紅外分光光度計的主要部件有哪些？
實驗室k / 2019-07-24
自本世紀四十年代后期出現(xiàn)第一臺自動記錄雙光東紅外分光光度計以來，隨著電子技術的發(fā)展，目前紅外分光光度計正朝著寬波數(shù)、小體積及多用途方向發(fā)展。尤其是微處理機的應用，解決了定量分析靈敏度差的問題，并可求解線性方程對多組分進行定量分析。在定性方面，應用電子計算機在對未知物結構鑒定時，可進行譜帶的辨認與檢索。同時，也使得與氣相色譜等儀器的聯(lián)用成為現(xiàn)實。
紅外分光光度計分為色散型及干涉分光型二大類，前者為常用紅外分光光度計，而干涉分光型為付里葉變換紅外光譜儀。
主要部件有：
1.輻射源 常用的紅外輻射源有Nernst燈硅碳棒及鎳鉻絲線圈等；此外，在付里葉變換紅外分光光度計上一般以激光作為輻射源。
(1)Nernst燈：以氧化鋯(ZrO2)85％與氧化釔(Y2O3)15％燒結而成一長約30mm、直徑為2.5mm的中空圓筒棒，在低溫情況下為絕緣體，當升溫至500℃時，電阻迅速降低而成半導體，當溫度升高至800℃時，成為導體并開始發(fā)射連續(xù)紅外輻射，工作溫度為1750℃，故在工作前需進行預熱。這種光源的特點是發(fā)光強度大，但機械強度差，使用壽命短。
(2)碳硅棒：外形為兩端粗中間細的空心棒，作為光源的中間部分直徑為5mm，長約50mm，工作溫度為1200～1400℃，特點是壽命長、堅固、發(fā)光面積大、工作前無需預熱，但需用水冷卻裝置，且耗電量大。
(3)鎳鉻絲線圈：將鎳鉻絲繞在一絕緣體上，其工作溫度為1100K，一般在普及型紅外分光光度計上使用。
2.色散元件 有棱鏡和光柵兩種，早期儀器多采用巖鹽棱鐿，現(xiàn)在均用光柵。
(1)巖鹽棱鏡：由于玻璃能吸收紅外線，故在紅外分光光度計中采用無機鹽大結晶制成的巖鹽棱鏡，常見為NaCl、KBr晶體。由于巖鹽棱鏡易吸濕，且折射率隨溫度的升高而降低，這類儀器需在恒溫恒濕條件下使用。同時不同巖鹽材料的紅外透過區(qū)限及色散曲線不同，不能用一塊巖鹽棱鏡來作為整個中紅外區(qū)的色散元件，因此必須備有幾種不同巖鹽棱鏡。
(2)光柵：系在玻璃或金屬表面上，在每毫米的間隔內刻制若干條等距線槽，當紅外輻射到達光柵表面時，由反射線間的干涉作用而形成光柵光譜，從而達到色散的目的。
3.檢測器
(1)熱電偶：將二種不同導體的金屬絲焊接成二個接頭，并使這二接頭有一溫差，則在回路中產(chǎn)生電勢有一微電流通過，這種裝置即為熱電偶。
HW型真空熱電偶，用半導體熱電材料制成的一對正極和一對負極，正負電極的尖端用涂有金黑的金箔聯(lián)結構成熱電偶的接受靶，并密封抽真空，靶的正面為巖鹽窗片，以接收紅外輻射。
(2)Golay池：Golay池是目前紅外分光光度計所用檢測器中靈敏度比較高的一種(圖13-17)。通過巖窗的紅外輻射被低熱容量薄膜所吸收，由于薄膜溫度升高，空氣中的氦氣因加熱膨脹而產(chǎn)生壓力，使封閉氣出另一端的軟鏡膜變形，另外從檢測器光源射出的光通過線柵到達軟鏡膜，當外界無紅外輻射，則軟鏡膜處于平衡狀態(tài)，由軟鏡膜反射出來的上部線柵象與下部線柵象完全重合，若有紅外輻射，則軟鏡膜變形，線柵象發(fā)生位移，使射向光電管的光強發(fā)生改變而被檢測。
4.吸收池 對液體及氣體樣品可用液體或氣體吸收池，它們均具有巖鹽窗片，各種巖鹽窗片的透過限見表13-4。
表13-4 各種巖鹽窗片的應用波長
| 材料 |
透過限度波長(μm) |
| NaCl |
16 |
| KBr |
28 |
| CsI |
56 |
| KRS-5 |
45 |
對KBr及NaCl窗片需注意防止吸濕潮解。
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.jpg "國產(chǎn)HW型熱電偶")
.jpg "Golay池檢測器示意圖")
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