甲基氯化鎂
中文名稱 甲基氯化鎂中文同名 氯化甲基鎂英文名稱 Methylmagnesium chloride化學式 CH3ClMg分子量 74.79CAS編號 676-58-4
質(zhì)檢信息質(zhì)檢項目 指標值含量,% ≥溶液,3.0 M solution of THFPSA: 0.00000LOGP: 1.27330沸點 198-199 °C(lit.)密度 1.022 g/mL at 20 °C(lit.)折射率 n20/D 1.413(lit.)閃點 170 °F
化學特性甲基氯化鎂為暗棕色液體,能與含活潑氫的化合物(如水、醇、硫醇、胺、酰胺、酸、磺酸等)的氧上、硫上和炔碳上的酸性氫反應;能與活潑鹵代烷(如烯丙基溴等)發(fā)生偶聯(lián)反應;能與氧和二氧化碳、醛、酮等反應。
產(chǎn)品用途甲基氯化鎂是用途極廣的格氏試劑,廣泛用于藥物合成,例如喹諾酮類抗生素的合成。
儲藏措施1.儲存于陰涼、通風的庫房。2.應與氧化劑、食用化學品分開存放,切忌混儲。3.保持容器密封。4.遠離火種、熱源,防止陽光直射。5.庫房必須安裝避雷設備。6.排風系統(tǒng)應設有導除靜電的接地裝置。7.采用防爆型照明、通風設置。8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設備和工具。9.儲區(qū)應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。10.防止粉塵和氣溶膠生成。
急救措施【食入】攝入不可能。但是,如果攝入,獲得緊急醫(yī)療照顧。【吸入】如果克服被曝光,將受害人轉移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動是至關重要的。【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚,用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的,首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧,如果不良影響或刺激。【眼睛】眼睛接觸的情況下,立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。
制備方法格氏試劑是一種金屬有機化合物,通式RMgX(R代表烴基,X代表鹵素)。1901 年由F. -A. V.格利雅首次{頓卣代烴RX與鎂在醚類溶液中反應制得。作為重要的甲 基化試劑,卣代甲垸的格氏試劑,已廣泛應用于藥物、農(nóng)藥、香料香精和食品添加 劑的合成。碘甲烷的價格昂貴,通常只用于高價值化學品的合成上,溴甲垸由于其 價格、毒性等方面的不利之處以及由于常溫下是氣體等不利因素,其在合成上的應 用也未能受到廣泛青睞。氯甲烷格氏試劑(甲基氯化鎂)可以采用常規(guī)的方纟始成,即以無水四氫呋喃 或無水乙醚和乙二醇二甲醚等作溶劑,由氯甲烷和金屬鎂來合成,由于^7K四氫呋 喃、無水乙醚和乙二醇二甲醚等辭U價格較貴,回收套用較麻煩,所以合成得到的 甲基氯化鎂成機高。發(fā)明內(nèi)容針對現(xiàn)有技術中存在的上述問題,本發(fā)明的目的在于設計樹共一種生產(chǎn)成本低 的甲基氯化鎂的制備方法的技術方案。所述的一種甲基氯化鎂的制備方法,其特征在于以氯甲烷和金屬鎂為原料,以 甲縮醛為M腿反應,金屬鎂與氯甲垸的摩爾比為1.* 0.5 3,金屬鎂與甲縮醛 的重量比為l: 2 100。所述的一種甲基氯化鎂的制備方法,其特征在于所用的氯甲烷原料為草甘膦生 產(chǎn)副產(chǎn)物氯甲烷廢氣用5-40%的氫氧化鈉溶液經(jīng)一到三次洗滌,去除易冷凝物質(zhì)和氯化氫,再用95-98%濃硫酸洗滌,除去水份,制得的純凈氯甲烷氣體離縮為液 體;所用的氯甲烷也可以是由甲醇轉化而來的合成氣。所述的一種甲基氯化鎂的制備方法,其特征在于所用的甲縮醛原料為無水甲縮 醛,含水量不高于0.03%,優(yōu)選為含7乂量不高于0.01%;所用的溶劑也可以是工業(yè)合成的甲縮醛。所述的一種甲基氯化鎂的制備方法,其特征在于金屬鎂與氯甲烷的摩爾比為 1: 1 2.5,優(yōu)選l: 1.1 2,更,1: 1.2 2.4。所述的一種甲基氯化鎂的制備方法,其特征在于金屬鎂與甲縮醛的重量配比為 1: 4 1: 75, i^l: 10 1: 50,更,l: 15 1: 35。