本實(shí)驗(yàn)所述滲透計(jì)是Mechrolab 301A 型滲透計(jì).它由圖26-1所示的樣品室和一個(gè)控制單元所組成,控制單元內(nèi)有一個(gè)惠斯頓(Wheatstone)電橋,一個(gè)零點(diǎn)指示器和一個(gè)加熱控制電路.
滲透計(jì)樣品室包括一個(gè)裝有一熱敏電阻探針的泡沫塑料絕熱塊和6個(gè)注射器,這些注射器掛在一個(gè)盛有溶劑的密閉杯子中.樣品室的機(jī)械裝置能夠在無(wú)需打開(kāi)體系的狀況下使注射器下降,并把一滴溶液放到一只熱敏電阻上,一滴溶劑放到另一只熱敏電阻上面.注射器針頭和熱敏電阻能通過(guò)裝在樣品室旁邊的反射鏡觀察到.
因?yàn)檫@裝置需3到4小時(shí)達(dá)到熱平衡,實(shí)驗(yàn)室教師應(yīng)經(jīng)常查看溶劑杯中是否裝了所需量的氯仿,熱塊與零點(diǎn)檢測(cè)器是否接通.
準(zhǔn)確稱量合適的環(huán)氧樹(shù)脂(例如Epon 1001),用新蒸餾的氯仿在一個(gè)10毫升容量瓶中溶解制得樣品溶液.待溶解后,樹(shù)脂溶液稀釋到容量瓶刻度,溶液濃度約為2、3、5和6克/升.
在注射器1到4按濃度遞增的次序裝以溶液;注射器5和6裝溶劑.每一注射器在裝液體測(cè)量前,應(yīng)用這液體洗幾次.注射器準(zhǔn)備好放入樣品室;這一操作必須很小心,一定要使得針頭離開(kāi)探針(反時(shí)針?lè)较虻奈恢茫?,并且能在視鏡中見(jiàn)到.
應(yīng)檢驗(yàn)電子系統(tǒng)以確定滲透計(jì)達(dá)到熱平衡.開(kāi)啟橋路開(kāi)關(guān)并使△R——歐姆開(kāi)關(guān)轉(zhuǎn)到測(cè)試位置.當(dāng)按下零點(diǎn)按鈕時(shí),電池從橋路中斷開(kāi),而電橋仍連接在零點(diǎn)檢測(cè)器上.按下零點(diǎn)按鈕,并用零點(diǎn)控制調(diào)節(jié)指針到中心刻度;在這位置上所有的熱電動(dòng)勢(shì)是平衡的.松開(kāi)零點(diǎn)按鈕,由于恢復(fù)橋路電源會(huì)產(chǎn)生微小的熱量,所以要等約30秒后使體系重新達(dá)到平衡,旋轉(zhuǎn)電位計(jì)測(cè)試旋鈕使指針重新指在刻度中心.若指針漂移開(kāi)此點(diǎn),則體系沒(méi)有達(dá)到熱平衡;在進(jìn)一步實(shí)驗(yàn)前應(yīng)請(qǐng)教實(shí)驗(yàn)室教師.
若體系已達(dá)熱平衡,就可測(cè)定參考零點(diǎn).放置△R——歐姆旋鈕到測(cè)量位置并使十進(jìn)電阻的刻度到零.刻度從底到頂讀出00.00.按順時(shí)針?lè)较蜣D(zhuǎn)動(dòng)參比注射器使之降低到熱敏電阻的位置,并在視鏡中觀察這步操作.開(kāi)啟注射器的給料螺絲旋鈕,使熱敏電阻尖端上至少已用三滴溶劑淋洗過(guò),然后在參比熱敏電阻上滴一大滴溶劑,并按反時(shí)針?lè)较驅(qū)⒆⑸淦鬓D(zhuǎn)回到其它位置.用相同的步驟從第6號(hào)注射器滴一大滴溶劑到樣品熱敏電阻上.按下零點(diǎn)按鈕;用零點(diǎn)控制調(diào)節(jié)指針到中心點(diǎn),然后松開(kāi)零點(diǎn)按鈕.再用平衡控制調(diào)節(jié)指針到中心點(diǎn),每隔1分鐘重新調(diào)節(jié)一次直到穩(wěn)定.這步驟應(yīng)重復(fù)到肯定參比零點(diǎn)準(zhǔn)確為止.
溶液的測(cè)定按下述步驟進(jìn)行,以反時(shí)針?lè)较蜣D(zhuǎn)動(dòng)適當(dāng)?shù)娜芤鹤⑸淦魇菇档教结樀奈恢?,慢慢地滴?到8滴溶液到樣品熱敏電阻上,洗掉上面的溶液,再滴上一大滴溶液在這探針上.液滴滴上時(shí)停表立刻計(jì)時(shí).大約1分鐘后,校正零點(diǎn),若有必要,重新調(diào)節(jié)之.用十進(jìn)電阻調(diào)節(jié)指針到中心,并在液滴加上后正好2分鐘時(shí)記下電阻值(△R),且在總共15分鐘內(nèi)每隔1分鐘記一次讀數(shù).按前面所述的方式從探針上洗掉液滴,并代之一滴其次最濃的溶液的液滴.重復(fù)測(cè)定每一溶液△R對(duì)時(shí)間的函數(shù).在測(cè)定完了時(shí),從注射器6內(nèi)滴8至10滴溶劑淋洗樣品珠;再滴一滴溶劑在樣品探針上,并重新測(cè)定零點(diǎn).
若當(dāng)測(cè)定時(shí)表頭指針移動(dòng)到負(fù)的最終端,就是樣品珠被沾污了;若指針移動(dòng)到正的最終端,則必須清洗參比熱敏電阻.
環(huán)氧樹(shù)脂的分子量可用前面所述的方法,從(△R)0和校正常數(shù)算得.校正常數(shù)將被提供.
儀器 一個(gè)Mechrolab 301A 型蒸氣壓滲透計(jì),四個(gè)10毫升容量瓶,一個(gè)停表.
化學(xué)試劑 新蒸餾的氯仿,環(huán)氧樹(shù)脂樣品.