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 芐基三甲基氯化銨

中文名稱     芐基三甲基氯化銨

中文同名     三甲基芐基氯化銨;氯化芐基三甲銨;N,N,N-三甲基芐基甲基氯化銨

英文名稱     Benzyltrimethylammonium chloride

化學(xué)式        C10H16ClN

分子量        185.69

CAS編號(hào)    56-93-9

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目       指標(biāo)值

含量,％         ≥98%

PSA：         0.00000

LOGP：      -1.10320

熔點(diǎn) 239 °C (dec.)(lit.)

沸點(diǎn) 305.52°C (rough estimate)

密度 1.08 g/mL at 25 °C

蒸氣壓 <0.0001 hPa (20 °C)

折射率 n20/D 1.479

化學(xué)特性

芐基三甲基氯化銨是一種化學(xué)物質(zhì)為白色至類白色結(jié)晶，易潮解，135℃以上分解為氯化芐和三甲胺，易溶于水、乙醇和丁醇，不溶于醚，pH 6-8(100g/L,H2O,20℃)。熔點(diǎn) 239-243℃(dec.)，有毒，具刺激性，有致遺傳缺陷可能。對(duì)水體有輕度危害。

產(chǎn)品用途

1.芐基三甲基氯化銨用于測(cè)定鉑、鈀、汞和金，用作乳化劑和阻聚劑。

2.芐基三甲基氯化銨用作醫(yī)藥中間體及相轉(zhuǎn)移催化劑

3.芐基三甲基氯化銨用作乳化劑、纖維素溶劑和阻聚劑

 

儲(chǔ)藏措施

1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開(kāi)存放，切忌混儲(chǔ)。

3.保持容器密封。

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽(yáng)光直射。

5.庫(kù)房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無(wú)水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

生產(chǎn)方法 

將氯化芐、三甲胺和甲醇的混合物回流反應(yīng)4h，蒸除甲醇得到粗品，經(jīng)乙醇重結(jié)晶得芐基三甲基氯化銨成品，產(chǎn)率88%。

 

6-氯-3,4-二氫-2H-1-萘酮的合成方法與流程

1、Org.Lett.,2005,7(17),pp 3629–3631；US2015105351A1報(bào)道了如下方法，以6-甲氧基-1-萘滿酮為起始原料，用氫溴酸脫除甲氧基，2-溴異丁酰胺將酚基轉(zhuǎn)化為氨基，再通過(guò)重氮化反應(yīng)得到目標(biāo)產(chǎn)物。此方法整體收率偏低，氫溴酸水解、重氮化反應(yīng)都會(huì)產(chǎn)生較多的酸性廢水，且原料6-甲氧基-1-萘滿酮、2-溴-2-甲基丙酰溴等缺乏商業(yè)化供應(yīng)，難以進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)。

2、Chemistry-A European Journal,21(14),5561-5583；2015報(bào)道了一種合成方法，以6-羥基-1-萘滿酮為原料，先合成相應(yīng)的三氟甲磺酸酯，然后用Miyaura硼基化反應(yīng)合成硼酸酯，再用氯化銅反應(yīng)得到目標(biāo)產(chǎn)品，此方法所用試劑昂貴，收率較低，成本很高。

3、Org.Biomol.Chem.,2015,13,7924和CN105367396A報(bào)道了如下合成方法，采用對(duì)氯苯基格氏試劑與環(huán)丁酮加成后，在催化劑作用下重排為目標(biāo)產(chǎn)品，雖然此路線步驟較短，但是總體收率偏低，且所用催化劑價(jià)格昂貴。

4、《6—甲氧基—1—四氫萘酮的簡(jiǎn)便合成法》、Journal of the Chemical Society；(1961)；p.4794-4808；介紹了類似方法，但是路線較長(zhǎng)，三氧化鉻毒性較大且污染嚴(yán)重，不適合工業(yè)化生產(chǎn)。

5、《Synthetic Communications》,2009,39(17):3166-3183；首先通過(guò)Stille偶聯(lián)形成間氯苯丁酸，然后Haworth反應(yīng)關(guān)環(huán)。但是有機(jī)錫試劑毒性很大，且需要使用昂貴的鈀催化劑，成本較高。

6、US5196408A，步驟太長(zhǎng)，且反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，甲磺酰氯為劇毒品，原料間氯苯乙醇(5182-44-5)缺乏大量供應(yīng)。

7、US5552409A，也是采用Haworth反應(yīng)關(guān)環(huán)，但是原料62903-14-4缺乏供應(yīng)。

8、《6-乙酰氨基-1，2，3，4-四氫-1-萘酮的合成》介紹了如下合成方法，得到6-乙酰基四氫萘酮后，再水解、重氮化得到目標(biāo)產(chǎn)品。步驟很長(zhǎng)，總合成收率僅14.7％，且硝化的廢水量較大。