所述的一種甲基氯化鎂的制備方法,其特征在于反應過程中以碘、碘甲烷、溴甲烷或二溴乙烷作為引發(fā)抓也可以套用上一批的(部分)反應液;或者不需要添 加引發(fā)劑,直接用少量氯甲m金屬鎂進行活化引發(fā)反應;還可以通過超聲等物理 手段進行引發(fā)。所述的一種甲基氯化鎂的制備方法,其特征在于反應溫度為0 10(TC, () 60°C,更優(yōu)選20 4(TC。反應通??梢钥貙徻E環(huán)境溫度下反應,也可以在回流的狀 態(tài)下反應,也可以在加壓下回流反應。格氏反應可以在常壓下進行,也可以在壓力釜內(nèi)進行,壓力為反應溫度下的液 態(tài)氯甲烷氣化產(chǎn)生的自然壓力。所得的格氏試劑在濃度較高和低溫下會以晶體的形 式析出,但仍可以無需分離直接用于下一步的其他反應。加大溶劑的用量,可以得 到低溫儲存不易析出結晶的格氏試劑溶液。反應的引發(fā)可以通過對反應放熱的監(jiān)測 結果進行判斷。上述一種甲基氯化鎂的制備方法,以氯甲烷和金屬鎂為原料,以價格低廉的甲 縮醛為翻腿行反應,降低了生產(chǎn)成本;且甲縮醛回收利用也很容易,進一步降低 了生產(chǎn)成本。原料還可以從草甘膦生產(chǎn)副產(chǎn)物中制得,原料來源豐富,價格低,且減少了副產(chǎn)物的凈化分離成本,生產(chǎn)工藝簡單易行,具有顯著的經(jīng)濟效益。本申請文件中涉及的百分含量除另有說明外,液體的百M量為體積比,固體 的百分含量為重量比。具體實駄式現(xiàn)結合本發(fā)明的實施例對本發(fā)明作進一步說明。實施例1:向裝有2. 4 g鎂和40 g純凈甲縮醛的常壓反應瓶中通入少量氯甲烷 氣體,反應放熱引發(fā)后,再慢漫通入氯甲烷氣體至鎂反應完全,即得格氏試齊lf"甲 基氯化鎂。實施例2:向裝有2. 4 g鎂和40 g純凈甲縮醛的壓力釜中加入5.1 g液態(tài)氯甲 烷,反應放熱,直至格氏反應的驗出現(xiàn)自動下降,再保溫攪拌半小時,即得甲基 氯化鎂。實施例3:向裝有2. 4 g鎂和30 g純凈甲縮醛的壓力釜中加入5. 5 g液態(tài)氯甲 烷,反應放熱,直至格氏反應的離出現(xiàn)自動下降,再攪拌半小時,即得甲基氯化 鎂。實施例4:向裝有2. 4 g鎂和10 g純凈甲縮醛的壓力釜中加入12 g液態(tài)氯甲 烷,反應放熱,超格氏反應的鵬出現(xiàn)自動下降,再攪拌半小時,放出過乘啲氯 甲烷回收,即得甲基氯化鎂。實施例5:向裝有2. 4 g鎂和80 g純凈甲縮醛的壓力釜中加入6 g液態(tài)氯甲烷, 反應放熱,直至格氏反應的溫度出現(xiàn)自動下降,再攪拌半小時,即得甲基氯化鎂。實施例6:向裝有2. 4 g鎂和180 g純凈甲縮醛的壓力釜中加入6 g液態(tài)氯甲 烷,反應放熱,直至格氏反應的溫度出現(xiàn)自動下降,再攪拌半小時,即得甲基氯化 鎂。權利要求1、一種甲基氯化鎂的制備方法,其特征在于以氯甲烷和金屬鎂為原料,以甲縮醛為溶劑進行反應,金屬鎂與氯甲烷的摩爾比為1∶0.5~3,金屬鎂與甲縮醛的重量比為1∶2~100。2、 如權利要求l所述的一種甲基氯化鎂的制備方法,其特征在于所用的氯甲 烷原料為草膦生產(chǎn)副產(chǎn)物氯甲烷廢氣用5-40%的氫氧化鈉溶液經(jīng)一到三次洗滌, 去除易冷凝物質(zhì)和氯化氫,再用95-98%濃硫酸洗滌,除去水份,制得的純凈氯甲 烷氣體或壓縮為液體。3、 如權利要求l所述的一種甲基氯化鎂的制備方法,其特征在于所用的甲縮 醛原料為無水甲縮醛,含水量不高于0.03%,優(yōu)選為含水量不高于0. 01%。4、 如權利要求l戶脫的一禾中甲基氯化鎂的制備方法,其特征在于金屬鎂與氯 甲烷的摩爾比為1: 1 2.5,1.1 2,更tMl: 1.2 2.4。5、 如權利要求1戶脫的一種甲基氯化鎂的制備方法,其特征在于金屬鎂與甲縮醛的重量比為l: 4 1: 75, ,1: 10 1: 50,更怖先l: 15 1: 35。6、 如權禾腰求1戶脫的一種甲基氯化鎂的制備方法,其特征在于反應過程中以碘、碘甲烷、溴甲烷或二溴乙烷作為引發(fā)劑。7、 如權利要求l所述的一種甲基氯化鎂的制備方法,其特征在于反應離為 0 10CTC,雌0 60。C,更雌20 40。C。
產(chǎn)品信息 [重量] 100ml [顏色] 無色至淡黃色液體 危險性類別 [危險性類別] 非危險品