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 降冰片烯二酸酐

中文名稱    降冰片烯二酸酐

中文同名    納迪克酸酐;內(nèi)亞甲基四氫苯酐;內(nèi)次甲基四氫苯二甲酸酐

英文名稱    Carbic anhydride

化學(xué)式       C9H8O3

分子量       164.15

CAS編號(hào)   129-64-6

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目       指標(biāo)值

含量,％         ≥99%

PSA：         43.37000

LOGP：      0.50810

蒸氣壓 1.2 mm Hg ( 93 °C)

Merck 14,2864

BRN 1890696

密度  0.985?g/mL?at 25?°C(lit.)

沸點(diǎn)  386?°C(lit.)

熔點(diǎn)  -50 °C

閃點(diǎn)  405?°F

折射率 n20/D 1.488

化學(xué)特性

降冰片烯二酸酐為白色結(jié)晶粉末，熔點(diǎn)164-165℃。相對(duì)密度1.417。溶于苯、甲苯、丙酮、四氯化碳、氯仿、乙醇、乙酸乙酯，略微溶于石油醚。有潮解性，受熱升華。

產(chǎn)品用途

1.降冰片烯二酸酐用作環(huán)氧樹脂的固化劑，適用于澆鑄、層壓、粉體成型等。一般用量75-95℃，固化條件：100℃/2小時(shí)+150℃/5h。

2.固化物具有優(yōu)良的耐候性、耐熱性和電性能。該品還可作為聚酯樹脂、醇酸樹脂、增塑劑、穩(wěn)定性、殺蟲劑的原料。一些衍生物及其用途如下：降冰片烯二酸二烯丙酯用作不飽和聚酯的耐熱性交聯(lián)劑。

3.3，6-內(nèi)亞甲基-1，2，3，6-四氫化鄰苯二甲酸環(huán)氧化二癸酯（EDET）。這是聚氯乙烯的一種優(yōu)良的環(huán)氧型穩(wěn)定劑，可由本品經(jīng)癸醇酯化和環(huán)氧化而得。降冰片烯二酸酐經(jīng)N-羥基降冰片烯二甲酰亞胺，可制得O，O-二甲基-3，6-內(nèi)亞甲基-1，2，3，6-四氫鄰苯二甲酰亞胺氧基硫代磷酸酯。這是一種殺蟲效果很好的農(nóng)藥。該品還用作脲醛樹脂、三聚氰胺樹脂、松脂等的改性劑，橡膠的硫化調(diào)節(jié)劑，樹脂的增塑劑，表面活化劑，紡織整理滲透劑。該品對(duì)皮膚、粘膜有刺激性。

4.用作醇酸樹脂、脲醛樹脂、三聚氰胺樹脂等改性劑

5.降冰片烯二酸酐用于不飽和聚脂樹脂中，比用苯酐、四氫苯酐做的樹脂具有更好的氣干性，更高的耐熱性、光潔度，更高的電性能、耐腐蝕性能和機(jī)械強(qiáng)度。

6.可用于殺蟲劑，硫化調(diào)節(jié)劑，增塑劑，表面活性劑，紡織整理滲透劑等。

 

儲(chǔ)藏措施

1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲(chǔ)。

3.保持容器密封。

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

一種樹脂雕塑用材料的制作方法

(1)將順丁烯二酸酐、環(huán)戊二烯及溶劑苯加入反應(yīng)釜，攪拌溶解進(jìn)行第爾斯阿爾德(DielsAlder)反應(yīng)，反應(yīng)溫度為20～60℃，反應(yīng)產(chǎn)物內(nèi)次甲基四氫鄰苯二甲酸酐收率可達(dá)100%。反應(yīng)結(jié)束加熱將溶劑苯蒸出回收循環(huán)使用，粗酐可由升華而精制，即得成品。

