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 鄰二氯芐

中文名稱(chēng)     鄰二氯芐

中文同名     鄰二氯亞二甲苯基;A,A'-二氯鄰二甲苯;O-二氯芐

英文名稱(chēng)     1,2-Bis(chloromethyl)benzene

化學(xué)式        C8H8Cl2

分子量        175.06

CAS編號(hào)    612-12-4

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目       指標(biāo)值

含量,％         ≥98%

PSA：        0.00000

LOGP：     3.16420

熔點(diǎn) 51-55 °C(lit.)

沸點(diǎn) 239-241 °C(lit.)

密度 1.3930

折射率 1.5544 (estimate)

閃點(diǎn) 226 °F

化學(xué)特性

鄰二氯芐為白色或黃色片狀晶體,熔點(diǎn)56℃,沸點(diǎn)240℃，閃點(diǎn)100℃。

產(chǎn)品用途

1.鄰二氯芐用于醫(yī)藥、化工中間體。

2.鄰二氯芐用作有機(jī)合成中間體，用于制造對(duì)苯二甲醇等以及其它染料。

 

儲(chǔ)藏措施

1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開(kāi)存放，切忌混儲(chǔ)。

3.保持容器密封。

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽(yáng)光直射。

5.庫(kù)房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無(wú)水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

a,a,a',a'-四氯鄰二甲苯的制備工藝的制作方法

a,a,a' ,a'-四氯鄰二甲苯是一種重要的有機(jī)中間體，可用于多種醫(yī)藥、農(nóng)藥及化工中間體鄰苯二甲醛的合成?，F(xiàn)有的a，a，a' ,a'-四氯鄰二甲苯現(xiàn)在的生產(chǎn)工藝是以鄰二甲苯為原料，在DMF存在下進(jìn)行光照側(cè)鏈氯化，氯化一定程度降溫結(jié)晶，然后過(guò)濾重結(jié)晶，再精制烘干得到成品，成品含量>99.0%，以鄰二甲苯計(jì)總收率在48%左右，該工藝存在的問(wèn)題是氯化終點(diǎn)難以控制，總收率不高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種a，a, a' , a'-四氯鄰二甲苯的制備工藝，其氯化終點(diǎn)容易控制，收率提高，可以達(dá)到70%左右。本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是a，a, a', a'-四氯鄰二甲苯的制備工藝，其特征在于包括有以下步驟1)氯化反應(yīng)在紫外光照氯化反應(yīng)過(guò)程中，通入的氯氣總質(zhì)量是鄰二甲苯投料質(zhì)量的2. 60 2. 80倍，并將反應(yīng)溫度分為三個(gè)階段，第一階段反應(yīng)溫度為120 125°C，氯氣通入質(zhì)量為氯氣總質(zhì)量的三分之一，第二階段反應(yīng)溫度為125 130°C，氯氣通入質(zhì)量為氯氣總質(zhì)量的二分之一，第三階段反應(yīng)溫度為130 135°C，氯氣通入質(zhì)量為氯氣總質(zhì)量的六分之一，所得到的反應(yīng)液自然冷卻到室溫，繼續(xù)降溫至5 7°C時(shí)，抽濾，得到濾液A和濾餅 A；2)深度氯化反應(yīng)將步驟1)得到的濾液A進(jìn)行紫外光照氯化反應(yīng)，在反應(yīng)溫度為 130 135°C時(shí)，通入氯氣，直至生成的四氯鄰二甲苯的含量經(jīng)氣相色譜檢測(cè)達(dá)到占所生成物總質(zhì)量的50 55%時(shí)，停止通入氯氣，所得到的反應(yīng)液自然冷卻到室溫，繼續(xù)降溫至5 7°C時(shí)，抽濾，得到濾液B和濾餅B ；步驟2、得到的濾液不能丟棄，還可以加工利用。3)精制結(jié)晶將步驟1)和步驟2)得到的濾餅A和濾餅B進(jìn)行重結(jié)晶，干燥，得到 a, a, a' , a'-四氯鄰二甲苯。按上述方案，所述的紫外光照氯化反應(yīng)過(guò)程中還加入有光敏催化劑，其用量為鄰二甲苯投料質(zhì)量的1-1.05%。第二溫度階段是主要反應(yīng)階段，是a，a，a’，a’ -四氯鄰二甲苯大量生成的階段，因此氯氣通入量為總量的二分之一，控制好這一步也是提高收率的關(guān)鍵。在氯化反應(yīng)過(guò)程中加入新的光敏催化劑，鄰二甲苯氯化反應(yīng)是光催化自由基鏈?zhǔn)椒磻?yīng)，光催化反應(yīng)時(shí)由于光照深度有限，使反應(yīng)速度較慢，轉(zhuǎn)化率較低，因此需加入催化劑來(lái)提高反應(yīng)速度和轉(zhuǎn)化率。要引起一個(gè)自由基反應(yīng)，必須將起始的自由基引入到含有反應(yīng)物的體系中去，然后反應(yīng)物受起始自由基的進(jìn)攻，生成新的自由基，才能生成反應(yīng)鏈，這一步被稱(chēng)作反應(yīng)引發(fā)。本發(fā)明在紫外光的照射下，加入新的光敏催化劑，從而使反應(yīng)盡量多生成目標(biāo)產(chǎn)物，使產(chǎn)品的總收率達(dá)到70 %左右。給出反應(yīng)的原理，結(jié)合反應(yīng)式或結(jié)構(gòu)式

