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商品描述：

商品屬性

二芐醚

中文名稱二芐醚

中文同名 1,3-二甲基脲

英文名稱 Benzyl ether

化學式 C14H14O

分子量 198.26

CAS編號 103-50-4

質檢信息

質檢項目指標值

含量，％ ≥97%

PSA： 9.23000

LOGP： 3.40340

熔點 1.5-3.5 °C(lit.)

沸點 298 °C(lit.)

密度 1.043 g/mL at 25 °C(lit.)

蒸氣壓 <1 Pa (25 °C)

折射率 n20/D 1.562

化學特性

二芐醚為無色至淡黃色油狀液體，具有較淡的杏仁香氣和蘑菇香味及泥土味。不穩(wěn)定。熔點5℃。沸點298℃。閃點135℃。溶于大多數(shù)有機溶劑，極易溶于乙醇，不溶于水。

產品用途

1.香料。主要用于配制蘑菇和櫻桃香精。

2.二芐醚用作氣相色譜固定液及硝化纖維素的增塑劑，也用于香料的制備

3.二芐醚用作中等程度的防老劑, 主要用于制造海綿橡膠制品，也可用于香料制備

4.用作硝酸纖維素、醋酸纖維素的增塑劑、樹脂、橡膠、蠟、人造麝香等的溶劑。二芐醚與氧化鋅的混合物是蚊、蠅、蚋、跳蚤的驅避劑。

5.二芐醚用作硝酸纖維素的增韌劑和配制香精用的溶劑，也可用作中等程度的防老劑，主要用于制造海綿橡膠制品。

儲藏措施

1.儲存于陰涼、通風的庫房。

2.應與氧化劑、食用化學品分開存放，切忌混儲。

3.保持容器密封。

4.遠離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設備。

6.排風系統(tǒng)應設有導除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風設置。

8.禁止使用易產生火花的設備和工具。

9.儲區(qū)應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動是至關重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

一種氧化二芐醚制備苯甲酸芐酯的方法

由氯化芐水解制備苯甲醇時的副產品,如在該反應中用濃堿代替碳酸鹽,則得率可提高至50%或更高。

背景技術

苯甲酸芐酯為無色或淡黃色油狀液體，不溶于水，能溶于大多數(shù)有機溶劑，其熔點為17°C，沸點為323. 5°C，閃點為148°C。它主要運用于醫(yī)藥、香料香料、紡織等行業(yè)。

根據(jù)已公開的文獻報道，苯甲酸芐酯的制備目前主要采用氯化芐與苯甲酸鈉催化合成、酯轉化等方法。氯化芐與苯甲酸鈉催化合成法制備的產品因為含氯，使用領域非常有限，并且成本也較高；酯轉化法因成本原因，很少使用。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于提出了一種氧化二芐醚制備苯甲酸芐酯的方法。制備成本低廉、廣品品好、且無污染。為實現(xiàn)上述目的，采用如下技術方案一種氧化二芐醚制備苯甲酸芐酯的方法，步驟如下A、氧化將純度> 80%的二芐醚投入到氧化釜，加熱，于150_240°C的溫度條件下通入空氣氧化，得到含4-8%苯甲醇、含4-8%苯甲醇、含60-85%苯甲酸芐酯和含1_3% 二芐醚的氧化釜料，同時氧化尾氣經過冷凝、吸附后排空；B、精餾精制將上述氧化釜料轉移至精餾釜進行分餾，分離出低沸(主要為苯甲酸、苯甲醇、二芐醚等)返回再氧化，同時得到含苯甲酸芐酯> 90%的粗品；C、酸堿中和將上述含苯甲酸芐酯彡90%的粗品轉移至中和釜進行酸堿中和，使PH達到7. 5-8. 5 ；D、冷凍結晶將上述中和成功的粗品轉移至結晶釜，于-5-8°C溫度下冷凍，直至苯甲酸芐酯部分結晶時止；E、離心分離將結晶釜物料轉移至離心機進行固-液分離，結晶物經過熔融、水洗、脫水后，得到苯甲酸芐酯產品。所述的二芐醚純度為80-95% ；所述的二芐醚氧化釜料中含苯甲酸芐酯為75-80%、含二芐醚低于3% ；所述的苯甲酸芐酯粗品的中和終點的PH優(yōu)選為8-8. 5，所述的二芐醚芐酯粗品的結晶優(yōu)選溫度為-6-8°C，結晶時間為15小時，

