比重瓶法
同修 / 2022-07-14
比重瓶法
比重瓶的形狀有多種，常用的規(guī)格有容量為50、25、10、5毫升的。比較好的一種是帶有特制溫度計并具有帶磨口帽小支管的比重瓶。
測定方法如下：
(1)比重瓶重量的測定
將全套儀器洗凈并干燥冷至室溫(注意，帶溫度計的塞子不要烘烤)稱出精確重量W1克。
(2)容水值的測定將煮
沸30分鐘并冷卻至15～18℃的蒸餾水，裝滿比重瓶。裝上溫度計(注意瓶內(nèi)不要有氣泡)，立即浸入20±0.1℃的恒溫水浴中。當瓶內(nèi)溫度計達20℃時，保持20分鐘不變后，取出比重瓶，用濾紙擦去溢水支管外的水，立即蓋上小帽。擦干比重瓶外的水，稱出重量W2克。
（3）樣品比重的測定 倒
出蒸餾水，比重瓶先用少量酒精、再用乙酵洗滌數(shù)次，烘干冷卻或電吹風冷風吹干。按上法操作測定出被測液體和比重瓶重W3克。
樣品比重(d204)按下式計算：
d204=(W3-W1)×0.99823
W2-W1
式中W1—-比重瓶的重量，克；
W2——比重瓶及水的重量，克；
W3——比重瓶及樣品的重量，克；
0.99823將20℃的礎換算為礎的常數(shù)，即水在20℃時的
密度。
如果使用小型普通比重瓶(不帶溫度計和支管，如圖16-
7)，則需在水浴中另加溫度計，其它操作和計算與上述相同。
熔點和凝固點的測定
一、溫度計的校正
溫度計是測定熔點、凝固點的主要工具。普通的水銀溫度計常因毛細管內(nèi)徑的不均勻或刻度不準確，使測得的數(shù)值不可靠。因此溫度計要校正后使用。
校正方法將一標準溫度計與欲校正的溫度計并列放入液體石蠟浴中，用機械攪拌，溫度每分鐘升高2～3℃，每隔5℃分別記下兩個溫度計的讀數(shù)。將觀察到的數(shù)值與校正值(土)作一對照表。
如果沒有標準溫度計，也可以通過測定純化合物的熔點或沸點來進行校正。
二、熔點的測定
固體物質(zhì)的熔點是指在一大氣壓的壓力下，由固體變?yōu)橐后w時的溫度。純的固體物質(zhì)轉變?yōu)橐后w時的溫度變化非常銳敏，從初熔到全熔的溫度范圍常在1℃以內(nèi)。如果物質(zhì)中含有少量雜質(zhì)，就會使熔融變化不敏銳，熔點范圍顯著增大，通常使熔點降低。所以熔點是衡量物質(zhì)純度的一個標準。
1.儀器
常用毛細管測定熔點，所用熔點浴有雙浴式和提勒管式。
熔點浴中所用載熱體 熔點在90℃以下用水；熔點在90℃以上230℃以下用液體石蠟、甘油；熔點在230℃以上325℃以下用濃硫酸。
2.測定方法
將內(nèi)徑約1毫米，管壁厚度約0.1毫米的毛細管，截成50~70毫米長的小段，將一端加熱封口。
取少量干燥研細的樣品放入清潔干燥的毛細管中，取一根高約800毫米的干燥玻璃管直立于瓷板或玻璃板上，將裝有樣品的毛細管經(jīng)玻璃管反復投擲，直至毛細管內(nèi)樣品緊縮至2～3毫米高。
將裝有樣品的毛細管附于溫度計上，使樣品層面與溫度計水銀球的中部在同一高度。然后把附有毛細管的溫度計固定于熔點測定儀上(不可碰到器壁及底部)，先以較快的速度加熱，當溫度上升至樣品熔點前10℃時，調(diào)節(jié)熱源，使溫度保持每分鐘上升1℃左右。樣品接近熔點前開始收縮，繼而熔化，樣品局部開始熔化時的溫度為初熔溫度，樣品完全熔化時的溫度為全熔溫度，初熔至全熔的溫度即為該物質(zhì)的熔點或稱熔點范圍。
對于易分解或易脫水的樣品，毛細管在裝入樣品后應將開口的一端熔封。并且，要等溫度上升到熔點前10℃時再將裝有樣品的毛細管放入，然后以每分鐘上升3℃的速度加熱測定。
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