從上述現(xiàn)有的6-氯-3,4-二氫-2H-1-萘酮的合成方法來(lái)看，要么步驟較長(zhǎng)，收率偏低，要么需要使用昂貴的試劑，成本難以控制，要么需要使用三氧化鉻等危險(xiǎn)試劑，毒性較大且污染嚴(yán)重。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是：克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種操作方便、安全系數(shù)高、三廢較少、成本低廉、適合工業(yè)化生產(chǎn)的6-氯-3,4-二氫-2H-1-萘酮的合成方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一種6-氯-3,4-二氫-2H-1-萘酮的合成方法，所述合成方法包括以下步驟：

(1)將6-氯-3,4-二氫-1H-2-萘酮加入溶劑A中，升溫至100℃左右，將空氣氣流通過(guò)導(dǎo)管鼓入體系中，導(dǎo)管出口需置于液面以下，保持溫度鼓泡反應(yīng)48-72h；待HPLC檢測(cè)體系中原料含量低于5％時(shí)，停止反應(yīng)，冷卻至室溫，后處理得到6-氯-1-羥基-3,4-二氫-1H-2-萘酮粗品，直接投入下一步反應(yīng)；

(2)將步驟(1)中得到的6-氯-1-羥基-3,4-二氫-1H-2-萘酮粗品加入反應(yīng)瓶中，加入溶劑B、堿和水合肼，加熱至120℃，保持溫度反應(yīng)1h，然后對(duì)反應(yīng)體系進(jìn)行減壓蒸餾，直到蒸餾溫度達(dá)到150-200℃時(shí)，保持該溫度反應(yīng)3h；后處理得到6-氯-1-羥基-1,2,3,4-四氫萘粗品，直接投入下一步反應(yīng)；

(3)將步驟(2)中得到的6-氯-1-羥基-1,2,3,4-四氫萘粗品加入反應(yīng)瓶中，再加入二氯甲烷、TEMPO和相轉(zhuǎn)移催化劑，溫度降至0℃；滴加次氯酸鈉溶液，并保持0-5℃反應(yīng)3h；待HPLC檢測(cè)體系中原料含量低于2％時(shí)，停止反應(yīng)，后處理得到產(chǎn)品。

優(yōu)選的，所述步驟(1)中溶劑A選用DMSO、DMF和乙酸中的一種。

優(yōu)選的，所述步驟(2)中溶劑B選用二縮三乙二醇、二乙二醇二甲醚中的一種；所述堿選用氫氧化鉀、氫氧化鈉、甲醇鈉、乙醇鈉、叔丁醇鈉和叔丁醇鉀中的一種。

優(yōu)選的，所述步驟(3)中相轉(zhuǎn)移催化劑為四丁基溴化銨、三甲基芐基氯化銨、三乙基芐基氯化銨和四丁基硫酸氫銨中的一種。

優(yōu)選的，所述相轉(zhuǎn)移催化劑與6-氯-3,4-二氫-1H-2-萘酮的摩爾比為1:0.03-0.05；所述TEMPO與6-氯-3,4-二氫-1H-2-萘酮的摩爾比為1:0.03。

優(yōu)選的，所述步驟(1)中后處理操作如下：減壓濃縮除去溶劑，剩余物用乙酸乙酯稀釋，溶液用水洗滌，干燥，濃縮得6-氯-1-羥基-3,4-二氫-1H-2-萘酮粗品。

優(yōu)選的，所述步驟(2)中堿與6-氯-3,4-二氫-1H-2-萘酮的摩爾比為1:2.5；水合肼與6-氯-3,4-二氫-1H-2-萘酮的摩爾比為1:2.5。

優(yōu)選的，所述步驟(2)中的后處理操作如下：將反應(yīng)體系冷卻至70-80℃，加入熱水，攪拌下繼續(xù)冷卻至室溫，用鹽酸調(diào)節(jié)PH值至中性，用乙酸乙酯萃取，合并有機(jī)相，干燥，濃縮，得6-氯-1-羥基-1,2,3,4-四氫萘粗品。

優(yōu)選的，所述次氯酸鈉溶液的摩爾比與6-氯-3,4-二氫-1H-2-萘酮的摩爾比為1:1.1-1.2。

優(yōu)選的，待HPLC檢測(cè)體系中原料含量低于2％時(shí)，停止反應(yīng)，向體系中加入硫酸氫鈉溶液，加完攪拌30min；過(guò)濾，濾渣加入水中攪拌30min，過(guò)濾，濾渣用柱層析純化，得產(chǎn)品。

采用本發(fā)明的技術(shù)方案的有益效果是：

1、本發(fā)明使用空氣作為氧化劑，清潔而且低廉，符合綠色化學(xué)的要求；

2、原料簡(jiǎn)單易得，可由商品化試劑經(jīng)簡(jiǎn)單反應(yīng)制得；

3、無(wú)需危險(xiǎn)、昂貴試劑，三廢污染??；

4、本發(fā)明總收率高于60％，并且在整個(gè)合成路線中，操作簡(jiǎn)便，安全穩(wěn)定，適合工業(yè)化生產(chǎn)。

產(chǎn)品信息
[重量]	100g
[顏色]	白色
危險(xiǎn)性類別
[危險(xiǎn)性類別]	非危險(xiǎn)化學(xué)品