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 2,4-二甲基苯甲酸

中文名稱(chēng)     2,4-二甲基苯甲酸

中文同名     不對(duì)稱(chēng)間二甲苯酸;

英文名稱(chēng)     2,4-Dimethylbenzoic acid

化學(xué)式        C9H10O2

分子量        150.17

CAS編號(hào)    611-01-8

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目       指標(biāo)值

含量,％         ≥97%

灼燒殘?jiān)?以硫酸鹽計(jì))，％ ≤0.02

PSA：         37.30000

LOGP：      2.00160

熔點(diǎn) 124-126 °C(lit.) 

沸點(diǎn) 267 °C727 mm Hg(lit.) 

密度 1.0937 (estimate) 

折射率 1.5222 (estimate) 

閃點(diǎn) 154°CChemicalBook

化學(xué)特性

2,4-二甲基苯甲酸為白色結(jié)晶粉末,溶于甲醇。熔點(diǎn) 123-127℃。沸點(diǎn) 267℃/727mmHg。閃點(diǎn) 309.2℉/154℃，對(duì)環(huán)境無(wú)危害。對(duì)環(huán)境無(wú)危害。

產(chǎn)品用途

2,4-二甲基苯甲酸用于有機(jī)合成及農(nóng)藥、醫(yī)藥中間體

 

儲(chǔ)藏措施

1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開(kāi)存放，切忌混儲(chǔ)。

3.保持容器密封。      

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽(yáng)光直射。

5.庫(kù)房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無(wú)水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

合成4,4’-聯(lián)苯二甲酸的方法

4，4'-聯(lián)苯二甲酸是重要的有機(jī)合成中間體，在有機(jī)高分子材料、制藥、配位聚合物超分子材料及液晶產(chǎn)品的合成中應(yīng)用廣泛。目前，4，4'-聯(lián)苯二甲酸的合成主要有以下幾種路線(I)以4，4' - 二烷基聯(lián)苯為原料，在高溫高壓下經(jīng)氧化而制備，這種方法不僅原料價(jià)格昂貴，而且反應(yīng)條件苛刻，副產(chǎn)物多，分離純化困難，產(chǎn)率低(一般低于56%)；聯(lián)苯為原料，經(jīng)氯甲基化生成4，4'-二(氯甲基)聯(lián)苯，再與六次甲基四胺進(jìn)行親核取代反應(yīng)水解成4，4'-聯(lián)苯二甲醛，然后用雙氧水氧化得4，4'-聯(lián)苯二甲酸，這種方法 合成步驟繁多，產(chǎn)率也僅有38. 2% ; (3)以對(duì)羧基苯硼酸和對(duì)溴苯甲酸為原料通過(guò)Suzuki交叉偶聯(lián)反應(yīng)，但反應(yīng)條件要求高，要將原料酯化，反應(yīng)步驟多，并不經(jīng)濟(jì)，也不適于工業(yè)化生產(chǎn)；(4)以對(duì)碘苯甲酸為原料，通過(guò)鋅和三乙胺甲酸鹽偶聯(lián)合成，所用原料價(jià)格高，也不經(jīng)濟(jì)；(5)以對(duì)氨基苯甲酸為原料，先重氮化后再經(jīng)一價(jià)銅離子催化偶聯(lián)制備，產(chǎn)率可達(dá)82%，但重氮化條件要求高，不適于大規(guī)模生產(chǎn)。而目前4，4'-聯(lián)苯二甲酸的市場(chǎng)價(jià)格高，需要開(kāi)發(fā)一種簡(jiǎn)單、經(jīng)濟(jì)和高效的合成新方法來(lái)制備4，4'-聯(lián)苯二甲酸，從原料、合成步驟、反應(yīng)體系等方面降低4，4'-聯(lián)苯二甲酸的生產(chǎn)成本，滿(mǎn)足市場(chǎng)需求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種合成4，4'-聯(lián)苯二甲酸的方法，從經(jīng)濟(jì)和環(huán)保的角度，簡(jiǎn)化合成步驟，降低4，4'-聯(lián)苯二甲酸的生產(chǎn)成本。本發(fā)明是這樣來(lái)實(shí)現(xiàn)的，方法步驟如下以對(duì)溴苯甲酸、哌嗪、碘化亞銅及氫氧化鉀按摩爾比I : 0.4 : 0.08 : 2的比例依次加入聚乙二醇400中，溫度維持在80°C下反應(yīng)72小時(shí)，溶液的顏色呈現(xiàn)棕褐色，停止反應(yīng)，逐滴加入I摩爾/升的鹽酸溶液至有大量白色沉淀生成，溶液的PH值3，然后用三氯甲烷萃取產(chǎn)物，再用飽和食鹽水和水反復(fù)洗滌三氯甲烷層，加入石油醚即有大量白色固體析出，抽濾得4，4'-聯(lián)苯二甲酸的粗產(chǎn)品，最后用無(wú)水乙醇重結(jié)晶，得到無(wú)色針狀晶體，產(chǎn)率接近100%。本合成步驟簡(jiǎn)單、環(huán)保，生產(chǎn)成本低,產(chǎn)率高,適于大規(guī)模生產(chǎn)。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是1、4，4'-聯(lián)苯二甲酸合成的方法簡(jiǎn)單，合成條件要求不高，易操作、生產(chǎn)成本低廉、產(chǎn)率很高，純度也很高以及重復(fù)性好，使得其適合大規(guī)模生產(chǎn)的要求；2、反應(yīng)體系所用的溶劑聚乙二醇400，蒸汽壓高，對(duì)環(huán)境無(wú)污染，環(huán)保；3、提純方法簡(jiǎn)單，不需要過(guò)柱子分離純化，只需要普通的重結(jié)晶方法就可以進(jìn)行提純。

