發(fā)明的合成路線如" '-j- Et-MgEVKM1-1O4 " /多 j、レIVX z\J、パ.γ^ I具體反應(yīng)步驟如下

(I)將3-溴噻吩、ニ (三苯基膦)ニ氯化鎳、無(wú)水こ醚加入反應(yīng)器中，在冷卻條件下緩慢滴加入溴こ烷格氏試劑，加料完畢后，加熱回流，冷卻至室溫，水解，分出有機(jī)層，干燥，蒸除去溶劑，減壓精餾得到3-こ基噻吩。(2)將3-こ基噻吩加入至硝酸鎂溶液中，加熱攪拌下分批加入高錳酸鉀粉末，カロ完后，繼續(xù)攪拌，升溫至90°C，熱濾，并用沸水洗滌ニ氧化錳

沉淀，合并濾液，冷卻析出固體，過(guò)濾，減壓干燥，得到3-こ?；绶浴７磻?yīng)物摩爾比為3-溴噻吩催化劑=1 O. ΟΓΟ. 015 ;3-溴噻吩溴こ烷格氏試劑=1 I. I ;3_こ基噻吩高錳酸鉀=1 1.6。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于反應(yīng)條件溫和，原料易得，生產(chǎn)成本低，易于エ業(yè)化生產(chǎn)。

具體實(shí)施例方式

為更好地對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明，舉實(shí)例如下

I)在ー個(gè)裝有攪拌器、溫度計(jì)、回流冷凝管的三ロ圓底燒瓶中放置7. 5g (O. 31mol)鎂屑(少量碘活化)和30ml無(wú)水こ醚，向反應(yīng)瓶中滴加溴こ烷30. 5g(0. 28mol)和350ml無(wú)水こ醚混合物。反應(yīng)引發(fā)后維持こ醚體系微沸狀態(tài)，直至混合溶液滴加完畢。滴加時(shí)間約lh，加完后攪拌15min,然后將混合物緩和回流15min。2)在另ー個(gè)三ロ瓶?jī)?nèi)加入40. 76g (O. 25mol) 3_溴噻吩、150ml無(wú)水こ醚和

I.63g(0. 0025mol) ニ(三苯基膦)ニ氯化鎳，在水流冷卻和攪拌下經(jīng)滴液漏斗緩慢滴加入步驟(I)所得溴こ烷格氏試劑。調(diào)解滴加速度，使こ醚呈微沸狀態(tài)，加料約持續(xù)2h，加料后繼續(xù)攪拌水浴上回流2h左右。然后再冰水冷卻下，慢慢加入350ml水，分出こ醚層。水層再用200mlこ醚提取2次，合并こ醚溶液，用無(wú)水硫酸鈉干燥，過(guò)濾。濾液在水浴上蒸除こ醚后用

高效分餾柱分餾，收集138-142°C餾分，得3-こ基噻吩純品21. lg，收率75%。1HNMr(CDCI3), δ :7. 247-7. 231 (dd, 1H)，6. 959-6. 917 (m, 2H)，2.701-2. 623 (m, 2H)，I. 270-1. 219 (t, 3H)。3)在裝有攪拌器、溫度計(jì)和回流冷凝管的三ロ圓底燒瓶中放置50g (O. 194mol)六水合硝酸鎂，將其溶于200ml水中，加入11. 29g(0. lmol)3-こ基噻吩。將反應(yīng)混合物加熱至60°C，在劇烈攪拌下分批小量地加入25g (O. 16mol)研細(xì)的高錳酸鉀。在溶液褪色之后，于60°C繼續(xù)攪拌2h，然后將溫度升高至90°C，趁熱用布氏漏斗迅速過(guò)濾。ニ氧化錳沉淀用小量沸水仔細(xì)洗滌。濾液中有油層析出，它在冷卻后固化。過(guò)濾，減壓干燥。得到類(lèi)白色3-こ酰基噻吩6. 9 7. 3g,收率56%。1HNMr(CDCI3), δ 2. 51 (s, 3H)，7. 31 (m, 1H)，7. 54 (m, 1H)，8. 04 (m, 1H);13C NMR(CDCl3)，δ :27.40，126.8，127.3，132.5，143. I, 192. 7;

Ms (m/z) 126 (M+).。

權(quán)利要求

1.一種生產(chǎn)3-こ?；绶缘姆椒ǎ涮卣髟谟?，通過(guò)如下步驟實(shí)現(xiàn)以3-溴噻吩為起始原料，在催化劑作用下，加入溴こ烷格氏試劑，經(jīng)格氏偶聯(lián)反應(yīng)生成3-こ基噻吩，經(jīng)過(guò)減壓精餾得到3-こ基噻吩；以硝酸鎂溶液為溶剤，3-こ基噻吩在加熱條件下與高錳酸鉀發(fā)生氧化反應(yīng)，熱濾，并用沸水洗滌沉淀，合并濾液冷卻，減壓干燥得到3-こ?；绶裕凰龅拇呋瘎楗?/span>(三苯基膦)ニ氯化鎳。

2.如權(quán)利要求I所述的生產(chǎn)3-こ?；绶缘姆椒?，其特征在于，具體反應(yīng)步驟如下(I)將3-溴噻吩、ニ (三苯基膦)ニ氯化鎳、無(wú)水こ醚加入反應(yīng)器中，在冷卻條件下緩慢滴加入溴こ烷格氏試劑，加料完畢后，加熱回流2h，冷卻至室溫，水解，分出有機(jī)層，干燥，蒸除溶齊U，減壓精餾得到3-こ基噻吩； (2)將3-こ基噻吩加入至硝酸鎂溶液中，加熱攪拌下分批加入高錳酸鉀粉末；高錳酸鉀加完后，繼續(xù)攪拌，然后升溫至90°C，熱濾，并用沸水洗滌ニ氧化錳沉淀，合并濾液，冷卻析出固體，過(guò)濾，減壓干燥，得到3-こ酰基噻吩。

3.如權(quán)利要求I或2所述的生產(chǎn)3-こ?；绶缘姆椒?，其特征在于，反應(yīng)物摩爾比為3-溴噻吩催化劑=1 O. ΟΓΟ. 015 ；3-溴噻吩溴こ烷格氏試劑=1 : I. I ;3_こ基噻吩高錳酸鉀=1 1.6。

全文摘要

本發(fā)明公開(kāi)了一種生產(chǎn)3-乙酰基噻吩的方法，屬于有機(jī)合成領(lǐng)域。該方法以3-溴噻吩為起始原料，在催化劑作用下通過(guò)格氏偶聯(lián)反應(yīng)得到3-乙基噻吩；以硝酸鎂溶液為溶劑，一定溫度下經(jīng)高錳酸鉀氧化生成3-乙?；绶?。與現(xiàn)有技術(shù)相比本發(fā)明反應(yīng)條件溫和，原料易得，生產(chǎn)成本低，能更好地應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)。

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產(chǎn)品信息
[顏色]	白色
[重量]	1g