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       某些重要藥品制劑和濃硫酸加熱會釋出甲醛。這種水解分裂，系利用濃硫酸中少而一定的水含量來完成。甲醛可以由和溶于濃硫酸中的鉻變酸發(fā)生靈敏的顯色（紫色）反應作出檢定。因此，產生甲醛的藥劑，當和鉻變酸試劑溶液一起溫熱時，現(xiàn)出紫色。
       操作手續(xù)    在一微量試管中放入固體試樣少許，或試液一滴，進行蒸發(fā)。加入濃硫酸四滴及鉻變酸（越純越好）1～2毫克。按甲醛釋出的多寡，立即或數(shù)分鐘內就現(xiàn)出或深或淺的紫色。
       濃硫酸的水解亦可在氣體吸收器內進行。蒸氣相的甲醛一經和鉻變酸試劑溶液的懸滴接觸，就可顯示出來。
       這個操作手續(xù)，可以鑒定（a）～（f）所列的藥劑。補充鑒定用的斑點反應，在其它文中，另有詳細說明。

（a）甲撐胺化合物類
       六甲撐四胺及其鹽類可被濃硫酸分裂：

(CH₂)₆N₄+6H₂O → 6CH₂O+4NH₃

這個操作手續(xù)，曾試用于下列很小量的固體樣品上而奏效：六甲撐四胺，無水檸檬酸六甲撐四胺（Helmitol），樟腦酸六甲撐四胺（安福托品）、扁桃酸六甲撐四胺、水楊酸六甲撐四胺（沙立福民）。
       六甲撐四胺的鹽類，也可用相關六胺試驗法來檢定。
（b）膽精（煙酰膽汁胺）
       膽精（煙酰膽汁胺），就是羥甲基替煙酰胺（Ⅰ）所用的商品名稱。它和常用的煙酰胺（Ⅱ）及二乙基替煙酰胺（Ⅲ），是在化學方面有關系的：

如和濃硫酸一起溫熱，只有（Ⅰ）才產生甲醛。其水解過程可用下式表示：

       吡啶組份的檢定可作為一種補充鑒定試驗，并用以辨別出膽精與上列其它產生甲醛的化合物。此試驗的根據(jù)，為吡啶及其衍生物（除它的α－取代衍生物外）可被溴化氰轉化為戊烯二醛（或其衍生物）。戊烯二醛及其衍生物和聯(lián)苯胺反應形成紅-紫色的希夫氏堿類。
（c）一羥甲基替二甲基海因
       這個化合物是一被推薦作為無臭甲醛給予體的白色水溶晶態(tài)固體。它可被濃硫酸分裂出甲醛，式示如下：

當這一物質加熱至它的熔點（110～117°）以上，也分裂出甲醛，這是與上式相符的。這個分解在溫度低至70°時，已甚顯著。
（d）次硫酸砜鈉（大艾松鈉）
       這個化合物，曾推薦為治麻瘋病的藥劑。它可被濃硫酸分裂如下：

       另一鑒定試驗法是根據(jù)于它具有高度的還原力，而ス是雕白粉（甲醛合次硫酸鈉）的衍生物。因此，含有次硫酸砜鈉藥劑的水萃液，在用1，4－二硝基苯的氨醇溶液處理時產生顯色反應（橙色）。
       此外，這個化合物干熱到250°時，按照反應：

2NaHSO₂ → Na₂SO₄+H₂S

釋出硫化氫，可用來認出其次硫酸鹽組份（見e）。
（e）新灑爾佛散與硫胂凡納明
       新灑爾佛散（Ⅰ）與硫胂凡納明（Ⅱ），分別為甲醛合次硫酸鹽及甲醛合亞硫酸氫鹽的衍生物：

所以它們和濃硫酸加熱時，都產生甲醛。
       只有新灑爾佛散因系雕白粉的衍生物，才和1，4－二硝基苯的氨溶液給出顯色反應，并且也只有它對于（d）節(jié)所根據(jù)的釋出硫化氫試驗法有反應，因此可和硫胂凡納明彼此辨別出來。
       甲醛試驗法，可以檢定出少至0．1微克的新灑爾佛散及0．5微克的硫胂凡納明。次硫酸鹽試驗法，則可檢出15微克的新灑爾佛散。
       由于新灑爾佛散的次硫酸鹽組份，在加熱到250°時分裂出硫化氫，故可用醋酸鉛試紙作出檢定。這樣，新灑爾佛散與硫胂凡納明的一種辨別法，就有可能了。
（f）匹拉米洞
       匹拉米洞分裂出甲醛，不是由于水解，而是由于濃硫酸的氧化作用（參閱匹拉米洞的檢定法）。