圖I為本發(fā)明4，4'-聯(lián)苯二甲酸的結(jié)構(gòu)圖。

具體實(shí)施例方式

如圖I所示，本發(fā)明的4，4'-聯(lián)苯二甲酸合成方法如下4，4'-聯(lián)苯二甲酸是采用高沸點(diǎn)的聚乙二醇400為溶劑，以碘化亞銅為催化劑，在氫氧化鉀和哌嗪存在的條件下，通過(guò)還原偶聯(lián)的方法得到的。具體操作步驟為對(duì)溴苯甲酸2. 5125克(12. 5毫摩爾)，哌嗪0.43克(5毫摩爾)，碘化亞銅0. 2克(I毫摩爾)，氫氧化鉀I. 26克(22. 5毫摩爾)依次加入15毫升聚乙二醇400中，溫度維持在80°C下反應(yīng)72小時(shí)，溶液的顏色呈現(xiàn)棕褐色，停止反應(yīng)，逐滴加入I摩爾/升的鹽酸溶液至有大量白色沉淀生成，溶液pH值為3，然后用三氯甲烷萃取產(chǎn)物，再用飽和食鹽水和水反復(fù)洗滌三氯甲烷層，加入石油醚后有大量白色固體析出，抽濾得到粗產(chǎn)品，最后用無(wú)水乙醇重結(jié)晶，得到無(wú)色針狀晶體I. 50克，產(chǎn)率接近100%。元素 分析(C14H10O4)，實(shí)測(cè)值(理論值)% C 69. 45(69. 42)，H 4. 18(4. 13);核磁分析結(jié)果為1H-NMR (DMS0-d6 (氘代二甲基亞砜)，8，ppm) 7. 70 (4H，d)，7. 80 (4H，d)，13. 19 (2H, S)。

權(quán)利要求

1.一種合成4，4'-聯(lián)苯二甲酸的方法，其特征在于步驟如下以對(duì)溴苯甲酸、哌嗪、碘化亞銅及氫氧化鉀按摩爾比I : 0.4 : 0.08 : 2的比例依次加入聚乙二醇400中，溫度維持在80°C下反應(yīng)72小時(shí)，溶液的顏色呈現(xiàn)棕褐色，停止反應(yīng)，逐滴加入I摩爾/升的鹽酸溶液至有大量白色沉淀生成，溶液的PH值3，然后用三氯甲烷萃取產(chǎn)物，再用飽和食鹽水和水反復(fù)洗滌三氯甲烷層，加入石油醚即有大量白色固體析出，抽濾得4，4'-聯(lián)苯二甲酸的粗產(chǎn)品，最后用無(wú)水乙醇重結(jié)晶，得到無(wú)色針狀晶體。

全文摘要

本發(fā)明在于提供了一種合成4，4′-聯(lián)苯二甲酸的方法，以高沸點(diǎn)的聚乙二醇400為溶劑，以碘化亞銅(CuI)為催化劑，在哌嗪和氫氧化鉀(KOH)存在的條件下通過(guò)還原偶聯(lián)的新方法得到的。該合成方法的優(yōu)點(diǎn)是1、4，4′-聯(lián)苯二甲酸合成的方法簡(jiǎn)單，合成條件要求不高，易操作、生產(chǎn)成本低廉、產(chǎn)率很高，純度也很高以及重復(fù)性好，使得其適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)的要求；2、反應(yīng)體系所用的溶劑聚乙二醇400，蒸汽壓高，對(duì)環(huán)境無(wú)污染，環(huán)保；3、提純方法簡(jiǎn)單，不需要過(guò)柱子分離純化，只需要普通的重結(jié)晶方法就可以進(jìn)行提純。

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產(chǎn)品信息
[顏色]	白色
[重量]	50g