(2)可通過對(duì)石油烴類裂解制乙烯過程中的副產(chǎn)物C5餾分與順酐發(fā)生Diels Alder反應(yīng)制備降冰片烯二酸酐。將C5餾分原料分割成～50℃，～100℃，>100℃三種餾分，選擇100℃餾分作為洗液，>100℃餾分不經(jīng)蒸餾作為反應(yīng)溶劑，>100℃餾分經(jīng)170℃高溫解聚后作為反應(yīng)原料，合成條件為：順酐∶環(huán)戊二烯＝1∶1.2（摩爾比），溫度40℃，反應(yīng)時(shí)間3h，產(chǎn)品收率為85%％左右（以順酐計(jì)）。工藝流程如下：(3)在裝有攪拌器、回流冷凝器及溫度計(jì)的250ml四口燒瓶中加入一定量的順丁烯二酸酐（MA）和溶劑（用量為每克馬來酸酐1.5mL），充分?jǐn)嚢瑁訜嶂烈欢囟?，滴加一定量的環(huán)戊二烯（馬來酸酐與環(huán)戊二烯的摩爾比為1∶1.3），在35℃保溫反應(yīng)至1.5h后停止反應(yīng)，反應(yīng)液經(jīng)冷凍結(jié)晶，過濾，真空干燥后得到目的產(chǎn)物NA。產(chǎn)物得率為90%，熔點(diǎn)為158～162℃，純度為96.5%.

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為克服上述技術(shù)問題，減少出現(xiàn)的油孔和針孔，本發(fā)明提供一種工藝品雕塑材料，制成雕塑品后，質(zhì)地均勻，孔隙少；同時(shí)，該材料還具有抗菌的效果，防止工藝品內(nèi)部發(fā)霉。

一種樹脂雕塑用材料,由以下重量百分比原料構(gòu)成：

納米石灰石粉10-12%、棕櫚油2-3%、石灰石粉助劑1.25-1.58%、固化劑3-5%、抗氧化劑2-4% 、微晶蠟12-15%，余量為樹脂混合物。

所述的樹脂混合物包括環(huán)氧樹脂、酚醛樹脂和改性卡波姆樹脂；

進(jìn)一步，所述的石灰石粉助劑以下方法制得：

以重量份計(jì)算，在100份水中加入羧甲基淀粉鈉6-10份、對(duì)氨基苯甲酸5-8份、木質(zhì)纖維素12-18份、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸酯鈉3-4份，攪拌40-50sec,為A號(hào)溶液；

以重量份計(jì)算，在100份水中在水中加入三聚磷酸鉀2-4份、甲醇鈉6-10份、石蠟4-7份、4,4'-二羥基二苯砜3-5份、N,N-二乙基丙烯酰胺5-8份、松子油8-10份，攪拌40-50sec,為B號(hào)溶液；

將A號(hào)溶液和B號(hào)溶液混合、攪拌均勻，即得。

進(jìn)一步，所述的環(huán)氧樹脂、酚醛樹脂和改性卡波姆樹脂質(zhì)量比為1：0.4-0.43：0.2-0.24。

進(jìn)一步，所述的改性卡波姆樹脂由以下方法制得：

將100kg卡波姆樹脂放入反應(yīng)釜中，通入保護(hù)氣體二氧碳，同時(shí)溫度保持在120-130℃，將卡波姆樹脂完全熔化；然后放入甲基乙烯基醚-馬來酸酐共聚物36kg、木質(zhì)纖維素16kg、降冰片烯二酸酐22kg，溫度保持在210-220℃,保持時(shí)間為1-1.5h；接著放入聚乙烯亞胺11kg、月桂亞氨基二丙酸鈉3kg、三氟甲烷磺酸鈣8.2kg、高嶺土18 kg，溫度保持在230-240℃,保持時(shí)間為0.6-1h ；最后放入4-甲基鄰苯二酚2.6 kg、乙蒜素4 kg，溫度保持在85-90℃,保持時(shí)間為2-3h；冷卻、過濾后，即得。

