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 鄰二氯芐

中文名稱     鄰二氯芐

中文同名     鄰二氯亞二甲苯基;A,A'-二氯鄰二甲苯;O-二氯芐

英文名稱     1,2-Bis(chloromethyl)benzene

化學式        C8H8Cl2

分子量        175.06

CAS編號    612-12-4

質檢信息

質檢項目       指標值

含量,％         ≥98%

PSA：        0.00000

LOGP：     3.16420

熔點 51-55 °C(lit.)

沸點 239-241 °C(lit.)

密度 1.3930

折射率 1.5544 (estimate)

閃點 226 °F

化學特性

鄰二氯芐為白色或黃色片狀晶體,熔點56℃,沸點240℃，閃點100℃。

產(chǎn)品用途

1.鄰二氯芐用于醫(yī)藥、化工中間體。

2.鄰二氯芐用作有機合成中間體，用于制造對苯二甲醇等以及其它染料。

 

儲藏措施

1.儲存于陰涼、通風的庫房。

2.應與氧化劑、食用化學品分開存放，切忌混儲。

3.保持容器密封。

4.遠離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設備。

6.排風系統(tǒng)應設有導除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風設置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設備和工具。

9.儲區(qū)應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動是至關重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

a,a,a',a'-四氯鄰二甲苯的制備工藝的制作方法

a,a,a' ,a'-四氯鄰二甲苯是一種重要的有機中間體，可用于多種醫(yī)藥、農藥及化工中間體鄰苯二甲醛的合成?，F(xiàn)有的a，a，a' ,a'-四氯鄰二甲苯現(xiàn)在的生產(chǎn)工藝是以鄰二甲苯為原料，在DMF存在下進行光照側鏈氯化，氯化一定程度降溫結晶，然后過濾重結晶，再精制烘干得到成品，成品含量>99.0%，以鄰二甲苯計總收率在48%左右，該工藝存在的問題是氯化終點難以控制，總收率不高。

發(fā)明內容

本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種a，a, a' , a'-四氯鄰二甲苯的制備工藝，其氯化終點容易控制，收率提高，可以達到70%左右。本發(fā)明解決上述技術問題所采用的技術方案是a，a, a', a'-四氯鄰二甲苯的制備工藝，其特征在于包括有以下步驟1)氯化反應在紫外光照氯化反應過程中，通入的氯氣總質量是鄰二甲苯投料質量的2. 60 2. 80倍，并將反應溫度分為三個階段，第一階段反應溫度為120 125°C，氯氣通入質量為氯氣總質量的三分之一，第二階段反應溫度為125 130°C，氯氣通入質量為氯氣總質量的二分之一，第三階段反應溫度為130 135°C，氯氣通入質量為氯氣總質量的六分之一，所得到的反應液自然冷卻到室溫，繼續(xù)降溫至5 7°C時，抽濾，得到濾液A和濾餅 A；2)深度氯化反應將步驟1)得到的濾液A進行紫外光照氯化反應，在反應溫度為 130 135°C時，通入氯氣，直至生成的四氯鄰二甲苯的含量經(jīng)氣相色譜檢測達到占所生成物總質量的50 55%時，停止通入氯氣，所得到的反應液自然冷卻到室溫，繼續(xù)降溫至5 7°C時，抽濾，得到濾液B和濾餅B ；步驟2、得到的濾液不能丟棄，還可以加工利用。3)精制結晶將步驟1)和步驟2)得到的濾餅A和濾餅B進行重結晶，干燥，得到 a, a, a' , a'-四氯鄰二甲苯。按上述方案，所述的紫外光照氯化反應過程中還加入有光敏催化劑，其用量為鄰二甲苯投料質量的1-1.05%。第二溫度階段是主要反應階段，是a，a，a’，a’ -四氯鄰二甲苯大量生成的階段，因此氯氣通入量為總量的二分之一，控制好這一步也是提高收率的關鍵。在氯化反應過程中加入新的光敏催化劑，鄰二甲苯氯化反應是光催化自由基鏈式反應，光催化反應時由于光照深度有限，使反應速度較慢，轉化率較低，因此需加入催化劑來提高反應速度和轉化率。要引起一個自由基反應，必須將起始的自由基引入到含有反應物的體系中去，然后反應物受起始自由基的進攻，生成新的自由基，才能生成反應鏈，這一步被稱作反應引發(fā)。本發(fā)明在紫外光的照射下，加入新的光敏催化劑，從而使反應盡量多生成目標產(chǎn)物，使產(chǎn)品的總收率達到70 %左右。給出反應的原理，結合反應式或結構式

權利要求

1.a, a, a’，a’ -四氯鄰二甲苯的制備工藝，其特征在于包括有以下步驟1)氯化反應在紫外光照氯化反應過程中，通入的氯氣總質量是鄰二甲苯投料質量的 2. 60 2. 80倍，并將反應溫度分為三個階段，第一階段反應溫度為120 125°C，氯氣通入質量為氯氣總質量的三分之一，第二階段反應溫度為125 130°C，氯氣通入質量為氯氣總質量的二分之一，第三階段反應溫度為130 135°C，氯氣通入質量為氯氣總質量的六分之一，所得到的反應液自然冷卻到室溫，繼續(xù)降溫至5 7°C時，抽濾，得到濾液A和濾餅A ；2)深度氯化反應將步驟1)得到的濾液A進行紫外光照氯化反應，在反應溫度為 130 135°C時，通入氯氣，直至生成的四氯鄰二甲苯的含量經(jīng)氣相色譜檢測達到占所生成物總質量的50 55%時，停止通入氯氣，所得到的反應液自然冷卻到室溫，繼續(xù)降溫至5 7°C時，抽濾，得到濾液B和濾餅B ；3)精制結晶將步驟1)和步驟幻得到的濾餅A和濾餅B進行重結晶，干燥，得到a，a， a' ,a'-四氯鄰二甲苯。

2.按權利要求1所述的a，a，a’，a’-四氯鄰二甲苯的制備工藝，其特征在于所述的紫外光照氯化反應過程中還加入有光敏催化劑，其用量為鄰二甲苯投料質量的1-1. 05%。

全文摘要

本發(fā)明涉及一種a，a，a′，a′-四氯鄰二甲苯的制備工藝，包括有以下步驟1)氯化反應在紫外光照氯化反應過程中，通入的氯氣總質量是鄰二甲苯投料質量的2.60～2.80倍，第一階段反應溫度為120～125℃，氯氣通入質量為氯氣總質量的三分之一，第二階段反應溫度為125～130℃，氯氣通入質量為氯氣總質量的二分之一，第三階段反應溫度為130～135℃，氯

氣通入質量為氯氣總質量的六分之一，反應液自然冷卻抽濾，得到濾液和濾餅；2)深度氯化反應；3)精制結晶得到目標產(chǎn)物。本發(fā)明的優(yōu)點在于提高了a，a，a′，a′-四氯鄰二甲苯總收率，而使三氯鄰二甲苯和五氯鄰二甲苯盡量少生成。

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產(chǎn)品信息
[顏色]	白色
[重量]	25g