所述的離心分離合格的條件是晶體色號彡50HZ。與現(xiàn)有技術相比本發(fā)明具有如下優(yōu)點和有益效果本發(fā)明的苯甲酸芐酯制備方法是以苯甲醇制備產生的副產物二芐醚為原料，很好地解決了其它幾種苯甲酸芐酯制備方法的不足，制備成本低廉、產品品質好、且無污染，是一種低成本制備高品質苯甲酸節(jié)酯的方法。

具體實施例方式

實施例I :將445g 二芐醚(純度為89. 54%)加入到裝有分離塔的氧化釜中，加熱，當釜溫升至 200°C左右時開始通入空氣，空氣流量為0. 15m3/ho當釜溫升至230°C左右，且分餾塔頂幾乎無出料時，關閉空氣進氣閥，并取釜樣分析，釜樣含苯甲酸4. 56%、含二芐醚2. 72%、含苯甲酸芐酯84. 42%。將釜液全部轉移至精餾釜，加熱，收集145-160°C餾分，得芐酯粗品186g，組成情況是含苯甲酸2. 36%、含二芐醚0. 86%、含芐酯95. 33%。該粗品經過中和、冷卻結晶、分離，得結晶物244g，組成情況是含苯甲酸0. 089ml/0. IN NaOH/g、含二芐醚0. 32%、含芐酯 99. 58%o實施例2 按照實施例I同樣的二芐醚用量和反應溫度，考察不同的空氣用量對所得苯甲醛和苯甲酸芐酯比例的影響，如表I所示表I

權利要求

1.一種氧化二芐醚制備苯甲酸芐酯的方法，步驟如下 A、氧化將純度> 80%的二芐醚投入到氧化釜，加熱，于150-240°C的溫度條件下通入空氣氧化，得到含4-8%苯甲醇、含4-8%苯甲醇、含60-85%苯甲酸芐酯和含1_3% 二芐醚的氧化釜料，同時氧化尾氣經過冷凝、吸附后排空； B、精餾精制將上述氧化釜料轉移至精餾釜進行分餾，分離出低沸(主要為苯甲酸、苯甲醇、二芐醚等)返回再氧化，同時得到含苯甲酸芐酯> 90%的粗品； C、酸堿中和將上述含苯甲酸芐酯彡90%的粗品轉移至中和釜進行酸堿中和，使PH達到7. 5-8. 5 ； D、冷凍結晶將上述中和成功的粗品轉移至結晶釜，于-5-8°C溫度下冷凍，直至苯甲酸芐酯部分結晶時止； E、離心分離將結晶釜物料轉移至離心機進行固-液分離，結晶物經過熔融、水洗、脫水后，得到苯甲酸節(jié)酯產品。

2.根據(jù)權利要求I所述的一種氧化二芐醚制備苯甲酸芐酯的方法，其特征在于所述的二芐醚度為80-95%。

3.根據(jù)權利要求I所述的一種氧化二芐醚制備苯甲酸芐酯的方法，其特征在于所述的二芐醚氧化釜料中含苯甲酸芐酯為75-80%、含二芐醚低于3%。

4.根據(jù)權利要求I所述的一種氧化二芐醚制備苯甲酸芐酯的方法，其特征在于所述的苯甲酸芐酯粗品的中和終點的PH優(yōu)選為8-8. 5。

5.根據(jù)權利要求I所述的一種氧化二芐醚制備苯甲酸芐酯的方法，其特征在于所述的二芐醚芐酯粗品的結晶溫度為-6—8°C，結晶時間為15小時。

6.根據(jù)權利要求I所述的一種氧化二芐醚制備苯甲酸芐酯的方法，其特征在于所述的離心分離合格的條件是晶體色號< 50HZ。