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       1．原理

       在塑料、合成橡膠工業(yè)中，生產(chǎn)的高分子聚合物，其分子量的大小，對于加工性能的影響很大。由于用途不同，需要生產(chǎn)具有不同分子量的產(chǎn)品，因此高聚物平均分子量的測定就是一項重要的生產(chǎn)控制指標。

       在高分子工業(yè)生產(chǎn)中，常用粘度法來測定高聚物的平均分子量。它是將高聚物溶于某一指定的溶劑中，在一定溫度下，測定高聚物溶液的粘度，其粘度的大小與分子量密切相關。

       在一定溫度下，高聚物溶于溶劑后溶液的粘度比純溶劑的粘度大。高聚物溶液的濃度愈大，其粘度也愈大，即流動的速度也愈慢。這樣就可以通過測定液體流過一定體積所用的時間來反映溶液粘度的大小。在一定溫度條件下，若兩種高聚物溶液的濃度相同，其中流速?。戳鹘?jīng)一定體積的時間愈長）的溶液，粘度大，即高聚物的分子量大。根據(jù)高聚物溶液的特性粘度與平均分子量的經(jīng)驗公式，通過測定特性粘度，就可算出高聚物的平均分子量。

       設在一定溫度下，純溶劑流經(jīng)一定體積所需時間為t0，高聚物溶于此溶劑后，所得高聚物溶波流經(jīng)相同體積的時間為t。

       當稱取一定量高聚物溶于一定體積的溶劑后，可算出此高聚物溶液的濃度，c＝克／100毫升。

（16－5）式中M拔為高聚物平均分子量；K、a為經(jīng)驗常數(shù)，隨測定溫度和所用溶劑而改變。由（16－5）式可知：

       對某些高聚物，在一定測定條件下的K和a值如表16－4所示。

表16－4

       2．儀器

       （1）粘度計    在高分子化合物分子量測定中常使用奧氏粘度計（毛細管內徑為0．5～0．6毫米）和烏氏粘度計（毛細管內徑為0．3～0．4毫米、0．4～0．5毫米、0．5～0．6毫米三種）如圖16－16所示。下面以改良式烏氏粘度計的使用為例，借以說明測定方法。儀器中的玻璃砂斗可裝入聚乙烯樣品，并可從磨口處卸下。

       （2）恒溫槽    玻璃制，可用電熱絲加熱，由繼電器保持恒溫精度至±0．1℃。當測定溫度低于100℃，可加熱水。當測定溫度高于100℃，可加熱無色潤滑油。

       （3）秒表    分度為0．2秒。

       （4）移液管    10毫升。

       （5）容量瓶    25毫升。

       （6）注射器    50毫升。

       3．測定方法

       以測定聚乙烯高聚物的平均分子量為例，在浴溫130℃下測定，用四氫萘作溶劑，使用改良式烏氏粘度計。

       （1）測定溶劑流出的時間t0    恒溫槽達130℃后，使槽內潤滑油液面完全浸沒G球，然后用移液管囁取溶劑四氫萘10毫升，自A管注入改良式烏氏粘度計內（可拆下A管上的橡皮管），恒溫五分鐘，將C管夾住，用注射器從B管將溶劑吸入G球，松開C管夾子，用秒表測定溶劑流經(jīng)a線至b線所需的時間，重復此操作三次，每兩次流出時間相差不應大于0．2秒，取其平均值為t0。

       （2）溶解樣品    用預先從粘度計取下洗凈干燥后的玻璃砂芯漏斗，稱取5．5～7．5毫克待測的聚乙烯樣品，然后安裝在粘度計內的磨口處，用注射器與A管橡皮管相接，反復抽壓多次，使樣品全溶于10毫升四氫萘溶劑中（樣品也可預先在容量瓶中用溶劑溶解后，再注入粘度計，使之恒溫）。

       （3）測定高聚物溶液流出時間t    夾住C管，用注射器從B管將溶液抽入G球內，松開C管，測流經(jīng)a、b刻度的時間，如兩次相差在0．2秒以上，說明樣品未溶完，需再反復抽壓溶解，直到三次測定結果平行為止，其平均值為t。

       （4）粘度計的清洗    將測過的溶液從粘度計倒出，加入15毫升四氫萘，用洗耳球吸至G球中，再壓下去，反復將粘度計各部分都洗到，將四氫萘倒出，再加入丙酮洗至干凈為止。最后將粘度計放入恒溫槽內，用洗耳球向粘度計內壓氣，使丙酮揮發(fā)。粘度計內可卸的玻璃砂芯漏斗，亦用同樣方法洗凈，卸下放在紅外燈下烘干備用。

       注意：測定中所用四氫萘及丙酮溶劑，必須事先用玻璃砂芯漏斗過濾，以免機械雜質堵塞粘度計的毛細管，而影響測定。

       4．分析結果計算

       由樣品濃度c及測定的t、t0計算ηr、ηSP和〔η〕，根據(jù)經(jīng)驗公式：

logM拔=（lg〔η〕－lg5．1+4）/0．725

就可求出聚乙烯的平均分子量。