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定性分析初步試驗的種類


實驗室k / 2019-07-02

       初步試驗的種類很多，下面是其中最常用的幾項。

       (一)焰色試驗    有些元素可以使無色火焰星現(xiàn)出具有特征的焰色如表2-19，這對分析單一的化合物很有幫助。對于復雜物質(zhì)由于顏色的相互干擾而不能得到滿意的結(jié)果。
表2-19  幾種元素的焰色反應(yīng)
元素 火焰顏色 元素 火焰顏色
Na 黃 Ba 黃綠
K 紫 Cu 綠
Ca 磚紅 Pb、Sb 淡藍
       焰色試驗最好把物質(zhì)轉(zhuǎn)變?yōu)閾]發(fā)性較好的氯化物試驗。因此，除用鉑絲蘸取試樣外，還要蘸取濃HCl；或者以濃HCl潤濕試樣后，再以鉑絲蘸取。這樣，在灼燒時便產(chǎn)生揮發(fā)性較大的氯化物，焰色反應(yīng)較為明顯。
       (二)灼燒試驗    取少量固體試樣于一端封閉的硬質(zhì)玻管中小心進行，起初緩慢加熱，然后灼燒，觀察發(fā)生的現(xiàn)象。其變化情況及相應(yīng)的推斷見表2-20。要根據(jù)灼燒試驗的結(jié)果對試樣的組成做出準確的判斷是很難的，但是如果把這些結(jié)果同其它試結(jié)果聯(lián)系起來，是有很大參考價值的。
       (三)溶劑的作用    固體樣品必須先制成溶液，然后才能進行分析。我們研究各種溶劑的作用，也就是尋找最適當?shù)娜軇┌言嚇幼龀扇芤?，以便進行分析。在研究各種溶劑的作用時，還可以提供許多有關(guān)試樣組成的寶貴資料。所以，研究溶劑的作用是初步試驗的最重要項目。
表2-20  灼燒試驗
現(xiàn)象 推斷

1．放出氣體或蒸氣

(1)放出水(玻管冷端有水珠)

水為堿性                    

水為酸性                    

(2)放出氧氣(火柴余燼復燃)

(3)放出NO2(紅棕色氣體)   

(4)放出CO2(石灰水變渾)   

(5)放出SO2(燃硫臭)          


含結(jié)晶水的化合物

銨鹽

易分解的強酸鹽、酸

硝酸鹽、鹵酸鹽、高錳酸鹽、過氧化物

重金屬硝酸鹽、亞硝酸鹽

碳酸鹽、酸式碳酸鹽

亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽、某些硫酸鹽

2．升華

(1)白色升華                       

(2)黃色升華                       

(3)藍黑色升華                   

(4)黑色、研成粉末為紅色 


HgCl2、HgBr、鹵化銨、As2O3、Sb2O3

S、As2S3、HgI2(用玻棒摩擦時為紅色)

I2

HgS

3．顏色改變

(1)碳化變黑，有燃物臭    

(2)變黑無燃物臭              

(3)熱時黃、冷時白          

 (4)熱時黃棕色、冷時黃色

(5)熱時冷時均為黃色      

(6)熱時冷時均為棕色      


有機物

Cu鹽、Mn鹽(Ni鹽)

ZnO及許多鋅鹽

SnO或Bi2O3

PbO及某些鉛鹽

Cd及某些鎘鹽
       定性分析中，常用的溶劑有水、HCl、HNO3、王水等。試驗的順序應(yīng)該是：水、稀HCl、濃HCl、稀HNO3、濃HNO3、王水，每種溶劑在使用時都是先冷用，后加熱。
       如果試樣全部溶于水，則記下溶液的顏色和酸堿性。溶液如果顯酸性，則可能有游離酸，或者強酸弱堿生成的鹽，如NH4NO3，Al2(SO4)3等如果溶液顯堿性，則可能有游離堿，或者強堿弱酸生成的鹽如NaAc、Na2CO3等；如果溶液顯中性，則可能有非水解鹽如NaCl或者同等強度的弱酸弱堿生成的鹽如NH4Ac等。注意銻鹽、鉍鹽等易水解產(chǎn)生沉淀的情況。
       若樣品不溶或不全溶于水，則可以用鹽酸試驗。注意有無氣體放出，有無沉淀生成。如果沒有沉淀產(chǎn)生，則可能沒有Ag+、Hg22+和大量Pb2+存在。
       無論樣品是否溶于HCl都應(yīng)用HNO3再試驗。注意觀察有無白色無定形沉淀析出，有無氣體放出。如有白色沉淀祈出，可能有Sb、Sn的化合物；如果有S析出，則可能有硫化物成硫代酸鹽；碘、溴的化合物遇HNO3，可被氧化而析出游離的I2或游離的Br2。

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