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氣相色譜法

同修 / 2022-07-12

氣相色譜法

氣相色譜法是近三十年來迅速發(fā)展起來的一種新型分離、分析技術(shù)，在石油煉制、基本有機(jī)原料、高分子、醫(yī)藥、原子能、冶金工業(yè)中得到了廣泛的應(yīng)用，對保證工業(yè)生產(chǎn)的正常進(jìn)行和提高產(chǎn)品質(zhì)量起了重要的作用。

目前我國已能成批生產(chǎn)多種型號(hào)，性能比較完備的氣相色譜儀，為氣相色譜法的推廣使用創(chuàng)造了有利條件。在許多生產(chǎn)部門，氣相色譜分析法逐步代替了化學(xué)分析法。當(dāng)前隨著我國石油化學(xué)工業(yè)的迅速發(fā)展，氣相色譜法在石油、化工廠中已成為中間控制分析中的一種不可缺少的分析方法了。

近年來電子計(jì)算機(jī)和專用的微型電子計(jì)算機(jī)(微處理機(jī))已和氣相色譜儀聯(lián)用，可自動(dòng)對分析結(jié)果進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，對于提高分析速度、改善分析結(jié)果的準(zhǔn)確性及實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)過程的自動(dòng)化起了重要的作用。

第一節(jié) 氣相色譜法簡介

一、方法特點(diǎn)及應(yīng)用范圍

氣相色譜法在應(yīng)用中的主要特點(diǎn)是選擇性高，分離效率高，靈敏度高，分析速度快。

選擇性高是指氣相色譜法對性質(zhì)極為接近的物質(zhì)，具有很強(qiáng)的分離能力。如在石油化工生產(chǎn)中比較難解決的碳四婚烴異構(gòu)體(1-丁烯，異丁烯，順2-丁烯，反2-丁烯)的分離；鄰位、間位、對位二甲苯三種異構(gòu)體的分離。原子能工業(yè)中氫的三種同位素：氫、氘、氚的分離。醫(yī)藥和生物化學(xué)中結(jié)構(gòu)復(fù)雜的旋光異構(gòu)體的分離?，F(xiàn)都可采用氣相色譜法加以解決。

分離效率高是指氣相色譜法能分離分配系數(shù)很接近的組分，一根一到二米的色譜柱，柱效率可達(dá)幾千塊理論塔板數(shù)，因而對組成復(fù)雜的或難以分離的物質(zhì)，經(jīng)色譜柱進(jìn)行反復(fù)多次的分配平衡(或吸附平衡)，最后可達(dá)到分離的目的。

靈敏度高是指氣相色譜法可分析極微量組分的含量。它可鑒定高分子單體、純有機(jī)物質(zhì)、超純氣體中含有1ppm(表示百萬分之一，即10-6)，甚至0.1ppb(表示百億分之一，即10-10)的雜質(zhì)。在環(huán)境保護(hù)中，它可用來直接分析大氣中或污水中1ppm至幾十個(gè)ppb的微量毒物。在冶金和半導(dǎo)體工業(yè)中，它可分析超純金屬或半導(dǎo)體材料中含有的極微量的氣體雜質(zhì)。

分析速度快是相對于化學(xué)分析法而言的，通常完成一個(gè)樣品的氣相色譜分析，僅需幾分鐘或幾十分鐘。并且所用樣品量很少，對液樣僅需1微升左右，對氣樣約需1毫升左右。

由于氣相色譜法有上述特點(diǎn)，基本上能滿足當(dāng)前各種工業(yè)對分析方法提出的要求，所以它已得到日益廣泛的應(yīng)用。

氣相色譜法的應(yīng)用范圍很廣，不僅可以分析氣體，也可以分析液體、固體及包含在固體中的氣體。分析操作的溫度一般為-196℃到450℃，只要在上述溫度范圍內(nèi)，有不小于0.2~10毫米汞柱的蒸氣壓力并且熱穩(wěn)定性能良好的氣、液、固體物質(zhì)，都可用氣相色譜法進(jìn)行分析。

