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 1,3-二氧戊環(huán)

中文名稱     1,3-二氧戊環(huán)

中文同名     二氧烷;1,3-二惡烷;1,3-二惡戊烷;二惡戊烷;二戊烷;1,3-二噁烷

英文名稱     1,3-Dioxolane

化學(xué)式        C3H6O2

分子量        74.08

CAS編號    646-06-0

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項目       指標值

含量,％         ≥98% 

PSA：18.46000

LOGP：-0.00930

熔點 108 °C

沸點 263 °C(lit.)

密度 1.054 g/mL at 25 °C(lit.)

折射率 1.509

閃點 150 °C

化學(xué)特性

1,3-二氧戊環(huán)為無色透明液體。凝固點-95℃，沸點78℃（100kPa），相對密度1.066（15/4℃），折光率1.3974，閃點1℃。能與水混溶，溶于醇，醚和苯。與水形成的共沸物，共沸點70-73℃，含水6.7%。能使溴水脫色。

產(chǎn)品用途

1.該品是共聚甲醛的第二單體，與三聚甲醛以95：5的比例進行共聚以生產(chǎn)共聚甲醛。該品也作為溶劑使用，也是絲綢整理劑及封口用膠。

2.1,3-二氧戊環(huán)用作油和脂肪的溶劑、提取劑，鋰電池的電解溶劑，氯基溶劑穩(wěn)定劑，藥物中間體等

3.1,3-二氧戊環(huán)是一種優(yōu)良的有機溶劑，主要用作油和脂肪的溶劑、提取劑，鋰電池的電解溶劑，氯基溶劑穩(wěn)定劑

4.低沸點溶劑。萃取劑

5.一種優(yōu)良的有機溶劑，用作油和脂肪的溶劑、提取劑；鋰電池的電解溶劑；氯基溶劑穩(wěn)定劑

6.用作低沸點化合物的溶劑，及油脂、蠟、染料及纖維衍生物的萃取劑

 

 

化學(xué)品安全技術(shù)說明書

第一部分 化學(xué)品及企業(yè)標識

化學(xué)品中文名：1,3-二氧戊環(huán)；乙二醇縮甲醛

化學(xué)品英文名：1,3-dioxolane；Formal glycol

企業(yè)名稱：西隴化工股份有限公司

生產(chǎn)企業(yè)地址：廣東省汕頭市潮汕路西隴中街1-3號

郵 編: 515064 傳 真: 0754-82481768

企業(yè)應(yīng)急電話：400-7788689

電子郵件地址：339904316@qq.com

網(wǎng)站地址：http://yuehuifs.cn/

技術(shù)說明書編碼: 

第二部分 成分/組成信息

√ 純品　　　　　　　　　　　　混合物

有害物成分 濃度 CAS No.

1,3-二氧戊環(huán) 646-06-0

第三部分 危險性概述

危險性類別：第3.2類 中閃點液體

侵入途徑：吸入、食入

健康危害：1,3-二氧戊環(huán)本品為麻醉劑，蒸氣有刺激作用。

環(huán)境危害：對環(huán)境有害。

燃爆危險：易燃，其蒸氣與空氣混合，能形成爆炸性混合物。

第四部分 急救措施

皮膚接觸：脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚。如有不適感，就醫(yī)。

眼睛接觸：提起眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗。如有不適感，就醫(yī)。

吸　　入：迅速脫離現(xiàn)場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難，給輸氧。呼吸、心跳停止，立即進行心肺復(fù)蘇術(shù)。就醫(yī)。

食　　入：飲水，禁止催吐。如有不適感，就醫(yī)。

第五部分 消防措施

危險特性：易燃，其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物，遇明火、高熱能引起燃燒爆炸。與氧化劑能發(fā)生強烈反應(yīng)。接觸空氣或在光照條件下可生成具有潛在爆炸危險性的過氧化物。蒸氣比空氣重，沿地面擴散并易積存于低洼處，遇火源會著火回燃。

有害燃燒產(chǎn)物：一氧化碳。

滅火方法：用抗溶性泡沫、1211滅火劑、干粉、砂土滅火。

滅火注意事項及措施：消防人員須佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上風向滅火。盡可能將容器從火場移至空曠處。處在火場中的容器若已變色或從安全泄壓裝置中產(chǎn)生聲音，必須馬上撤離。

