雙波長(zhǎng)分光光度法測(cè)定安鈉咖注射液中咖啡因的含量
實(shí)驗(yàn)室k / 2019-08-07
一、目的
(1)理解雙波長(zhǎng)法測(cè)定藥物含量的原理。
(2)掌握在單波長(zhǎng)分光光度計(jì)上用雙波長(zhǎng)法測(cè)定藥物制劑含量的原理和方法。
二、提要
(1)雙波長(zhǎng)法是根據(jù)待測(cè)溶液在兩個(gè)適當(dāng)波長(zhǎng)的吸收值之差與待測(cè)組分濃度成正比關(guān)系的定量方法。
(2)在無(wú)背景干找下，測(cè)定二元組分中一組分的計(jì)算公式為：
△A=(aλ1－aλ2)·c·L
式中：△A為混合物在λ1和λ2波長(zhǎng)吸收度之差；λ1、λ2為干擾組分等吸收波長(zhǎng)，亦為被測(cè)組分的測(cè)定波長(zhǎng)；aλ1、aλ2為被測(cè)組分在λ1和λ2的吸光系數(shù)(用標(biāo)準(zhǔn)品測(cè)得)；c為被測(cè)組分的濃度；L為吸收池厚度。
三、儀器與試劑
(1)可見(jiàn)-紫外分光光度計(jì)：751型或751(G)型等；
(2)容量瓶：100ml2個(gè)、250ml2個(gè)、50ml1個(gè)、500ml1個(gè)、10ml3個(gè)；
(3)刻度吸管：10ml3支；
(4)安鈉咖注射液樣品，每1ml中含無(wú)水咖啡因0.12g、苯甲酸鈉0.13g，藥典規(guī)定均應(yīng)為標(biāo)示量的93～107.0％；
(5)咖啡因標(biāo)準(zhǔn)液：精密稱(chēng)取咖啡因標(biāo)準(zhǔn)品0.1g，置100ml容量瓶中，加水至刻度，再精密量取2.5ml此溶液于250ml容量瓶中，加水稀釋至刻度；
(6)苯甲酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液：精密稱(chēng)取苯甲酸鈉標(biāo)準(zhǔn)品0.1g，置于100ml容量瓶中，用水溶解并稀釋至刻度，精密量取5ml于50ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。
四、步驟
1.樣品制備 精密量取安鈉咖注射液2.5ml于250ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，再精密量取此液5ml，置于500ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。
2.測(cè)定
(1)咖啡因紫外吸收光譜的描繪：吸取咖啡因標(biāo)準(zhǔn)液1ml，于10ml容量瓶中并加水至刻度，取稀釋液于石英吸收池中，以水為空白液，測(cè)定不同波長(zhǎng)的吸光度并繪吸收曲線(xiàn)。
(2)苯甲酸鈉紫外吸收光譜的描繪：吸取苯甲酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液1ml，于10ml容量瓶中加水至刻度，取稀釋液于石英吸收池中，以水為空白，測(cè)定不同波長(zhǎng)下的吸光度并繪制吸收曲線(xiàn)。
(3)等吸收波長(zhǎng)的選擇：從苯甲酸鈉吸收光譜圖上找出等吸收波長(zhǎng)λ1和λ2。
(4)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)咖啡因溶液在λ1和λ2的吸光度。
(5)樣品中咖啡因含量的測(cè)定：取安鈉咖樣品液1ml于10ml容量瓶中，加水至刻度，以水為空白，測(cè)定其在λ1和λ2處的吸光度。
五、計(jì)算
△A=△acL
△A樣/△A標(biāo)=△ac樣L/△ac標(biāo)L=c樣/c標(biāo)
以標(biāo)示量表示安鈉咖中咖啡因的含量
S％=c樣×稀釋倍數(shù)/標(biāo)示量×100％
六、思考題
1.用單波長(zhǎng)分光光度計(jì)進(jìn)行雙波長(zhǎng)法測(cè)定，應(yīng)決定哪些條件?
2.怎樣選擇等吸收波長(zhǎng)?
![2,2-雙[4-(4-氨基苯氧基苯)]六氟丙烷](images/202103/thumb_img/3458_thumb_G_1615773264954.jpg)
.jpg "雙波長(zhǎng)分光光度法")
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