化學(xué)試劑對(duì)一些主要雜質(zhì)含量指標(biāo)要求
銅臭 / 2022-07-06
化學(xué)試劑是生產(chǎn)、科學(xué)研究等部門用以探測(cè)物質(zhì)組成、性狀及其質(zhì)量?jī)?yōu)劣的純度較高的化學(xué)物質(zhì)，也是制造高純度產(chǎn)品及特種性能產(chǎn)品的原料或輔助材料?；?yàn)室的日常工作經(jīng)常要接觸到化學(xué)試劑，因此，了解化學(xué)試劑的分類、規(guī)格、性質(zhì)及使用知識(shí)很有必要。
一、化學(xué)試劑的分類和規(guī)格
化學(xué)試劑按其用途分為一般試劑、基準(zhǔn)試劑、無(wú)機(jī)離子分析用有機(jī)試劑、色譜試劑與制劑、指示劑與試紙等。
應(yīng)根據(jù)對(duì)分析結(jié)果的不同要求確定所選用的化學(xué)試劑的規(guī)格。純度高、雜質(zhì)含量少的試劑因制造或提純過(guò)程復(fù)雜，價(jià)格較高。
國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或部頒標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了各級(jí)化學(xué)試劑的純度及雜質(zhì)含量，并規(guī)定了標(biāo)準(zhǔn)分析方法?，F(xiàn)以試劑重鉻酸鉀為例加以說(shuō)明。
GB642-77重鉻酸鉀
(1) K?Cr?O?;含量不少于 優(yōu)級(jí)純、分析純99.8%，化學(xué)純99.5%。
(2)雜質(zhì)最高含量(指示以%計(jì))如表5-1所示。
表5-1
| 名稱 |
優(yōu)級(jí)純 |
分析純 |
化學(xué)純 |
| 水不溶物 |
0.003 |
0.005 |
0.01 |
| 氯化物（Cl） |
0.001 |
0.002 |
0.005 |
| 硫酸鹽（SO?） |
0.005 |
0.01 |
0.02 |
| 鈉(Na) |
0.02 |
0.05 |
0.2 |
| 鋁（Al） |
0.002 |
0.005 |
0.01 |
| 鈣（Ca） |
0.002 |
0.005 |
0.01 |
| 鐵（Fa） |
0.001 |
0.003 |
0.005 |
從表中可以看出化學(xué)試劑的純度較高，對(duì)一些主要雜質(zhì)含量有規(guī)定的指標(biāo)。
化驗(yàn)室最常見(jiàn)試劑的規(guī)格為:
基準(zhǔn)試劑(容量)是一類用于標(biāo)定容 量分析標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)，可作為容量分析中的基準(zhǔn)物用，也可精確稱量 后直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。主成分含量一般在99.95% ~100.05%，雜質(zhì)含量略低于一級(jí)品或與一級(jí)品相當(dāng)。
優(yōu)級(jí)純 為一級(jí)品，又稱保證試劑，成分高，雜質(zhì)含量低，主要用于精密的科學(xué)研究和測(cè)定工作。
分析純 為二級(jí)品， 質(zhì)量略低于優(yōu)級(jí)純，雜質(zhì)含量略高，用于一般的科學(xué)研究和重要的測(cè)定。
化學(xué)純 為三級(jí)品， 質(zhì)量較分析純差，但高于實(shí)驗(yàn)試劑，用于工廠、教學(xué)實(shí)驗(yàn)的一般分析工作。
實(shí)驗(yàn)試劑 為四級(jí)品，雜質(zhì)含量更多，但比工業(yè)品純度高。主要用于普通的實(shí)驗(yàn)或研究。
按我國(guó)化工部標(biāo)準(zhǔn)HG?-119-64“ 化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志”的規(guī)定，用各種顏色標(biāo)志化學(xué)試劑的等級(jí)(表5-2)。
表 5-2 我國(guó)化學(xué)試劑的等級(jí)及標(biāo)志
