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儀器及故障排除的幾個元素


一個平凡的化學人 / 2018-07-30

    氣相色譜儀為進行色譜分離的手段或工具,國內(nèi)外各廠家所生產(chǎn)的型號繁多,性能各有優(yōu)劣,但總的說來,其基本格式大同小異按其結(jié)構(gòu)原理可分為以下兩大部分:
    1.氣流系統(tǒng):包括載氣所流經(jīng)的各個部件以及測量,調(diào)節(jié)氣流的一系列裝置.此外還有進樣器、色譜柱,鑒定器及儡分收集裝置以及其他輔助設(shè)備(如凈化器、裂解器、反應(yīng)器等等)在某些情況下若需引入輔助氣體(如使用氫焰離化鑒定器的氫氣及空氣、其他離化鑒定器用的清除氣等),則這些輔助氣體所流過的各部件也包括在內(nèi)。
    2.電路系統(tǒng):可分為三個部分:
    a.控制調(diào)節(jié)部分:如溫度控制及溫度測量系統(tǒng),控制自動進樣、自動收集餾分等的電子裝置。
    b.上檢測部分:與鑒定器相聯(lián)的電略路部分,如電橋、靜電放大器、記錄僅儀、積分儀、電子計算機等。
    c.電源:供給檢測部分及控制調(diào)節(jié)部分所用的電源。
    一般儀器的流程見圖8-1

                           (單線代表氣流系統(tǒng);雙線代表電路系統(tǒng),電源部分未畫出)
    氣相色譜儀各部件構(gòu)造原理、及所用附件的構(gòu)造均請參考專書り這里僅就其中主要部分略加說明。

    4.進樣器及汽化器:常用的進樣器是由一塊被加熱的金屬組成,當樣品送到加熱的金屬塊上時因受熱而立即汽化,經(jīng)載氣推動而送至色譜柱。但這種方式不適用于熱穩(wěn)定性較差且易與金屬作用的化合物,如甾族化合物和中草藥中的許多成分等。

    為了適應(yīng)對熱穩(wěn)定性較差的試樣進行分離,近年來設(shè)計了全玻璃系統(tǒng)的進樣器,即在金屬塊進樣器內(nèi)壁襯墊玻璃,避免樣品與金屬接觸;此外,還發(fā)展了柱端進樣技術(shù),即省去汽化設(shè)備,而直接將試樣送至柱頂端,從而避免了高溫使試樣分解的缺點。

    在日常分析中,如試樣的數(shù)目很大時(如工業(yè)中的控制分析),常采用自動進樣.對于氣態(tài)樣品可采用氣體進樣閥,不但操作方便、迅速,而且所得結(jié)果也較準確,重復(fù)性也好因此很受重視。

    使用空心柱時,只要很少的進樣量(一般為0.1-0.01微升).為了使操作方便,設(shè)計出樣品分流器,多余樣品由分流器放空,只有很少部分進入色譜系統(tǒng)中。

    5.溫度控制及程序升溫:早期設(shè)計的色譜儀都只適合在恒溫下操作,后來為了改進高沸點物質(zhì)與低沸點物質(zhì)共存時的分離,縮短分析時間,發(fā)展了程序升溫.程序升溫有三種:①線性升溫:升溫速率始終保持一致;②多級線性升溫:在線性升溫過程中插入幾個等溫過程;③非線性升溫,又叫手動升溫、自然升溫或?qū)?shù)升溫,這種程序很少采用.

    6.動積分儀、電子計算機。

 


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