第六部分 泄漏應(yīng)急處理

應(yīng)急行動：消除所有點火源。根據(jù)液體流動和蒸氣擴散的影響區(qū)域劃定警戒區(qū)，無關(guān)人員從側(cè)風、上風向撤離至安全區(qū)。建議應(yīng)急處理人員戴正壓自給式呼吸器，穿防靜電服。作業(yè)時使用的所有設(shè)備應(yīng)接地。禁止接觸或跨越泄漏物。盡可能切斷泄漏源。防止泄漏物進入水體、下水道、地下室或密閉性空間。小量泄漏：用砂土或其它不燃材料吸收。使用潔凈的無火花工具收集吸收材料。大量泄漏：構(gòu)筑圍堤或挖坑收容。用抗溶性泡沫覆蓋，減少蒸發(fā)。噴水霧能減少蒸發(fā)，但不能降低泄漏物在受限制空間內(nèi)的易燃性。用防爆泵轉(zhuǎn)移至槽車或?qū)Ｓ檬占鲀?nèi)。噴霧狀水驅(qū)散蒸氣、稀釋液體泄漏物。

第七部分 操作處置與儲存

操作注意事項：密閉操作，全面通風。操作人員必須經(jīng)過專門培訓(xùn)，嚴格遵守操作規(guī)程。建議操作人員佩戴自吸過濾式防毒面具（半面罩），戴化學(xué)安全防護眼鏡，穿防靜電工作服，戴橡膠耐油手套。遠離火種、熱源，工作場所嚴禁吸煙。使用防爆型的通風系統(tǒng)和設(shè)備。防止蒸氣泄漏到工作場所空氣中。避免與氧化劑、酸類接觸。灌裝時應(yīng)控制流速，且有接地裝置，防止靜電積聚。搬運時要輕裝輕卸，防止包裝及容器損壞。配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材及泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。倒空的容器可能殘留有害物。

儲存注意事項：通常商品加有穩(wěn)定劑。儲存于陰涼、通風的庫房。遠離火種、熱源。庫溫不宜超過37℃，包裝要求密封，不可與空氣接觸。應(yīng)與氧化劑、酸類分開存放，切忌混儲。采用防爆型照明、通風設(shè)施。禁止使用易產(chǎn)生火花的機械設(shè)備和工具。儲區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

第八部分 接觸控制/個體防護

接觸限值：

MAC(mg/m3): 未制定標準 PC-TWA（mg/m3）: 未制定標準

PC-STEL（mg/m3）: 未制定標準 TLV-C(mg/m3): 未制定標準

TLV-TWA(mg/m3): TLV-STEL(mg/m3): 

監(jiān)測方法：無資料。

工程控制：生產(chǎn)過程密閉，全面通風。提供安全淋浴和洗眼設(shè)備。

呼吸系統(tǒng)防護：可能接觸其蒸氣時，佩戴過濾式防毒面具(半面罩)。

眼睛防護：戴化學(xué)安全防護眼鏡。

身體防護：穿防靜電工作服。

手 防 護：戴橡膠耐油手套。

其他防護：工作現(xiàn)場嚴禁吸煙。工作完畢，淋浴更衣。注意個人清潔衛(wèi)生。

第九部分 理化特性

外觀與性狀：水白色液體。

pH值: 無資料 熔點(℃): -95

沸點(℃): 74 相對密度(水=1): 1.06

相對蒸氣密度(空氣=1): 2.6 飽和蒸氣壓(kPa): 9.31(20℃)

