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       鉍具有強(qiáng)烈的水解向，在無(wú)機(jī)酸介質(zhì)中即使不加入螯合劑當(dāng)pH值較高時(shí)也可沉淀析出，但很多具有這種性質(zhì)的元素存在時(shí)妨礙測(cè)定的進(jìn)行．在弱堿性介質(zhì)中且有EDTA存在下鉍可被丁二肟選擇性地沉淀，此沉淀形式可直接應(yīng)用作為稱(chēng)量式：

此化合物當(dāng)然并非螯合物，上述結(jié)構(gòu)亦并未最后肯定．

       丁二肟法鉍的測(cè)定
       測(cè)定范圍：每100毫升分析試液中含鉍50－500毫克．

       沉淀酸度：pH＝11－12．5．
       換算因數(shù)：0．7410．

       試劑：1．丁二肟  0．1％丙酮溶液，新鮮配制；2．EDTA  0．1％水溶液；3．KCN．

       操作步驟：在100毫升分析溶液中按及其他金屬的量加入30毫升或更多的EDTA溶液，用氨水調(diào)節(jié)pH至7，加入0．5－1克KCN及過(guò)量約30％的丁二肟溶液，滴加NaOH溶液至pH＝11．5，然后在60－70℃下加熱45分鐘，冷至室溫并用玻璃濾器過(guò)濾．沉淀用水洗滌后在125℃恒重并稱(chēng)量計(jì)算之．

       在EDTA及KCN存在下用上述方法測(cè)定鉍時(shí)僅Cr、Fe、Mn、Sb、Sn、Th、UO₂²⁺及Zr有干擾，所有其他金屬及Cl^-、F^-、SO₄^2-、NO₃^-和醋酸根等的存在均無(wú)影響．該方法的缺點(diǎn)在于換算因素大，測(cè)定少量鉍時(shí)誤差較大．在酸性溶液中能與含硫螯合劑形成穩(wěn)定螯合物．在稀硝酸溶液中鉍能被二巰基噻二唑一類(lèi)衍生物所沉淀．這類(lèi)試劑曾被詳細(xì)研究，其中最為方便的是5－流基ー3－苯基－1，3，4－噻二唑硫酮－2（鉍試劑Ⅱ）：

在檸橡酸、酒石酸及EDTA存在下應(yīng)用該試劑測(cè)定鉍具有很高的選擇性．

       鉍試劑Ⅱ法鉍的測(cè)定
       測(cè)定范圖：250毫升溶液中含鉍10－50毫克．

       沉淀酸度：pH＝0－2．5．

       換算因素：0．2340．

       試劑：鉍試劑Ⅱ  0．5％試劑的鉀鹽水溶液．

       操作步驟：鉍的分析試液中加入無(wú)機(jī)酸使其酸度為0．5N（對(duì)于HCl）、1N（對(duì)于H₂SO₄）、或0．3N（對(duì)于HNO₃），稀至250毫升，在劇烈攪摔下逐滴加入試劑溶液直至沉淀完全．用玻璃濾器過(guò)濾，用熱水洗滌沉淀并在105－110℃干燥至恒重，稱(chēng)量式的螯合物組成為Bi（C₈H₅N₂S₃）₃·1/2H₂O．

       該方法在酸性溶液中定時(shí)下列元素及離子無(wú)干擾：Al、Be、Ce、Co、Cr、Fe²⁺、Mg、Mn、Ni、Th、Ti、UO₂²⁺、Zr、稀土元素、堿土及堿金屬、SO_‍4^2-、NO₃^-、Cl^-、C₂O₄^2-等．倘在pH＝1．5－2．5，有酒石酸和酸存在時(shí)As³⁺、Ce⁴⁺，MO₄^2-和WO₄^2-等離子亦無(wú)影響．干擾測(cè)定的元素成離子有Ag、Cd、Cu，Hg²⁺、Pb、Tl一一可在酒石酸和檸檬酸存在下pH＝6－8溶液中用試劑預(yù)先沉分離之．此時(shí)鉍留在溶液中，真正干擾測(cè)定的離子為F^-和PO₄^3-（當(dāng)此類(lèi)離子存在時(shí)，鉍形成難溶化合物），Sb³⁺和Sn²⁺（亦與鉍試劑形成難溶化合物）及AsO₄^3-、CrO₄^2-、Fe³⁺和VO₃^-（氧化破壞試劑）．

       此外其他較為方便的測(cè)定鉍的含硫試劑有巰基乙酰萘胺（Ⅰ）、有機(jī)胂酸衍生物如苯胂酸（Ⅱ）、鄰－氨基苯胂酸（Ⅲ）等．

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