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 二芐醚

中文名稱    二芐醚

中文同名    1,3-二甲基脲

英文名稱     Benzyl ether

化學(xué)式       C14H14O

分子量       198.26

CAS編號   103-50-4

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目   指標(biāo)值

含量，％   ≥97%

PSA：       9.23000

LOGP：    3.40340

熔點(diǎn) 1.5-3.5 °C(lit.)

沸點(diǎn) 298 °C(lit.)

密度 1.043 g/mL at 25 °C(lit.)

蒸氣壓 <1 Pa (25 °C)

折射率 n20/D 1.562

化學(xué)特性

二芐醚為無色至淡黃色油狀液體，具有較淡的杏仁香氣和蘑菇香味及泥土味。不穩(wěn)定。熔點(diǎn)5℃。沸點(diǎn)298℃。閃點(diǎn)135℃。溶于大多數(shù)有機(jī)溶劑，極易溶于乙醇，不溶于水。

產(chǎn)品用途

1.香料。主要用于配制蘑菇和櫻桃香精。

2.二芐醚用作氣相色譜固定液及硝化纖維素的增塑劑，也用于香料的制備

3.二芐醚用作中等程度的防老劑, 主要用于制造海綿橡膠制品，也可用于香料制備

4.用作硝酸纖維素、醋酸纖維素的增塑劑、樹脂、橡膠、蠟、人造麝香等的溶劑。二芐醚與氧化鋅的混合物是蚊、蠅、蚋、跳蚤的驅(qū)避劑。

5.二芐醚用作硝酸纖維素的增韌劑和配制香精用的溶劑，也可用作中等程度的防老劑，主要用于制造海綿橡膠制品。

 

儲藏措施

1.儲存于陰涼、通風(fēng)的庫房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲。

3.保持容器密封。

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

一種氧化二芐醚制備苯甲酸芐酯的方法

由氯化芐水解制備苯甲醇時的副產(chǎn)品,如在該反應(yīng)中用濃堿代替碳酸鹽,則得率可提高至50%或更高。

背景技術(shù)

苯甲酸芐酯為無色或淡黃色油狀液體，不溶于水，能溶于大多數(shù)有機(jī)溶劑，其熔點(diǎn)為17°C，沸點(diǎn)為323. 5°C，閃點(diǎn)為148°C。它主要運(yùn)用于醫(yī)藥、香料香料、紡織等行業(yè)。

根據(jù)已公開的文獻(xiàn)報道，苯甲酸芐酯的制備目前主要采用氯化芐與苯甲酸鈉催化合成、酯轉(zhuǎn)化等方法。氯化芐與苯甲酸鈉催化合成法制備的產(chǎn)品因?yàn)楹龋褂妙I(lǐng)域非常有限，并且成本也較高；酯轉(zhuǎn)化法因成本原因，很少使用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提出了一種氧化二芐醚制備苯甲酸芐酯的方法。制備成本低廉、廣品品好、且無污染。為實(shí)現(xiàn)上述目的，采用如下技術(shù)方案一種氧化二芐醚制備苯甲酸芐酯的方法，步驟如下A、氧化將純度> 80%的二芐醚投入到氧化釜，加熱，于150_240°C的溫度條件下通入空氣氧化，得到含4-8%苯甲醇、含4-8%苯甲醇、含60-85%苯甲酸芐酯和含1_3% 二芐醚的氧化釜料，同時氧化尾氣經(jīng)過冷凝、吸附后排空；B、精餾精制將上述氧化釜料轉(zhuǎn)移至精餾釜進(jìn)行分餾，分離出低沸(主要為苯甲酸、苯甲醇、二芐醚等)返回再氧化，同時得到含苯甲酸芐酯> 90%的粗品；C、酸堿中和將上述含苯甲酸芐酯彡90%的粗品轉(zhuǎn)移至中和釜進(jìn)行酸堿中和，使PH達(dá)到7. 5-8. 5 ；D、冷凍結(jié)晶將上述中和成功的粗品轉(zhuǎn)移至結(jié)晶釜，于-5-8°C溫度下冷凍，直至苯甲酸芐酯部分結(jié)晶時止；E、離心分離將結(jié)晶釜物料轉(zhuǎn)移至離心機(jī)進(jìn)行固-液分離，結(jié)晶物經(jīng)過熔融、水洗、脫水后，得到苯甲酸芐酯產(chǎn)品。所述的二芐醚純度為80-95% ；所述的二芐醚氧化釜料中含苯甲酸芐酯為75-80%、含二芐醚低于3% ；所述的苯甲酸芐酯粗品的中和終點(diǎn)的PH優(yōu)選為8-8. 5，所述的二芐醚芐酯粗品的結(jié)晶優(yōu)選溫度為-6-8°C，結(jié)晶時間為15小時，