進(jìn)一步，由以下重量百分比原料構(gòu)成：

樹脂混合物65%、納米石灰石粉11%、棕櫚油2.4%、石灰石粉助劑1.33%、固化劑4%、抗氧化劑3% 、微晶蠟14%。

進(jìn)一步，所述的固化劑選自芳香族多胺類、酸酐類、雙氰胺類以及酰肼類中的一種或多種。

進(jìn)一步，所述的抗氧化劑選自過氧化甲乙酮、過氧化苯甲酰、異丙苯過氧化氫、叔丁基過氧化氫、2,4-二氯過氧化苯甲酰、過氧化十二酰中的一種或多種。

本發(fā)明選擇環(huán)氧樹脂、酚醛樹脂和改性卡波姆樹脂來做為雕塑材料的主料，水溶性樹脂，不含有毒化學(xué)物質(zhì)，安全環(huán)保且耐磨性、抗沖擊性好。將卡波姆樹脂進(jìn)行改性處理，一方面增加樹脂間之間的融合性，減少樹脂空隙和氣泡的產(chǎn)生，另一方面，4-甲基鄰苯二酚與乙蒜素配合，具有抗菌殺毒效果，降低產(chǎn)生發(fā)霉的機(jī)率。本發(fā)明選擇使用微晶蠟，微晶蠟除了正構(gòu)烷烴及異構(gòu)烷烴所組成外還含有許多帶長支鏈及環(huán)狀的飽和性碳?xì)浠衔?，其熔點(diǎn)、分子量及熔化后黏度都比石蠟高，且脆性較低不易斷裂。

提高雕塑材料的可適應(yīng)性。

石粉做為常規(guī)填料，在使用過程中，會(huì)出現(xiàn)分層的情況，進(jìn)而提高孔產(chǎn)生的機(jī)率。因此，本發(fā)明一方面選擇納米級(jí)石粉，另一方面，添加自制助劑，促進(jìn)石粉膨脹軟化改性，將重質(zhì)石粉轉(zhuǎn)化成速溶性物質(zhì)，減少分層；提高雕塑品的加工性能和物理機(jī)械性能，同時(shí)還增強(qiáng)防腐、阻燃、防霧滴、抗老化的效果。

具體實(shí)施方式

改性卡波姆樹脂的制備：

將100kg卡波姆樹脂放入反應(yīng)釜中，通入保護(hù)氣體二氧碳，同時(shí)溫度保持在120℃，將卡波姆樹脂完全熔化；然后放入甲基乙烯基醚-馬來酸酐共聚物36kg、木質(zhì)纖維素16kg、降冰片烯二酸酐22kg，溫度保持在246℃,保持時(shí)間為14.5h；接著放入聚乙烯亞胺11kg、月桂亞氨基二丙酸鈉3kg、三氟甲烷磺酸鈣8.2kg、高嶺土18 kg，溫度保持在235℃,保持時(shí)間為1h ；最后放入4-甲基鄰苯二酚2.6 kg、乙蒜素4 kg，溫度保持在86℃,保持時(shí)間為2.2h；冷卻、過濾后，即得。

石灰石粉助劑制備：

在100g水中加入羧甲基淀粉鈉8g、對(duì)氨基苯甲酸6g、木質(zhì)纖維素15g、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸酯鈉3.3g，攪拌50sec,為A號(hào)溶液；在100g水中在水中加入三聚磷酸鉀3g、甲醇鈉8g、石蠟6 g、4,4'-二羥基二苯砜5g、N,N-二乙基丙烯酰胺7g、松子油9g，攪拌45sec,為B號(hào)溶液；將A號(hào)溶液和B號(hào)溶液混合、攪拌均勻，即得。

 

產(chǎn)品信息
[重量]	500g
[顏色]	白色
危險(xiǎn)性類別
[危險(xiǎn)性類別]	非危化品