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       反應器是將一根Pyrex毛細管接到一個50毫升單頸標準磨口燒瓶的側(cè)臂制成的（見圖16－1）．將玻璃側(cè)管在與燒瓶連接處向上彎曲使與水平成45°角，再在其中點彎成水平．將此側(cè)臂用耐壓膠管與一個三通活塞相連，此三通活塞又通過耐壓膠管與一裝有壓力平衡球的50毫升量氣管連接．用鐵架臺將平衡球及量氣管固定好，量氣管用夾子夾住，而平衡球則放在鐵圈上．

       在壓力平衡球中加入碳酸鈉稀溶液，為了使溶液有顏色，在其中加幾滴酚酞溶液．反應瓶放在80±0．1℃的油浴中．反應瓶的標準磨口頸用一裝有氮氣導入管的橡皮塞塞住，氮氣導入管伸到反應瓶的底部．

       將45毫升蒸餾過的甲苯從標準磨口頸加入反應瓶中，再蓋上橡皮塞：將三通活塞擰到放空的位置；提高壓力平衡球，使液體充滿量氣管，將氮氣流緩慢地通入甲苯中半小時．此排氣操作是為了從系統(tǒng)中除氧，因為氧可起阻聚劑的作用．

       用一短的（短到它能完全浸沒在甲苯中）軟玻璃管，一頭封死，將剛封好還赤熱的一頭壓在石棉板上使成平底，這樣制成樣品容器（見圖16－1，如圖中插圖所示）．將此樣品容器，平底在下放在分析天平盤上，精確地稱入100－200毫克的偶氮二異丁腈（AIBN）．從樣品重量確定在標準溫度和壓力下產(chǎn)生的氮氣的體積．記下氣壓表的壓力，并假定在整個實驗過程中氣壓不變．

       取去氮氣導入管并換上一標準磨口塞子，將三通活塞擰到反應瓶與量氣管連通而又與大氣隔絕的位置，停2分鐘，使體系平衡，取走塞子，放進樣品容器，再塞好塞子，記下時間（零時）．由于在氮氣產(chǎn)生前有一誘導期，所以不必攪拌混合物來加快偶氮二異丁腈（AIBN）的溶解速率．不過，當全部固體都消失后要記時間．

       從氮氣開始出現(xiàn)到實驗結束的整個時間里要經(jīng)常記錄放出的氮氣的體積．在每次讀數(shù)時都要調(diào)整壓力平衡球的高度，使球內(nèi)液面和量氣管內(nèi)的液面在一水平上，溫度計放在量氣管旁邊指示量氣管內(nèi)氣體的溫度．在標準溫度和壓力下的干燥N₂的體積V'_∞可由樣品AIBN的重量算出；在實驗條件下的V_∞值可從V'_∞、水在量氣管溫度下的蒸氣壓和大氣壓算出．V_t可從時間t時的體積減去量氣管開始的讀數(shù)算出．

       通過作圖和最小二乘法，略去不一致的實驗點，測出反應速率常數(shù)和AIBN分解的半衰期（以任何方便的時間單位表示）．動力學表達式與通常的log a/（a－x）＝kt/2．3一樣，此處，V_∞即總體積等于a，V_∞－V_t＝a－x，假定V_∞＞V₀，討論你進行本實驗時技術上的誤差．

       儀器    反應瓶，恒溫油浴，量氣管與壓力平衡球．

       化學試劑    偶氮二異丁腈，氮氣，酚酞，碳酸鈉與甲苯．