試樣的天平稱量方法
實(shí)驗(yàn)室k / 2019-01-28
1．指定重量的試樣的稱量方法（固定稱樣法）
在分析工作中，有時要求準(zhǔn)確稱取某一指定重量的試樣。例如：要求配制0．1000NK2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液1000毫升，需稱取4．904克K2Cr2O7。在例行分析中，為了便于計算結(jié)果或利用計算圖表，往往要求稱取某一指定重量的被測樣品，這時可采用固定稱樣法。此法要求試樣在空氣中穩(wěn)定。稱量方法如下：
在天平上準(zhǔn)確稱出容器的重量（容器可以是小表面皿、小燒杯、不銹鋼制的小簸箕或碗形容器、電光紙等），然后在天平上增加欲稱取質(zhì)量數(shù)的砝碼，用藥勺盛試樣，在容器上方輕輕振動，使試樣徐徐落入容器，調(diào)整試樣的量至達(dá)到指定重量。稱量完后，將試樣全部轉(zhuǎn)移入實(shí)驗(yàn)容器中（表皿可用水洗滌數(shù)次，稱量紙上必須不粘附試樣）。
此法也可用于稱取不是指定重量的試樣。
2．減量法稱樣
減量法稱樣的方法是首先稱取裝有試樣的稱量瓶的重量，再稱取倒出部分試樣后稱量瓶的重量，二者之差即是試樣的重量，如再倒出一份試樣，可連續(xù)稱出第二份試樣的重量。
此法適于稱量易吸水、易氧化或與二氧化碳反應(yīng)的物質(zhì)，適于稱量幾份同一試樣。稱量方法如下：
在稱量瓶中裝入一定量的固體試樣，例如要求稱2份0．4~0．6克試樣，可用藥物天平稱取1．2克試樣裝入瓶中，蓋好瓶蓋，手帶細(xì)紗手套或用紙條套住稱量瓶放在天平盤上，稱出其重量。取出稱量瓶在容器（一般為燒杯或錐形瓶）上方，使瓶傾斜，打開瓶蓋，用蓋輕敲瓶口上緣，漸漸傾出樣品（圖2－22），估計已夠0．4克時，在一面輕輕敲擊的情況下，慢慢豎起稱量瓶，使瓶口不留一點(diǎn)試樣，輕輕蓋好瓶蓋（這一切都要在容器上方進(jìn)行，防止試樣丟失），放回天平盤上。分別以減去0．4克和減去0．6克砝碼試稱，確定試樣重量在0．4～0．6克之間后，準(zhǔn)確稱出其重量。如一次減樣，不夠0．4克，應(yīng)再倒一次，但次數(shù)不能太多。如倒出的試樣超過要求值，不可借助藥勺放回，只能棄去重稱。兩次重量之差就是試樣重量。如要再稱一份試樣，則仍按上述方法倒樣，稱量，第二次重量與第三次重量之差即為第二份試樣的重量。例如：
第一次稱量 瓶＋樣重 21．8947克
第二次稱量 例出一份樣后瓶＋樣重 21．3562克（－
①號燒杯中樣重 0．5385克
第二次稱量 21．3562克
第三次稱量 倒出第二份樣后瓶＋樣重 20．8050克（－
②號燒杯中樣重 0．5512克
液體試樣可以裝在小滴瓶中用減量法稱量。
3．揮發(fā)性液體試樣的稱量
用軟質(zhì)玻璃管吹制一個具有細(xì)管的球泡，稱為安瓿，用于吸取揮發(fā)性試樣，熔封后進(jìn)行稱量。沸點(diǎn)低于15℃的試樣，球泡壁應(yīng)稍厚。泡壁均勻，在本板上敲擊不碎?？瞻碴诚确Q出重量，然后將球泡部在火焰中微熱，趕出空氣，立即將毛細(xì)管插入試樣中（圖2－23（1）），同時將安瓿球浸在冰浴中（碎冰＋食鹽或干冰＋乙醇）待試樣吸入到所需重量（不超過球泡2／3），移開試樣瓶，使毛細(xì)管部試樣吸入，用小火焰熔封毛細(xì)管收縮部分（圖2－23（2）），將熔下的毛細(xì)管部分趕去試樣，和安瓿一起稱重，兩次稱量之差即為試樣重量。
盛裝沸點(diǎn)低于20℃的試樣時應(yīng)帶上有機(jī)玻璃防護(hù)面罩。
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