鄰氯苯乙腈
中文名稱 鄰氯苯乙腈
中文同名 2-氯芐基氰;2-氯苯基乙腈
英文名稱 2-Chlorobenzyl cyanide
化學(xué)式 C8H6ClN
分子量 151.59
CAS編號(hào) 2856-63-5
質(zhì)檢信息
質(zhì)檢項(xiàng)目 指標(biāo)值
含量,% ≥98%
PSA: 23.79000
LOGP: 2.40608
熔點(diǎn) 21-24 °C
沸點(diǎn) 240-242 °C
密度 1
折射率 1.5425-1.5445
閃點(diǎn) >110°C
化學(xué)特性
鄰氯苯乙腈是一種化學(xué)物質(zhì)為透明略黃色,溶于醚和丙酮,不溶于水。熔點(diǎn) 21-25℃。沸點(diǎn) 240-242℃/760mmHg。密度 ρ(18)1.1737g/mL。折光率 n20/D1.544。閃點(diǎn) >230℉/>110℃,有毒,具刺激性。
產(chǎn)品用途
1.鄰氯苯乙腈用于生產(chǎn)鹽酸格拉司瓊,化學(xué)合成,醫(yī)藥中間體。
2.鄰氯苯乙腈本品是新型熒光增白劑PS-1系列的重要原料
3.合成ER-330熒光增白劑的中間體,還可用于農(nóng)藥、醫(yī)藥等方面。
4.糖酐酯鈉的中間體
儲(chǔ)藏措施
1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。
2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開(kāi)存放,切忌混儲(chǔ)。
3.保持容器密封。
4.遠(yuǎn)離火種、熱源,防止陽(yáng)光直射。
5.庫(kù)房必須安裝避雷設(shè)備。
6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。
7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。
8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。
9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。
10.防止粉塵和氣溶膠生成。
急救措施
【食入】攝入不可能。但是,如果攝入,獲得緊急醫(yī)療照顧。
【吸入】如果克服被曝光,將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。
【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚,用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的,首先使用無(wú)水清潔。尋求醫(yī)療照顧,如果不良影響或刺激。
【眼睛】眼睛接觸的情況下,立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。
一種鄰氯苯腈催化劑及其制備方法與流程
鄰氯苯甲腈是重要有機(jī)合成中間體。主要用于合成染料中間體2-氰基-4-硝基苯胺,醫(yī)藥工業(yè)用于合成抗瘧疾新藥硝喹等。
在氣固相氨氧化反應(yīng)中,V系催化劑是主要的活性組分組成部分,JP57-26349中公開(kāi)了一種V-Cr-W-Bi/Al2O3催化劑,鄰氯苯腈收率為78%,CN1045532A中公開(kāi)了一種V-P-Li-K/SiO2催化劑,鄰氯苯甲腈收率達(dá)93.6%,但其工業(yè)應(yīng)用結(jié)果僅不到70%,負(fù)荷也較低,反應(yīng)中需添加水作為稀釋劑。CN1047226中披露了V-P-Fe-Li/SiO2催化劑,產(chǎn)品收率為81.5%,反應(yīng)中同樣需添加水作為稀釋劑。JP 63-190646中公開(kāi)了一種Sb-Fe-Cr-V-Mo/SiO2催化劑,350℃反應(yīng),產(chǎn)品鄰氯苯甲腈收率79.8%。JP56-77250中公開(kāi)了一種V-P-Li催化劑,其鄰氯苯甲腈產(chǎn)品收率為90.3%。CN103539701中公開(kāi)了一種V-Cr-B為主要活性組分的催化劑,其鄰氯苯腈收率93%。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種鄰氯苯腈催化劑及其制備方法,較好的解決了現(xiàn)有技術(shù)中催化劑收率低,反應(yīng)負(fù)荷低,易失活等問(wèn)題。
為解決上述技術(shù)問(wèn)題,本發(fā)明提供了一種鄰氯苯腈催化劑,以二氧化鈦為載體,包括主要活性組分和輔助活性組分,所述主要活性組分為V2O5、Cr2O3、MO2O3或P2O5中的一種或幾種,所述輔助活性組分為B、Ni、Na或K中的一種或幾種。
進(jìn)一步地,所述主要活性組分原子摩爾比為V:Cr:Mo:P=1:0.5-2.0:0.05-1.0:0.05-1.0。
進(jìn)一步地,所述主要活性組分中V與輔助活性組分的原子摩爾比為輔助活性組分原子摩爾比為V:B:Ni:Na:K=1:0.01-1.0:0.01-0.5:0.01-0.2:0.01-0.2。
