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與其他物理檢測儀器聯(lián)用定性


一個平凡的化學(xué)人 / 2018-07-30

    由于氣相色譜本身在定性方法上有較大的局限性,因此定性工作愈來愈趨向于采用與其它物理分析儀器結(jié)合的方法.結(jié)合的方式有二:一是將色譜餾分用冷阱或其它收集器收集后,再進入其它儀器進行分析,為此發(fā)展了許多不同類型的收集器;一是使色譜餾分逐一地直接通入其它儀器,應(yīng)用快速掃描法逐一給出譜圖,此時后者有如氣相色譜儀的一個鑒定器,而氣相色譜儀有如其它物理分析儀器的進樣系統(tǒng).
    前一種方式所需樣品量多,手繁復(fù)費時,收集被分離的組分時會有一定的損失,并且不能很快地得到分析結(jié)果.后一種方法克服了上述缺點,是近年來發(fā)展很快的一種技術(shù)與氣相色譜儀直接聯(lián)用的儀器必須具有以下條件:(1)其靈敏度必須足以鑒定經(jīng)色FD,TCD,AID分別為氫火焰離子化鑒定器,熱傳導(dǎo)鑒定器和氬離子化鑒定器
譜柱分離的極微量組分,(2)必須具有快速的掃描裝置以適應(yīng)從色譜柱分離出各組分的速度.

    在這些聯(lián)用技術(shù)中應(yīng)用最廣泛的是氣相色譜和質(zhì)譜的聯(lián)用.氣相色譜能分離、檢測和部分鑒定微克量以下的樣品,而質(zhì)譜能對同樣小量的樣品給出確定的結(jié)構(gòu),其快速掃描裝置又足以及時給出按序流出的每個色譜分離組分的質(zhì)諧圖,因此二者的效能可以很好地互相匹配,其聯(lián)用對于鑒定復(fù)雜多組分的混合物成為非常有力的工具,是近代有機分析技術(shù)的一個重要發(fā)展,其應(yīng)用已較廣泛,有許多成型的似器生產(chǎn),并有不少評述和專者,本書不作詳細(xì)的介紹.

    紅外光譜分析對于有機化合物的定性是一個很有效的方法,但過去由于所需要的樣品量在1亳克左右,又缺乏足夠快速的掃描裝置,不適于與氣相色譜直接聯(lián)用,更常用的是將色譜分離的組分收集后再進行紅外光譜分析的方法.最近由于在紅外光譜儀中采用了微型樣品池,而且掃描速度也較前快了許多,使紅外光譜與氣相色譜聯(lián)用技術(shù)得到了一定的發(fā)展,但前者的靈敏度不夠高仍然是主要缺點.

    其余如紫外光譜、拉曼光譜以及核磁共振等也主要用于分析色譜分離收集的組分,在和氣相色譜直接聯(lián)用技術(shù)中仍然存在一定的問題.

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