| 級(jí)別 |
一級(jí)品 |
二級(jí)品 |
三級(jí)品 |
| 純度分類 |
優(yōu)級(jí)純（保證試劑） |
分析純（分析試劑） |
化學(xué)純 |
| 瓶簽顏色 |
綠色 |
紅色 |
藍(lán)色 |
但是，近年來(lái)由于化學(xué)試劑的品種規(guī)格發(fā)展繁多，其它規(guī)格的試劑包裝顏色各異，主要應(yīng)根據(jù)文字或符號(hào)來(lái)識(shí)別化學(xué)試劑的等級(jí)。
在文獻(xiàn)資料中和進(jìn)口化學(xué)試劑的標(biāo)簽上，各國(guó)的等級(jí)與我國(guó)現(xiàn)行等級(jí)不太一致，要注意區(qū)分。
化學(xué)試劑除上述四級(jí)外，“高純?cè)噭?rdquo;又可細(xì)分為超純、特純、高純、光譜純及純度99.99%以上的試劑。這一類化學(xué)試 劑主成分含量可達(dá)四個(gè)9 (99.99%)到五、六個(gè)9不等。光譜純?cè)噭╇s質(zhì)含量用光譜分析法已測(cè)不出或低于某一限度。主要用來(lái)作為光譜分析中的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或作配制標(biāo)樣的基體，一般價(jià)格均較貴。
分光光度純的試劑要求在一定波長(zhǎng)范圍內(nèi)無(wú)或很少干擾物質(zhì)。
在“色譜試劑與制劑”一類中，包括色譜分析用的固定相、固定液、標(biāo)樣、擔(dān)體等等。要注意“色譜試劑”是指使用范圍，而“色譜純”或“色譜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”是指用于色譜分析的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其雜質(zhì)含量用色譜分析法檢不出或低于某一限度，它的純度要求很高，價(jià)格也較貴。
現(xiàn)在又出現(xiàn)了“電子純”和MOS (Metal- Oxide -Semic-onductor)試劑。這兩種試劑分別為與半導(dǎo)體生產(chǎn)和大規(guī)模集成電路配套的化學(xué)品，有害雜質(zhì)控制項(xiàng)目達(dá)二十多項(xiàng)到三十多項(xiàng)，雜質(zhì)含量很低(電子純單項(xiàng)雜質(zhì)含量控制在0.01~10ppm,MOS試劑單項(xiàng)雜質(zhì)含量在0.001~0.1ppb),對(duì)包裝，保管要求嚴(yán)格，價(jià)格更為昂貴。
我國(guó)化學(xué)試劑屬于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的附有BG代號(hào)，屬于化學(xué)工業(yè)部標(biāo)準(zhǔn)的附有HG和HGB代號(hào)，沒(méi)有國(guó)家統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品根據(jù)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)提出參考標(biāo)準(zhǔn)。
二、化學(xué)試劑的包裝和選用
化學(xué)試劑的包裝單位是指每個(gè)包裝容器內(nèi)盛裝化學(xué)試劑的凈重(固體)或體積(液體)。包裝單位的大小根據(jù)化學(xué)試劑的性質(zhì)，用途和經(jīng)濟(jì)價(jià)值而決定。
我國(guó)規(guī)定化學(xué)試劑以下列五類包裝單位包裝:
第一類: 0.1克、0.25克、0.5克， 1克，5克;
第二類: 5克、10克、25克;
第三類: 25克、 50克、100克。或者25毫升、50毫升、 100毫升。如以安瓿包裝的液體化學(xué)試劑增加20毫升包裝單位;
第四類: 100克、 250克、 500克?；蛘?00毫升、250毫升、500毫升;
第五類: 500克、 1公斤至5公斤(每0.5公斤為一間隔)?；?00毫升、1升、2.5升、5升。
