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Be(鈹)的重量測(cè)定方法


實(shí)驗(yàn)室k / 2018-08-08

       鈹對(duì)于氧的親和力頗大,因而能與具有二個(gè)氧原子一類分析功能團(tuán)的試劑形成穩(wěn)定的螯合物,其中最方便的沉淀劑是β-二酮類試劑.試劑以烯醇式參加反應(yīng),只是這類試劑的選擇性不高,許多金屬離子同時(shí)被沉淀出來(lái).另一方面,鈹不能與含氮螯合劑形成沉淀,因而許多干擾重量法測(cè)定鈹?shù)碾x子可從pH=5.7的醋酸性緩沖液中借助8-羥基喹啉除去,此時(shí)鈹保留在溶液中.濾液中的鈹可用丹寧(Ⅰ)或N-苯酰苯胲(Ⅱ)測(cè)定之.我國(guó)化學(xué)工作者亦曾提出應(yīng)用具有此類分析功能團(tuán)的試劑苯甲酰丙酮(Ⅲ)作為鈹?shù)某恋韯?/span>

       干擾元素亦可用EDTA掩蔵,但鈹與EDTA形成的絡(luò)合物穩(wěn)定性很差,此時(shí)鈹可進(jìn)一步用β-二酮沉淀.此外,可用2-羥基-1-萘甲醛(Ⅳ)、乙酰基乙酰苯胺(Ⅴ)及2,2-二甲基己二酮(Ⅵ)測(cè)定:

這類測(cè)定方法的準(zhǔn)確度與磷酸銨鈹形成的重量法相同.

       二甲基己二酮法鈹?shù)臏y(cè)定
       測(cè)定范圍:100毫升試液中含鈹0.2-10毫克.

       沉淀酸度:pH=7-8.

       換算因素:0.03096.

       試劑:1.2,2-二甲基己二酮-3.5,室溫條件下飽和水溶液,需在應(yīng)用前2-3天配制,以達(dá)成酮式一稀醇式間的平衡;2.EDTA  5%EDTA  二鈉鹽溶液;3.氟化鉀.

       測(cè)定步驟:稱取0.25-1克樣品與5倍量的KF一起置于800-900℃馬弗爐中熔融,融塊溶于15毫升1:1硫酸中,蒸發(fā)至冒煙,殘?jiān)c10毫升1:1HCl混和,加水100毫升稀釋后,加熱至沸15分鐘,如有沉淀產(chǎn)生過濾之.溶液冷卻至室溫,加入35-40毫升EDTA溶液,加入NH4OH調(diào)節(jié)酸度至pH=7-8,加足量的沉淀劑溶液(以每一毫克鈹加20-30毫升試劑推算)沉淀用玻璃濾器過濾,并以冷水洗滌沉淀數(shù)次,在45-55℃條件下干燥至恒重,以Be(C8H13O22形式稱量計(jì)算之.

       通常與鈹伴生在一起的大多數(shù)金屬均不干擾測(cè)定,僅錫由于與EDTA不能形成穩(wěn)定絡(luò)合物而被一起沉淀,因此若有錫存在時(shí)應(yīng)在加入EDTA前首先將其以硫化物形式沉淀除去.

       銨與鋁的分離曾推薦應(yīng)用2-甲基-8-羥基喹啉,由于空間障礙的影響該試劑不能與鋁形成穩(wěn)定的螯合物,然而對(duì)于鈹?shù)倪x擇性并不亞于上述其他試劑.


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