臨界壓力(MPa): 無資料 辛醇/水分配系數(shù): -0.37

閃點(℃): 2(O.C) 引燃溫度(℃): 無資料

爆炸下限[％(V/V)]: 無資料 爆炸上限[％(V/V)]: 無資料

溶解性：溶于水。

主要用途：1,3-二氧戊環(huán)用作低沸點化合物的溶劑，及油脂、蠟、染料及纖維素衍生物的萃取劑。

第十部分 穩(wěn)定性和反應(yīng)性

穩(wěn)定性：穩(wěn)定

禁配物：酸類、強氧化劑。

避免接觸的條件：

聚合危害：不聚合

分解產(chǎn)物：

第十一部分 毒理學(xué)資料

急性毒性：

LD50：

大鼠經(jīng)口LD50(mg/kg): 3000 兔經(jīng)皮LD50(mg/kg): 8989

LC50：

大鼠吸入LC50(mg/m3): 20650mg/m3/4h

其它動物吸入LCL0：兔吸入LCL0：32000ppm/4h

刺激性：

家兔經(jīng)皮：530mg,輕度刺激。

家兔經(jīng)眼：0.75mg,嚴重刺激。

第十二部分  生態(tài)學(xué)資料

生態(tài)毒性：

生物降解性：

非生物降解性：

其他有害作用：無資料。

第十三部分 廢棄處置

廢棄物性質(zhì)：危險廢物

廢棄處置方法：建議用焚燒法處置。

廢棄注意事項：處置前應(yīng)參閱國家和地方有關(guān)法規(guī)。

第十四部分 運輸信息

危險貨物編號：32096

UN編號：1166

包裝類別：Ⅱ類包裝

包裝標志：易燃液體

包裝方法：小開口鋼桶；安瓿瓶外普通木箱；螺紋口玻璃瓶、鐵蓋壓口玻璃瓶、塑料瓶或金屬桶（罐）外普通木箱。

運輸注意事項：運輸時運輸車輛應(yīng)配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材及泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。夏季最好早晚運輸。運輸時所用的槽（罐）車應(yīng)有接地鏈，槽內(nèi)可設(shè)孔隔板以減少震蕩產(chǎn)生靜電。嚴禁與氧化劑、酸類、食用化學(xué)品、等混裝混運。運輸途中應(yīng)防曝曬、雨淋，防高溫。中途停留時應(yīng)遠離火種、熱源、高溫區(qū)。裝運該物品的車輛排氣管必須配備阻火裝置，禁止使用易產(chǎn)生火花的機械設(shè)備和工具裝卸。公路運輸時要按規(guī)定路線行駛，勿在居民區(qū)和人口稠密區(qū)停留。鐵路運輸時要禁止溜放。嚴禁用木船、水泥船散裝運輸。

第十五部分 法規(guī)信息

法規(guī)信息：下列法律法規(guī)和標準，對化學(xué)品的安全使用、儲存、運輸、裝卸、分類和標志等方面均作了相應(yīng)的規(guī)定：

　　中華人民共和國安全生產(chǎn)法(2002年6月29日第九界全國人大常委會第二十八次會議通過)；

　　中華人民共和國職業(yè)病防治法(2001年10月27日第九界全國人大常委會第二十四次會議通過)；

　　中華人民共和國環(huán)境保護法(1989年12月26日第七屆全國人大常委會第十一次會議通過)；

　　危險化學(xué)品安全管理條例(2002年1月9日國務(wù)院第52次常務(wù)會議通過)；

　　安全生產(chǎn)許可證條例(2004年1月7日國務(wù)院第34次常務(wù)會議通過)；

　　常用危險化學(xué)品的分類及標志(GB 13690-92)；

　　危險化學(xué)品名錄。

第十六部分 其他信息

填表時間：  2021年7月27日

填表部門：      研發(fā)部

數(shù)據(jù)審核單位：

修改說明：       暫無

生產(chǎn)方法 

由多聚甲醛與乙二醇反應(yīng)而得。多聚甲醛與乙二醇以1：1.25摩爾比投入反應(yīng)釜中，用強酸性離子交換樹脂作催化劑，在90-110℃進行常壓反應(yīng)。從蒸餾柱頂部餾出70-74℃共沸物，經(jīng)氯化鈉鹽析及無水氯化鈣脫水后，再進行蒸餾提純，切取71-74℃餾分，用分子篩將水分脫至200ppm，即得成品。另一種操作是使多聚甲醛與乙二醇在濃硫酸存在下反應(yīng)，經(jīng)氯化鈉鹽析、固堿干燥，精餾得到產(chǎn)品。原料消耗定額：多聚甲醛（93-95%）750kg/t、乙二醇200kg/t。

一種制備1，3-二氧戊環(huán)的方法

背景技術(shù)

