鐵礦中鐵的測(cè)定
化學(xué)試劑,九料化工商城 / 2020-11-05
一、鐵礦中鐵的測(cè)定實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>
1.了解用重鉻酸鉀法測(cè)定鐵礦中鐵含量的原理和方法
2.綜合應(yīng)用普通化學(xué)實(shí)驗(yàn)的某些基本操作。
二、鐵礦中鐵的測(cè)定提要
鐵礦石可用熱濃鹽酸溶解。鐵礦石溶解后,鐵Fe²+和Fe³+兩種離子形式存在。用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液在酸性介質(zhì)中滴定Fe2+前,必須使溶中Fe³+完全還原為Fe2+;這可在熱溶液中加入稍微過(guò)量的二氯化錫,其反應(yīng)如下
Sn2++2Fe3+=Sn4+2Fe2+
過(guò)量的SnCl2需用HgCl2以除去之,其反應(yīng)為
2 HgC12+Sn2+=Hg2C12+Sn4+2CI-
隨即加入H2SO4-H3PO4混和酸,以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用2KCr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Fe2+離子。反應(yīng)式如下
Cr2O27-+14H++6fe2+=2Cr3+6Fe³+7H2O
從滴定所消耗K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的量,可求得中含量其計(jì)算方法如下:
N•V•55.85
鐵的含量=----------------×100%
W•1000
式中,N－K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度
V－K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(毫升)
W－試樣重量(克)
55.85—鐵在滴定反應(yīng)中的克當(dāng)量
三、儀器和藥品
1.儀器
酸式滴定管、容量瓶(500ml或25ml) 錐形瓶（250ml）烘箱、干燥器、洗瓶、燒杯(100ml)稱量瓶、電熱板(或酒精燈）、分析天平
2.藥品
鹽酸HCI(濃) 硝酸H2PO4-磷酸H3PO4混和酸[注1]
氯化汞HgCl2(飽和溶液) 重鉻酸鉀K2Cr2O7(固或標(biāo)準(zhǔn)溶液)
高錳酸鉀KMnO4(固) 二氯化錫SnCI2(10%)[注2]
酸溶性鐵礦試樣[注3] 二苯胺磺酸鈉指示劑(0.5%）
[注1]H2SO4-H3PO4混和酸的配制：將150ml濃H2SO4緩慢地加入700ml水中,冷卻后加入150ml濃磷酸,混勻。
[注2]10% SnCl2的配制:將12克SnCl•2H2O溶于10~12ml濃鹽酸中,用水稀釋至100ml,加入數(shù)粒純錫粒,用時(shí)新配
[注3]酸溶性鐵礦試樣經(jīng)粉碎后,通過(guò)200號(hào)篩子,再在瑪瑙研缽中研細(xì),在105~110℃洪干2小時(shí)。
四、鐵礦中鐵的測(cè)定實(shí)驗(yàn)內(nèi)容
1.重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制[注]
準(zhǔn)確稱取2.451克K2Cr2O7(已在140~150℃烘干2小時(shí),并在干燥器中冷卻)置于燒杯中,用少量水溶解后,定量地移入500ml容量瓶中,稀釋至刻度,充分搖勻。
若用250ml容量瓶,則K2Cr2O7稱取量應(yīng)減半。
計(jì)算所配K2Cr2O7溶液的氧化還原當(dāng)量濃度。
[注]此溶液也可由實(shí)驗(yàn)預(yù)備室配制。
2.試樣的分解
在分析天平上準(zhǔn)確稱取0.200~0.500克試樣兩份,置于250ml錐形瓶中;用少量水潤(rùn)濕,加入20ml濃鹽酸,在通風(fēng)柜中電熱板上微熱,并時(shí)時(shí)搖蕩,溶解約30分鐘(至瓶底無(wú)黑色顆粒,表明試樣已完全分解)[注]。
[注]對(duì)某些鐵礦石,除用熱濃鹽酸外,亦有再加入少量硝酸[有利于礦石中黃鐵礦(FeS2)的溶解]或氟化鈉(對(duì)含硅量較高的礦石)或二氯化錫(能促進(jìn)一些鐵礦石的溶解)。鐵礦試樣溶解后,偶有少量白色硅酸殘?jiān)?但對(duì)以后滴定無(wú)干擾。
3.還原[注]
(1)加入SnCl2前,試樣溶液因含有Fe3+離子而顯黃色。若溶液無(wú)色,則可加入數(shù)粒KMnO4晶體,使Fe2+氧化為Fe3+離子。
(2)加熱溶液(但不要沸騰),逐滴加入SnCl溶液至黃色變?yōu)闊o(wú)色后,再過(guò)量1~2滴;用少量水淋洗錐形瓶?jī)?nèi)壁。
(3)用流水冷卻溶液,立即一次倒入10 ml HgCl2飽和溶液,搖蕩,應(yīng)有白色Hg2Cl2沉淀形成。
[注]為了避免還原和滴定之間間隔過(guò)長(zhǎng),應(yīng)在還原前做好滴定前的準(zhǔn)備工作,即先用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液洗滌滴定管,并加入滴定管中。
4.滴定
用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。開(kāi)始滴定時(shí)由于有r3+離子生成而使溶液變?yōu)榫G色。至終點(diǎn)時(shí)則變?yōu)樽仙蛩{(lán)紫色。此滴定終點(diǎn)非常敏銳(在終點(diǎn)時(shí)只需加入半滴K2Cr2O7溶液),所以接近終點(diǎn)時(shí)滴定要慢。
重復(fù)測(cè)定一次。取兩次滴定數(shù)值(兩者差值應(yīng)在容許范圍內(nèi))的平均值,計(jì)算鐵礦中鐵的含量。
五、鐵礦中鐵的測(cè)定實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備的考
(1)用氧化還原容量法測(cè)定鐵礦石中含鐵量式反應(yīng)式表示之。
(2)試樣溶液中鐵全部以Fe2+離子存在時(shí)，為什么需要立即滴定？
(3)K2Cr2O7的氧化還原當(dāng)量如何確定？
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