所述的離心分離合格的條件是晶體色號彡50HZ。與現(xiàn)有技術(shù)相比本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)和有益效果本發(fā)明的苯甲酸芐酯制備方法是以苯甲醇制備產(chǎn)生的副產(chǎn)物二芐醚為原料，很好地解決了其它幾種苯甲酸芐酯制備方法的不足，制備成本低廉、產(chǎn)品品質(zhì)好、且無污染，是一種低成本制備高品質(zhì)苯甲酸節(jié)酯的方法。

具體實(shí)施例方式

實(shí)施例I :將445g 二芐醚(純度為89. 54%)加入到裝有分離塔的氧化釜中，加熱，當(dāng)釜溫升至 200°C左右時開始通入空氣，空氣流量為0. 15m3/ho當(dāng)釜溫升至230°C左右，且分餾塔頂幾乎無出料時，關(guān)閉空氣進(jìn)氣閥，并取釜樣分析，釜樣含苯甲酸4. 56%、含二芐醚2. 72%、含苯甲酸芐酯84. 42%。將釜液全部轉(zhuǎn)移至精餾釜，加熱，收集145-160°C餾分，得芐酯粗品186g，組成情況是含苯甲酸2. 36%、含二芐醚0. 86%、含芐酯95. 33%。該粗品經(jīng)過中和、冷卻結(jié)晶、分離，得結(jié)晶物244g，組成情況是含苯甲酸0. 089ml/0. IN NaOH/g、含二芐醚0. 32%、含芐酯 99. 58%o實(shí)施例2 按照實(shí)施例I同樣的二芐醚用量和反應(yīng)溫度，考察不同的空氣用量對所得苯甲醛和苯甲酸芐酯比例的影響，如表I所示表I

權(quán)利要求

1.一種氧化二芐醚制備苯甲酸芐酯的方法，步驟如下 A、氧化 將純度> 80%的二芐醚投入到氧化釜，加熱，于150-240°C的溫度條件下通入空氣氧化，得到含4-8%苯甲醇、含4-8%苯甲醇、含60-85%苯甲酸芐酯和含1_3% 二芐醚的氧化釜料，同時氧化尾氣經(jīng)過冷凝、吸附后排空； B、精餾精制 將上述氧化釜料轉(zhuǎn)移至精餾釜進(jìn)行分餾，分離出低沸(主要為苯甲酸、苯甲醇、二芐醚等)返回再氧化，同時得到含苯甲酸芐酯> 90%的粗品； C、酸堿中和 將上述含苯甲酸芐酯彡90%的粗品轉(zhuǎn)移至中和釜進(jìn)行酸堿中和，使PH達(dá)到7. 5-8. 5 ； D、冷凍結(jié)晶 將上述中和成功的粗品轉(zhuǎn)移至結(jié)晶釜，于-5-8°C溫度下冷凍，直至苯甲酸芐酯部分結(jié)晶時止； E、離心分離 將結(jié)晶釜物料轉(zhuǎn)移至離心機(jī)進(jìn)行固-液分離，結(jié)晶物經(jīng)過熔融、水洗、脫水后，得到苯甲酸節(jié)酯產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種氧化二芐醚制備苯甲酸芐酯的方法，其特征在于 所述的二芐醚度為80-95%。

3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種氧化二芐醚制備苯甲酸芐酯的方法，其特征在于 所述的二芐醚氧化釜料中含苯甲酸芐酯為75-80%、含二芐醚低于3%。

4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種氧化二芐醚制備苯甲酸芐酯的方法，其特征在于 所述的苯甲酸芐酯粗品的中和終點(diǎn)的PH優(yōu)選為8-8. 5。

5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種氧化二芐醚制備苯甲酸芐酯的方法，其特征在于 所述的二芐醚芐酯粗品的結(jié)晶溫度為-6—8°C，結(jié)晶時間為15小時。

6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種氧化二芐醚制備苯甲酸芐酯的方法，其特征在于 所述的離心分離合格的條件是晶體色號< 50HZ。

產(chǎn)品信息
[顏色]	無色液體
[重量]	100ml
危險性類別
[危險性類別]	非?；?/td>