1，3_ 二氧戊環(huán)俗稱為DOX。DOX是一種優(yōu)良的有機溶劑，用途廣泛，主要用作油和脂肪的溶劑、提取劑、鋰電池的電解溶劑、氯基溶劑穩(wěn)定劑、藥物中間體等。DOX是共聚甲醛的第二單體，其與三聚甲醛以95 5的比例進行共聚以生產(chǎn)共聚甲醛。DOX還可用作絲綢整理劑及封口膠原料。傳統(tǒng)的1，3_ 二氧戊環(huán)制備工藝是由多聚甲醛與乙二醇反應(yīng)制得該產(chǎn)品。多聚甲醛與乙二醇以1 1.25的摩爾比投入反應(yīng)釜中，用強酸性離子交換樹脂作催化劑，在90 110°C下進行常壓反應(yīng)。然后，從蒸餾柱頂部餾出70 74°C共沸物，經(jīng)氯化鈉鹽析及無水氯化鈣脫水后，再進行蒸餾提純，提取71 74°C餾分，用分子篩將水分脫至200ppm，即得產(chǎn)品。另一種制備工藝是使多聚甲醛與乙二醇以濃硫酸為催化劑，在反應(yīng)釜中在90 110°C 下進行常壓反應(yīng)，然后從蒸餾柱頂部餾出70 74°C共沸物，經(jīng)氯化鈉鹽析、固堿干燥后， 再次精餾脫除重沸物和輕沸物后得到產(chǎn)品。這兩種工藝的原料消耗定額均為多聚甲醛 (93-95% ) 750kg/1 和乙二醇 200kg/t。傳統(tǒng)的1，3-二氧戊環(huán)制備工藝，以硫酸為催化劑，腐蝕性大，對反應(yīng)容器要求較高；以強酸性離子交換樹脂為催化劑，用量大，且副產(chǎn)物較多。因此，在制備1，3_ 二氧戊環(huán)的方法中，尋找到一種采用性能穩(wěn)定的催化劑且催化劑的用量少、催化劑對反應(yīng)容器腐蝕性小，并且生成產(chǎn)品雜質(zhì)少、收率高的制備方法顯得尤為迫切。

發(fā)明內(nèi)容

發(fā)明目的本發(fā)明的目的在于選擇催化劑以提供一種催化劑用量少、對反應(yīng)容器腐蝕性小、 產(chǎn)品雜質(zhì)少以及產(chǎn)品收率高的制備1，3_ 二氧戊環(huán)的方法。技術(shù)方案為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種制備1，3_ 二氧戊環(huán)的方法，該方法包括以下步驟1)向反應(yīng)釜中加入乙二醇，再加入離子液體作為催化劑，通過油浴加熱上述混合物至60V 90°C，優(yōu)選加熱至70°C 90°C ；2)向反應(yīng)釜中加入60°C 90°C、優(yōu)選70°C 90°C的濃縮甲醛；3)使上述混合物均勻混合后，將油浴溫度升高至90°C 150°C、優(yōu)選升高至 100°C 125°C進行全回流反應(yīng)，進而通過控制回流比采出制得的1，3_ 二氧戊環(huán)，其中，所述離子液體催化劑的通式為[M+]N_，其中陰離子N—為HSOp Η2Ρ04_、N03_、Cr、Br—、 CH3C00-、 CF3SO3-、CF3C00- HC00-、 BF4-、 PF6-、 CH3SO3- 或 iTsO-(對甲基苯磺酸根)等有機或無機酸根；陽離子M+為季銨類陽離子、咪唑類陽離子、胍類陽離子、吡啶類陽離子、吡咯烷酮類陽離子或季磷類陽離子，其中，季銨類陽離子的結(jié)構(gòu)式為

