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五價鈮和鉭的氟化物和氟化絡合物

實驗室k / 2019-06-17

直接用金屬或五氯化物氟化，可制得五氟化物。二者是易探發(fā)的自色固體（Nb熔點80℃，沸點235℃；Ta熔點95℃，沸點229℃）產(chǎn)生無色液體和蒸氣。它們有四聚體的結構，見圖26－B－2；當其熔化時它們顯然也是多聚體。氟氧化物MOF3和MO2F是已知的。

金屬和五氧化物溶解在HF水溶液中得到氟絡合物，其組成特別依賴于當時條件。加CsF到鈮在50％HF溶液中則沉淀出CsNbF6，而在弱酸性溶液時則出現(xiàn)水解的類型［NbOxFy·3H2O］5-2x-y，并且可分離出這類化合物例如K2NbOF5·H2O。拉曼和19F核磁共振光譜指出［NbOF5］2-離子在直到大約35％HF水溶液中出現(xiàn)，而［NbF6］-在大約25％HF開始的溶液中才可以檢出。雖然在95－100％HF中NbF72-可能出現(xiàn)，但［NbF6］-在正常情況下是在溶液中形成的最高的含NbⅤ氟絡合物。含有NbF72-離子的鹽能在很高F-濃度的溶液中結晶出來。從低酸度和高F-濃度的溶液中［NbOF6］3-離子的鹽能分離出來。

晶狀的鉭氟化合物有如KTaF6，K2TaF7和K3TaF8等。根據(jù)晶體的力量TaF83-離子像NbF72-一樣，可以靠晶體力量穩(wěn)定的，因為拉曼光譜表明在含水的HF或NH4F的溶液中只有TaF6-和TaF72-離子出現(xiàn)。 KTaF6和K2TaF7在無水的HF溶液中根據(jù)19F核磁共振光譜僅識別出一種是TaF6-7b。用異丁基甲基酮選擇性萃取方法在HF溶液中鉭能從鈮中分離出來。

用干法反應也能制得六氟陰離子

用金屬在甲醇中溴化作用，隨后加入NH4F或KF，就可制得［MOF6］3-的鹽。

五氟化物與路易斯酸反應，生成加合物如像NbF5·OEt2和TaF5·SEt2；這個2：1加合物是屬于［NbF4L4］+，［NbF6］-類型。

氟化物溶于水中可形成清澈的溶液，同時假如不將溶液煮沸，則是穩(wěn)定的，其中可以完全含有［MF4（H2O）4］+和MF6-離子。

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