物理常數(shù)的測定方法
同修 / 2022-07-14
物理常數(shù)的測定方法有機(jī)化合物的物理常數(shù),可作為鑒定有機(jī)化合物純度的依據(jù)。在有機(jī)工業(yè)分析中,測定有機(jī)化合物的物理常數(shù),是很重要的內(nèi)容,其主要用于原料和成品分析,以判斷物質(zhì)的純度,進(jìn)行成本核算和產(chǎn)品定級。常用的物理常數(shù)測定方法包括比重、熔點、凝固點、沸點和沸程、粘度、折光率、旋光度、分子量等,下面分別介紹。
第一節(jié) 比重的測定
油品和有機(jī)溶劑的比重可用三種方法測定,即比重計法、韋氏比重天平法、比重瓶法。對極易揮發(fā)的油品或有機(jī)溶劑不能使用比重計法和韋氏比重天平法,只能用比重瓶法測定。
樣品的比重是指20℃時,樣品的重量與同體積的純水在4℃時的重量之比,以d204表示。若測定溫度不在20℃而在t℃時,值可換算成d240的數(shù)值。
一、比重計法
1.儀器
① 玻璃量筒100毫升;
② 水銀溫度計 -20~50℃,分度為1℃;
③ 比重計組。
常用的石油比重計的規(guī)格及適用范。
2.測定方法
① 將洗凈烘干的量筒平放于試驗臺上,將試樣(50℃時
粘度不大于200厘的樣品)混勻,注入量筒中,使樣品的溫度與周圍環(huán)境的溫度相差不超過±5℃(必要時允許將樣品加熱至40℃)。注入樣品時,務(wù)使不發(fā)生氣泡和泡沫。
②先估計試樣比重的大致范圍,然后取出具有相應(yīng)刻度的比重計。手執(zhí)干凈比重計的上端,小心置于量筒中(圖16-2)勿使比重計與量筒底及量筒壁相接觸。當(dāng)擺動停止后,按彎月面的上緣進(jìn)行讀數(shù),讀數(shù)時眼睛應(yīng)與彎月面上緣平行。同時,按照比重計上的溫度計,或另用溫度計,測定試樣的溫度。在測定不透明試樣的比重時,可將比重計或溫度計稍微提起,至能看見水銀柱上端為止。
③將比重計讀數(shù)及溫度數(shù)記下后,測得試驗溫度下的比重a。再由下列公式換算為標(biāo)準(zhǔn)比重d204=dt4+r(t-20)
式中 t——試驗時的溫度,℃;
—一比重的溫度校正系數(shù)(見表16-2)。
④對50℃時粘度大于200厘泡的石油產(chǎn)品,可將粘稠油品用等體積、已知比重的煤油稀釋,并攪勻,再按前述方法測定混合液的比重。此時,試樣的比重按下式計算:
d=2d1-d2
式中d1——混合液的比重;
d2——煤油的比重;
d——試樣的比重。
⑤測定的精密度:當(dāng)用(2)(3)測量時,兩次平行試驗的差值不應(yīng)超過下列數(shù)值:
I型比重計:0.001;
ll、lll型比重計:0.002。
當(dāng)用(4)測量時,兩次平行試驗的差值不應(yīng)超過下列數(shù)值:
I型比重計:0.004;
ll、lll型比重計:0.008。
二、韋氏比重天平法
1.原理
根據(jù)阿基米德原理,當(dāng)物體全部沉入液體中時所減輕的重量,即其所受到的浮力,等于該物體所排開液體的重量。取同一物體(儀器中的浮沉子)先置于水中,測量其在水中減輕的重量,再置于試液中,測量其在試液中減輕的重量。兩個減輕重量之比即為試液的比重。
比重=在試液中減輕的重量
在水中減輕的重量
2.儀器
韋氏比重天平構(gòu)造如圖16-3所示。不等臂梁1用棱柱支持在夾叉2上。梁的兩臂形狀不同且不等長。長臂上刻有分度,末端有懸掛帶有溫度計浮沉子的鉤環(huán)7;短臂帶有固定的平衡錘6,其末端有指針,當(dāng)兩臂的重量相等時,此指針與相對的固定指針10對齊。3是可移動圓支柱,放松螺釘4,可上下改變3的位置。5是水平調(diào)整螺釘。