在實(shí)際工作中根據(jù)對(duì)某種試劑的需要量決定采購(gòu)化學(xué)試劑 的量。如一般無(wú)機(jī)鹽類500克包裝的較多，而一 -些指示劑，有機(jī)試劑多采用小包裝如5克、10克、25克等。高純?cè)噭①F金屬、稀有元素等也多采用小包裝。
化學(xué)試劑雖然都按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)，但不同制造廠或不同產(chǎn)地的化學(xué)試劑在性能上有時(shí)表現(xiàn)出某種差異。有時(shí)因原料不同，非控制項(xiàng)目的雜質(zhì)會(huì)造成干擾或使實(shí)驗(yàn)出現(xiàn)異?，F(xiàn)象。故在作科學(xué)實(shí)驗(yàn)時(shí)要注意產(chǎn)品廠家。另外，在標(biāo)簽上都印有“批號(hào)”，不同批號(hào)的產(chǎn)品因其制備條件不同，性能也有不同，在某些工作中，不同批號(hào)的試劑應(yīng)作對(duì)照試驗(yàn)。在選用色譜擔(dān)體、指示劑及有機(jī)顯色劑時(shí)應(yīng)注意試劑的“批號(hào)”。
應(yīng)根據(jù)不同的分析要求選用不同等級(jí)的試劑，如痕量分析要選用高純或一級(jí)品試劑，以降低空自值和避免雜質(zhì)干擾，間時(shí)，對(duì)所用的純水的制取方法和儀器的洗滌方法也應(yīng)有特殊的要求。作仲裁分析或試劑檢驗(yàn)等工作可選用一、二級(jí)試劑。一般車間控制分析可選用二、三級(jí)試劑。某些制備實(shí)驗(yàn)，冷卻浴或加熱浴用的藥品可選用工業(yè)品。
不同的分析方法對(duì)試劑也有不同的要求，如絡(luò)合滴定所用的試劑最好選用二級(jí)品，因試劑中有些雜質(zhì)金屬離子封閉指示劑，使終點(diǎn)難以觀察。分光光度法要求試劑空白值很小，也應(yīng)選用純度高的試劑。
應(yīng)該指出，化學(xué)試劑是供實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析和化學(xué)反應(yīng)用的，未經(jīng)藥理檢驗(yàn)，一般不作醫(yī)藥用。
三、化學(xué)試劑的使用方法
為了保持試劑的質(zhì)量和純度，保證化驗(yàn)室人員的人身安全，要掌握化學(xué)試劑的性質(zhì)和使用方法，制訂出安全守則，并要求有關(guān)人員共同遵守。
應(yīng)熟知最常用的試劑的性質(zhì)，如市售酸堿的濃度，試劑在水中的溶解性，有機(jī)溶劑的沸點(diǎn)，試劑的毒性及其化學(xué)性質(zhì)等。有危險(xiǎn)性的試劑可分為易燃易爆危險(xiǎn)品，毒品、強(qiáng)腐蝕劑三類，使用與保管注意事項(xiàng)請(qǐng)參閱第九、十章有關(guān)內(nèi)容。
要注意保護(hù)試劑瓶的標(biāo)簽，它表明試劑的名稱，規(guī)格，重量，萬(wàn)一掉失應(yīng)照原樣貼牢。分裝或配制試劑后應(yīng)立即貼上標(biāo)簽。絕不可在瓶中裝上不是標(biāo)簽指明的物質(zhì)。無(wú)標(biāo)簽的試劑可取小樣檢定，不能用的要慎重處理，不應(yīng)亂倒。
為保證試劑不受沾污，應(yīng)當(dāng)用清潔的牛角勺從試劑瓶中取出試劑，絕不可用手抓取，如試劑結(jié)塊可用潔凈的粗玻璃棒或瓷藥鏟將其搗碎后取出。液體試劑可用洗干凈的量筒倒取，不要用吸管伸入原瓶試劑中吸取液體，取出的試劑不可倒回原瓶。打開易揮發(fā)的試劑瓶塞時(shí)不可把瓶口對(duì)準(zhǔn)臉部。在夏季由于室溫高試劑瓶中很易沖出氣液，最好把瓶子在冷水中漫一段時(shí)間，再打開瓶塞。取完試劑后要蓋緊塞子，不可換錯(cuò)瓶塞。放出有毒，有味氣體的瓶子還應(yīng)該用蠟封口。
不可用鼻子對(duì)準(zhǔn)試劑瓶口猛吸氣，如果必須嗅試劑的氣味，可將瓶口遠(yuǎn)離鼻子，用手在試劑瓶上方扇動(dòng)，使空氣流吹向自己而聞出其味。絕不可用舌頭品嘗試劑。
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