權(quán)利要求

1. 一種制備1，3-二氧戊環(huán)的方法，該方法包括以下步驟1)向反應(yīng)釜中加入乙二醇，再加入離子液體作為催化劑，通過油浴加熱上述混合物至 60 90°C ；2)向反應(yīng)釜中加入60°C 90°C的濃縮甲醛；3)使上述混合物均勻混合后，將油浴溫度升高至90°C 150°C進行全回流反應(yīng)，進而通過控制回流比采出制得的1，3-二氧戊環(huán)，其中，所述離子液體催化劑的通式為[M+]N_，其中陰離子N—為HSOp H2POp N03_、Cl_、 Br\ CH3C00\ CF3S03\ CF3C00\, HC00\BF4\ PF6\ CH3SO3^ 或 TsCT ；陽離子 M+ 為季銨類陽離子、咪唑類陽離子、胍類陽離子、吡啶類陽離子、吡咯烷酮類陽離子或季磷類陽離子， 其中，季銨類陽離子的結(jié)構(gòu)式為R1RkRK其中季銨類陽離子中的禮、R2、R3和&各自獨立地為氫、Q-Cki的鏈烴基或者C6-Cki的芳烴基；m和η各自獨立地為0-15的整數(shù)； 咪唑類陽離子的結(jié)構(gòu)式為其中咪唑類陽離子中的禮、R2、R3和&各自獨立地為氫、Q-Cki的鏈烴基或者C6-Cki的芳烴基溝、13、(3、(1、6^4、11、丨、」、1^和1各自獨立地為0-15的整數(shù)； 胍類陽離子的結(jié)構(gòu)式為

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備1，3-二氧戊環(huán)的方法，其中，在所述離子液體中，所述離子液體催化劑中的陽離子M+為咪唑類陽離子或吡啶類陽離子。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備1，3_二氧戊環(huán)的方法，其中，選自1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氫鹽、1-(4-磺酸基)丁基-3-甲基咪唑?qū)妆交撬猁}、1-(4-磺酸基)丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸鹽、1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑?qū)妆交撬猁}、1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑硫酸氫鹽、N-(3-磺酸基)丙基吡啶硫酸氫鹽、1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸鹽、N-(4-磺酸基)丁基吡啶硫酸氫鹽、N-磺酸基)丁基吡啶對甲苯磺酸鹽、N-(4-磺酸基)丁基吡啶三氟甲磺酸鹽、N-(3-磺酸基)丙基吡啶對甲苯磺酸鹽和 N-(3-磺酸基)丙基吡啶三氟甲磺酸鹽中。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備1，3_二氧戊環(huán)的方法，其中，所述離子液體催化劑選自 1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氫鹽、1-(4-磺酸基)丁基-3-甲基咪唑?qū)妆交撬猁}、1-(4-磺酸基)丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸鹽、1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑?qū)妆交撬猁}、 1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑硫酸氫鹽和N-(3-磺酸基)丙基吡啶硫酸氫鹽中。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項所述的制備1，3_二氧戊環(huán)的方法，其中，所述離子液體催化劑在反應(yīng)釜原料混合液中的質(zhì)量濃度為0. l-15wt%。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項所述的制備1，3_二氧戊環(huán)的方法，其中，所述濃縮甲醛的濃度為40% 70%。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項所述的制備1，3_二氧戊環(huán)的方法，其中，所述乙二醇的濃度為70% 99. 9%。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項所述的制備1，3_二氧戊環(huán)的方法，其中，所述濃縮甲醛中的甲醛和乙二醇的摩爾比為1 10 10 1。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項所述的制備1，3_二氧戊環(huán)的方法，其中，所述全回流反應(yīng)的時間為1 5小時。

10.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項所述的制備1，3_二氧戊環(huán)的方法，其中，所述采出中的回流比為1 10 10 1。

全文摘要

本發(fā)明屬于化學(xué)合成領(lǐng)域。具體而言，本發(fā)明涉及一種制備1，3-二氧戊環(huán)的方法，該方法以離子液體為催化劑，通過乙二醇與濃縮甲醛的全回流反應(yīng)制得1，3-二氧戊環(huán)。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的制備1，3-二氧戊環(huán)的方法的優(yōu)勢在于本發(fā)明提供的方法所采用的離子液體催化劑為酸性離子液體，其性能穩(wěn)定、用量少、腐蝕性小且對環(huán)境友好，通過本發(fā)明的方法制得的產(chǎn)品的雜質(zhì)少且收率高；在本發(fā)明的方法中，將甲醛濃縮后在60℃～90℃下保溫直接投入到制備1，3-二氧戊環(huán)的反應(yīng)釜中，不僅避免了濃縮甲醛在室溫下結(jié)成多聚甲醛而造成的顯熱損失，還有助于降低因反應(yīng)加熱而造成的能量損耗。

產(chǎn)品信息
[重量]	500ml
[顏色]	無色液體
危險性類別
[危險性類別]	非危化品