權(quán)利要求

1.a, a, a’，a’ -四氯鄰二甲苯的制備工藝，其特征在于包括有以下步驟1)氯化反應(yīng)在紫外光照氯化反應(yīng)過(guò)程中，通入的氯氣總質(zhì)量是鄰二甲苯投料質(zhì)量的 2. 60 2. 80倍，并將反應(yīng)溫度分為三個(gè)階段，第一階段反應(yīng)溫度為120 125°C，氯氣通入質(zhì)量為氯氣總質(zhì)量的三分之一，第二階段反應(yīng)溫度為125 130°C，氯氣通入質(zhì)量為氯氣總質(zhì)量的二分之一，第三階段反應(yīng)溫度為130 135°C，氯氣通入質(zhì)量為氯氣總質(zhì)量的六分之一，所得到的反應(yīng)液自然冷卻到室溫，繼續(xù)降溫至5 7°C時(shí)，抽濾，得到濾液A和濾餅A ；2)深度氯化反應(yīng)將步驟1)得到的濾液A進(jìn)行紫外光照氯化反應(yīng)，在反應(yīng)溫度為 130 135°C時(shí)，通入氯氣，直至生成的四氯鄰二甲苯的含量經(jīng)氣相色譜檢測(cè)達(dá)到占所生成物總質(zhì)量的50 55%時(shí)，停止通入氯氣，所得到的反應(yīng)液自然冷卻到室溫，繼續(xù)降溫至5 7°C時(shí)，抽濾，得到濾液B和濾餅B ；3)精制結(jié)晶將步驟1)和步驟幻得到的濾餅A和濾餅B進(jìn)行重結(jié)晶，干燥，得到a，a， a' ,a'-四氯鄰二甲苯。

2.按權(quán)利要求1所述的a，a，a’，a’-四氯鄰二甲苯的制備工藝，其特征在于所述的紫外光照氯化反應(yīng)過(guò)程中還加入有光敏催化劑，其用量為鄰二甲苯投料質(zhì)量的1-1. 05%。

全文摘要

本發(fā)明涉及一種a，a，a′，a′-四氯鄰二甲苯的制備工藝，包括有以下步驟1)氯化反應(yīng)在紫外光照氯化反應(yīng)過(guò)程中，通入的氯氣總質(zhì)量是鄰二甲苯投料質(zhì)量的2.60～2.80倍，第一階段反應(yīng)溫度為120～125℃，氯氣通入質(zhì)量為氯氣總質(zhì)量的三分之一，第二階段反應(yīng)溫度為125～130℃，氯氣通入質(zhì)量為氯氣總質(zhì)量的二分之一，第三階段反應(yīng)溫度為130～135℃，氯

氣通入質(zhì)量為氯氣總質(zhì)量的六分之一，反應(yīng)液自然冷卻抽濾，得到濾液和濾餅；2)深度氯化反應(yīng)；3)精制結(jié)晶得到目標(biāo)產(chǎn)物。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于提高了a，a，a′，a′-四氯鄰二甲苯總收率，而使三氯鄰二甲苯和五氯鄰二甲苯盡量少生成。

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產(chǎn)品信息
[顏色]	白色
[重量]	25g