氣相色譜法常用于以下幾個(gè)方面：

1.氣體分析：在環(huán)境保護(hù)中用于測定大氣中的痕量有毒雜質(zhì)；在宇宙科學(xué)中測定高空大氣的組成；在化工生產(chǎn)中用于分析原料氣、反應(yīng)后放空尾氣、煙道氣的組成；在石油化工生產(chǎn)中用于分析石油煉廠氣、裂解氣的組成以及高分子單體(乙烯、丙烯、丁二烯)中的微量雜質(zhì)。

2.液體分析：在石油煉制工業(yè)中，分析液體產(chǎn)品：催化裂化后的汽油、煤油、鉑重整后的芳香烴的組成；在有機(jī)化工生產(chǎn)中分析醇、醛、酸、酯、酵、胺類的含量；在電氣工業(yè)中分析變壓器油的組成(預(yù)測變壓器的潛伏故障)。

3.固體分析：在冶金工業(yè)中用于分析金屬及合金中的微量氣體雜質(zhì)；在高分子工業(yè)中，將高聚物熱裂解(或用激光裂解)，根據(jù)裂解產(chǎn)物可判斷高聚物的組成。

氣相色譜法在原子能工業(yè)、醫(yī)藥工業(yè)、食品工業(yè)、農(nóng)業(yè)化學(xué)、生物化學(xué)、物理化學(xué)領(lǐng)域中也有著廣泛的應(yīng)用。

事物總是一分為二的。氣相色譜法雖有前述特點(diǎn)和廣泛的應(yīng)用，但也有不足之處，首先是從色譜峰不能直接給出定性的結(jié)果，它不能用來直接分析未知物，如果沒有已知純物質(zhì)的色譜圖和它對照，就無法判定某一色譜峰代表何物。因此對成分復(fù)雜的樣品，定性工作常常是相當(dāng)麻煩的，若無純物質(zhì)對照，必須用其它方法，如化學(xué)分析法、質(zhì)譜法、紅外吸收光譜法相配合，否則定性工作就無法完成；另外也存在對高含量的樣品進(jìn)行分析時(shí)，準(zhǔn)確度不高；分析無機(jī)物和高沸點(diǎn)有機(jī)物時(shí)比較困難等不足之處，需進(jìn)一步加以改進(jìn)。

二、氣相色譜法的流程及設(shè)備

氣相色譜法是色譜法中的一種方法。早在1906年M.C.茨維特(M.C.IIBer)分離葉綠素的各組分時(shí)，就將綠色植物葉子的石油繼提取液(即葉綠素提取液)，通過填充有吸附劑碳酸鈣(為固定相)的玻璃柱管(即色譜柱)，然后用石油繼溶劑(為流動(dòng)相)不斷的沖洗玻璃柱管，即將葉綠素中的各組分(胡蘿卜素、葉黃素等)分離，而在填充有預(yù)酸寫的玻璃生營上呈現(xiàn)出不同顏色的清晰色帶，這就是色譜法名稱的來飯。由于上述分離過程，使用的是液體石油融作為流動(dòng)相，所以也叫液相色譜法。以后沿用上述的分離原理，用惰性氣體(N2.CO2，等)作為流動(dòng)相，使氣態(tài)樣品通過固定相而得到分離，就叫做氣相色譜法，此時(shí)就沒有顏色的特殊含義了。

氣相色譜法是一種分離分析方法。操作時(shí)使用氣相色譜儀，被分析樣品(氣體或液體氣化后的蒸汽)在流速保持一定的惰性氣體(稱為載氣或流動(dòng)相)的帶動(dòng)下進(jìn)入填充有固定相的色譜柱，在色譜柱中樣品被分離成一個(gè)個(gè)的單一組分，并以一定的先后次序從色譜柱流出，進(jìn)入檢測器，轉(zhuǎn)變成電信號(hào)，再經(jīng)放大后，由記錄器記錄下來，在記錄紙上得到一組曲線圖(稱為色譜峰)，根據(jù)色譜峰的峰高或峰面積就可定量測定樣品中各個(gè)組分的含量。這就是氣相色譜法的簡單測定過程。