進(jìn)一步地,所述主要活性組分中V2O5質(zhì)量含量為1%-30%。
本發(fā)明還提供了一種鄰氯苯腈催化劑的制備方法,具體步驟如下:
S1、將二氧化鈦、主要活性組分和輔助活性組分投入至反應(yīng)容器中,加入去離子水;
S2、反應(yīng)結(jié)束后,減壓蒸餾至物料黏稠;
S3、進(jìn)行噴霧干燥后進(jìn)行鍛燒,制得催化劑。
進(jìn)一步地,所述主要活性組分為V2O5、Cr2O3、MO2O3或P2O5中的一種或幾種,所述主要活性組分原子摩爾比為V:Cr:Mo:P=1:0.5-2.0:0.05-1.0:0.05-1.0。
進(jìn)一步地,所述輔助活性組分為B、Ni、Na或K中的一種或幾種,所述主要活性組分中V與輔助活性組分原子摩爾比為V:B:Ni:Na:K=1:0.01-1.0:0.01-0.5:0.01-0.2:0.01-0.2。
本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明鄰氯苯腈催化劑及其制備方法,原料豐富,制備方法簡(jiǎn)單,采用二氧化鈦為載體,主活性組分和輔助活性組分混合溶解,制得的催化劑轉(zhuǎn)化率高、選擇性好,解決了催化劑反應(yīng)負(fù)荷低和易失活的問(wèn)題,進(jìn)行氨氧化反應(yīng)制備產(chǎn)品時(shí),采用適當(dāng)高于理論的氨量,保證反應(yīng)的選擇性和轉(zhuǎn)化率,使得產(chǎn)品有更高的收率。
具體實(shí)施方式
下面將對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例,而不是全部的實(shí)施例?;诒景l(fā)明中的實(shí)施例,本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下所獲得的所有其他實(shí)施例,都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
本發(fā)明的實(shí)施例中,公開(kāi)了一種鄰氯苯腈催化劑,以二氧化鈦為載體,包括主要活性組分和輔助活性組分,所述主要活性組分為V2O5、Cr2O3、MO2O3或P2O5中的一種或幾種,所述主要活性組分原子摩爾比為V:Cr:Mo:P=1:0.5-2.0:0.05-1.0:0.05-1.0,所述主要活性組分中V2O5質(zhì)量含量為1%-30%;所述輔助活性組分為B、Ni、Na或K中的一種或幾種;所述主要活性組分中V與輔助活性組分的原子摩爾比為輔助活性組分原子摩爾比為V:B:Ni:Na:K=1:0.01-1.0:0.01-0.5:0.01-0.2:0.01-0.2。
將本發(fā)明鄰氯苯腈催化劑進(jìn)行氨氧化反應(yīng)后制得產(chǎn)品鄰氯苯腈,反應(yīng)形式為流化床反應(yīng),反應(yīng)溫度360℃-450℃,反應(yīng)壓力常壓至0.1Mpa,停留時(shí)間0.5-20秒,反應(yīng)原料摩爾比(原料:氨氣:空氣)=1:5-15:20-50。
本發(fā)明還提供了一種鄰氯苯腈催化劑的制備方法,具體步驟如下:
S1、將二氧化鈦、主要活性組分和輔助活性組分投入至反應(yīng)容器中,加入去離子水或有機(jī)溶劑,升溫后回流保溫;所述主要活性組分為V2O5、Cr2O3、MO2O3或P2O5中的一種或幾種,所述主要活性組分原子摩爾比為V:Cr:Mo:P=1:0.5-2.0:0.05-1.0:0.05-1.0;所述輔助活性組分為B、Ni、Na或K中的一種或幾種,所述主要活性組分中V與輔助活性組分原子摩爾比為V:B:Ni:Na:K=1:0.01-1.0:0.01-0.5:0.01-0.2:0.01-0.2。
S2、反應(yīng)結(jié)束后,減壓蒸餾至物料黏稠;
S3、進(jìn)行噴霧干燥后進(jìn)行鍛燒,制得催化劑。
將本發(fā)明催化劑和氨氣、空氣以及反應(yīng)原料鄰氯甲苯進(jìn)行氨氧化反應(yīng)后制得鄰氯苯腈,所述反應(yīng)形式為流化床反應(yīng),反應(yīng)溫度為360-450℃,反應(yīng)壓力為常壓至0.1Mpa,停留時(shí)間0.5-20秒;本發(fā)明中的氨量,適當(dāng)高于理論氨量,氨比過(guò)低,會(huì)影響反應(yīng)的選擇性與轉(zhuǎn)化率,故選取的氨比為2-5倍,所述氨氧化反應(yīng)中原料、氨氣、空氣的反應(yīng)摩爾比為1:5-15:20-50。
在本發(fā)明的優(yōu)選方式中,所述氨氧化反應(yīng)是在自制的流化床反應(yīng)器中進(jìn)行的。流化床反應(yīng)器管外徑76mm,高2米,催化劑裝填量1000g,從反應(yīng)器中收集產(chǎn)品時(shí)可采用公知的方法操作,如反應(yīng)氣體用溶劑吸收,或者反應(yīng)氣體直接冷凝。
在本發(fā)明的優(yōu)選方式中,催化劑制備時(shí),所選取的催化劑原料可以選用其氧化物,還可以選用通過(guò)加熱等轉(zhuǎn)變成這類氧化物的前體化合物,如有機(jī)酸鹽、銨鹽、鹵化物及氫氧化物等。
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