氫火焰離子化檢測(cè)器
同修 / 2022-07-13
氫火焰離子化檢測(cè)器
氫火焰離子化檢測(cè)器是一種高靈敏度的檢測(cè)器，適用于有機(jī)物的微量分析。其特點(diǎn)除靈敏度高(可檢出0.001ppm的微量組分)外，還有響應(yīng)快、定量線性范圍寬、結(jié)構(gòu)不太復(fù)雜、操作穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，所以自1958年創(chuàng)制以來(lái)，現(xiàn)已得到廣泛的應(yīng)用。
1.檢測(cè)原理
在外加50～300伏電場(chǎng)的作用下，氫氣在空氣(供O2)中燃燒，形成微弱的離子流(僅有10-12～10-11安)。
當(dāng)載氣(N2)帶著有機(jī)物樣品進(jìn)入燃燒著的氫火焰中時(shí)，有機(jī)物與O進(jìn)行化學(xué)電離反應(yīng)。以苯為例，其反應(yīng)如下式：
裂解
C6H6—— >6CH
6CH+3O2 ——>6CHO++6e
6CHO++6H2O——>6CO+6H3O+
反應(yīng)表明，苯分子首先在火焰中裂解生成CH基團(tuán)，然后與O2進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，生成CHO+正離子和電子(e)，并吸收熱量。CHO+再與火焰中大量水蒸汽碰撞生成H3O+正離子，此時(shí)化學(xué)電離產(chǎn)生的正離子(CHO+和H3O+)被外加電場(chǎng)的負(fù)極(收集極)吸收；電子被正極(極化極)捕獲，形成10-7～10-4安的微電流信號(hào)，再通過(guò)高電阻(10 7～10 10歐)，取出電壓訊號(hào)，經(jīng)微電流放大器放大，由記錄儀畫(huà)出色譜峰。
有機(jī)物在氫火焰中離子化效率很低，大約五十萬(wàn)個(gè)碳原子有一個(gè)被離子化，其產(chǎn)生的正離子數(shù)目與單位時(shí)間進(jìn)入氫火焰的碳原子的量有關(guān)，即含碳原子多的分子比含碳原子少的分子給出的微電流信號(hào)大，因此氫火焰離子化檢測(cè)器是質(zhì)量型檢測(cè)器。不適于分析稀有氣體、O2、N2、N2O、H2S、SO2、CO、CO2、COS、H2O、NH3、SiCl、SiHCl3、SiF4、HCN等。
2.檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)
氫火焰離子化檢測(cè)器的主要部件是離子化室(又叫離子頭)，內(nèi)有由正極(極化極)和負(fù)極(收集極)構(gòu)成的電場(chǎng)，由氫氣在空氣中燃燒構(gòu)成的能源以及樣品被載氣(N2)帶入氫火焰中燃燒的噴嘴(由不鋼銹或石英制成)。
用不銹鋼制成的離子化室，結(jié)構(gòu)分為兩種，一種高壓電場(chǎng)的正極和噴嘴相連，負(fù)極用圓盤(pán)形鉑絲，如圖15-25(1)所示。另一種高壓電場(chǎng)的正極不和噴嘴相連，而用鉑絲作成圓環(huán)(也叫極化電壓環(huán))安裝在噴嘴之上，負(fù)極作成圓筒狀收集電極，為了點(diǎn)燃?xì)錃饪刹捎酶邏狐c(diǎn)火或熱絲點(diǎn)火。后一種結(jié)構(gòu)的離子化室多用于商品色譜儀中，如圖15-25(2)所示。
3.測(cè)量電路
氫火焰離子化檢測(cè)器僅產(chǎn)生微弱的電流(10-8～10-4安)，需經(jīng)微電流放大器放大后，才適于記錄儀記錄。常用的測(cè)量電路如圖15-26所示。
4.影響靈敏度的因素
①?lài)娮斓膬?nèi)徑：噴嘴的內(nèi)徑愈細(xì)，其靈敏度愈高，但內(nèi)徑過(guò)細(xì)灰燼會(huì)堵塞噴嘴，一般使用的內(nèi)徑為0.2～0.6毫米。
② 電極形狀和距離：由于有機(jī)物在氫火焰中的離子化效率很低，為了收集微弱的離子流，收集極雖可作成網(wǎng)狀、片狀、圓筒形，但以圓筒形最好。收集極與極化極間的距離一般
為2～10毫米。
③極化電壓：低電壓時(shí)，離子流隨所采用極化電壓的增加而迅速增加，當(dāng)電壓超過(guò)一定值(如50伏)，再增加電壓對(duì)離子流就沒(méi)有大的影響了，正常操作時(shí)所用極化電壓為100～300伏。
④氣體純度和流速：氫火焰離子化檢測(cè)器中所用的載氣(N2、Ar、H2)、氫氣、空氣不應(yīng)含有有機(jī)雜質(zhì)，否則會(huì)使噪聲大，最小檢出量變大。操作中氣體流速比例為：N2:H2：空氣=1:1：10(或?yàn)?:1：15)。
5.使用注意事項(xiàng)
① 離子頭絕緣要好，金屬離子頭外殼要接地。用500伏兆歐表測(cè)量收集極(極化極)對(duì)金屬殼體的絕緣，要求阻值在
10 14～10 15歐以上。
②氫焰離子化檢測(cè)器的使用溫度應(yīng)大于100℃（常用
150℃)，此時(shí)氫氣在空氣中燃燒生成的水，以水蒸汽逸出檢測(cè)器。若溫度低水冷凝在離子化室會(huì)造成漏電并使記錄儀基線不穩(wěn)。
③離子頭內(nèi)的噴嘴和收集極在使用一定時(shí)間后應(yīng)進(jìn)行清洗，否則燃燒后的灰燼會(huì)沾污噴嘴和集電極而降低靈敏度。
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