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定性分析中試樣的外表觀察和準備


實驗室k / 2019-07-01

       (一)試樣的外表觀察    拿到試樣后的第一步工作就是對試樣的外表進行仔細的觀察和記錄。這種觀察雖然不能得出任何結論,但給以后的分析工作可以提供極其重要的參考性資料,能夠使分析結果更有把握。觀察的主要內容有兩方面:一是樣品的顏色;二是樣品的組成。

       1.顏色    許多礦物、氧化物、鹽類等都具有特殊的顏色,我們可以從這些顏色推測試樣中可能含有哪些元素或離子,或者哪些化合物。表2-17和表2-18是溶液中常見離子的顏色和常見固體物質的顏色。
表2-17  常見離子在水溶液中的顏色
顏色 桔紅 紫紅 粉紅
離子 Cu2+

Fe2+(色淡綠)[Ni2+]

Cr3+(灰綠)MnO42-

CrO42-

Fe3+

Fe(CN)64-

Cr2O72- MnO4- Mn2+(色淡)
       應該注意,一些天然氧化物和礦石的顏色與人工制得的同種物質顏色是不相同的,例如從溶液中沉淀出來的HgS為黑色,而天然的礦石朱砂,卻是鮮紅色。
       2.性狀    如果試樣是固體物質,應該觀察它的組成是否均勻,是結品形還是無定形、顆粒的大小和形狀如何,是否有一定光澤等。此外,還可以觀察試樣是否有風化和潮解現(xiàn)象,也可以用潤濕的pH試紙試驗其酸堿性如何。這些觀察,對后面的分析工作將提供有價值的線索。
       (二)試樣的準備    在對試樣進行外表觀察后,必須準備用于分析的試樣。對于分析試樣的要求就是高度的均勻性,要使樣品的任何一部分組成都能代表整個樣品的組成。要使樣品易于溶解和熔融。對于固體試樣,要達到上述要求必須充分研細。
       制備好的試樣,分成四份:一份用做進行初步試驗,第二份用做陽離子分析,第三份用作陰離子分析,第四份保留備用。
表2-18  常見有色無機化合物
顏色 合物
Ag2S、Hg2S、HgS、PbS、Cu2S、CuS、FeS、[CoS]、[NiS]、CuO、[NiO]、Fe3O4、FeO、MnO2金屬的沉淀、碳
Bi2S3、SnS、Bi2O3、PbO2、Ag2O、CdO、CuCrO4、CuBr
HgS、Sb2S3、Fe2O3、HgO、Pb3O4、HgI2、FeCl3(無水物)K3Fe(CN)6、Ag2Cr2O7某些重鉻酸鹽、碘化物和鈷鹽
粉紅 亞錳鹽、水合鈷鹽
As2S3、As2S3、SnS2、CdS、HgO、AgI、PbO多數(shù)鉻酸鹽、鐵鹽、某些碘化物
桔紅 Sb2S3、Sb2S5多數(shù)重鉻酸鹽
鎳鹽、水合亞鐵鹽、某些銅鹽如CuCO3、CuCl2某些鉻鹽
水合銅鹽、無水鈷鹽
高錳酸鹽、一些鉻鹽
 

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