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 4-羥基苯磺酸鈉

中文名稱：4-羥基苯磺酸鈉

英文名稱：Sodium 4-hydroxybenzenesulfonate

別稱：對(duì)羥基苯磺酸鈉;苯酚磺酸鈉;苯酚對(duì)磺酸鈉;對(duì)羥基苯磺酸鈉鹽;對(duì)苯酚磺酸鈉;

分子式: C6H5NaO4S 

 

分子量: 196.16

CAS號(hào)：825-90-1

質(zhì)檢信息    

質(zhì)檢項(xiàng)目       指標(biāo)值

含量,％         ≥98%

灼燒殘?jiān)?，?span style="white-space: pre;"> ≤0.2

PSA：          85.81000

LOGP：         1.37710

規(guī)格              25g

化學(xué)特性

4-羥基苯磺酸鈉是一種化學(xué)物質(zhì)，白色固體粉末，淡酚醛氣味，密度1.574g/cm3熔點(diǎn)>300°C.微有風(fēng)化性。溶于水、熱乙醇和丙三醇，具刺激性。

產(chǎn)品用途

4-羥基苯磺酸鈉用作有機(jī)中間體，醫(yī)藥、分散染料中間體,也用作灌漿材料固化劑可用于有機(jī)合成、制藥。化學(xué)合成。

生產(chǎn)方法

1 實(shí)驗(yàn)部分  

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器和藥品  

 所用溶劑和試劑除苯酚和發(fā)煙硫酸外，均為分析純，使用前經(jīng)純化處理。苯酚 ( 棗莊市山河化工有限公司 ) 、發(fā)煙硫酸 ( 山東聊城魯西化工第六化肥廠 ) ，無(wú)水碳酸鈉 ( 天津市福晨化學(xué)試劑廠 ) 、甘油 ( 北京五洲世紀(jì)紅星化工有限責(zé)任公司 ) 、亞硫酸鈉 ( 天津市化學(xué)試劑一廠 ) 等均直接購(gòu)買。  

 電加熱套采用上海精密科學(xué)儀器有限公司 ZNHW-Ⅱ 型；釜式鼓泡反應(yīng)器采用杭州天龍儀器設(shè)備有限責(zé)任公司生產(chǎn)的 2.51 陶瓷內(nèi)膽的釜式反應(yīng)器；超級(jí)恒溫器北京蘇瑞試驗(yàn)設(shè)備有限公司的 HH-S 型恒溫水浴鍋；攪拌器采用浙江省樂(lè)清市樂(lè)成電器廠生產(chǎn)的 DF-101B 型集熱式恒溫磁力攪拌器。  

1.2 實(shí)驗(yàn)步驟  

 (1)SO(m 2 ) 氣體的制備：實(shí)驗(yàn)所用的 SO(m 3 ) 氣體采用 SO(m 3 ) 氣體發(fā)生裝置產(chǎn)生，具體方法是：在 SO(m 3 ) 氣體發(fā)生器中加入 200m1 的 65 ％發(fā)煙硫酸，少量沸石和 20gP(m 2 ) ， O(m 5 ) ，用電加熱套加熱，產(chǎn)生的 SO(m 3 ) 氣體經(jīng)氮?dú)庀♂尩?7 ％后進(jìn)人磺化器，進(jìn)行磺化反應(yīng)。  

 (2) 磺化反應(yīng)：在實(shí)驗(yàn)用釜式鼓泡反應(yīng)器中，加入定量的苯酚和一定量的定位劑，在一定溫度下通入稀釋后的 SO(m 3 ) 氣體 (SO(m 3 ) 氣體量略超過(guò)反應(yīng)所需理論量 ) 。用超級(jí)恒溫器對(duì)反應(yīng)器進(jìn)行水浴恒溫，控制反應(yīng)溫度，同時(shí)進(jìn)行攪拌。隨著反應(yīng)的進(jìn)行，反應(yīng)物的粘度逐漸增大，色澤也逐漸變黃。反應(yīng)完畢后，老化一段時(shí)間，此時(shí)反應(yīng)液為淡黃色透明液體。取液體進(jìn)行薄層色譜分析，待薄層色譜上各譜的比例不發(fā)生變化時(shí)停止通氣，移出反應(yīng)物，用玻璃棒輕輕攪動(dòng)，冷卻，這時(shí)有晶體析出，進(jìn)行抽濾，取抽濾后的晶體備用。  

 (3) 對(duì)羥基苯磺酸鈉精制：將抽濾后的晶體放人 200m1 甘油水溶液中溶解，溶解后的溶液進(jìn)行水蒸汽蒸餾，用薄層色譜分析餾出物無(wú)鄰羥基苯磺酸析出時(shí)停止蒸餾。把未蒸出的溶液用 30 ％的 Na ， CO 冰溶液中和至 pH=8 ，然后進(jìn)行減壓蒸餾得到塊狀固體。把塊狀固體用 DMF 溶解過(guò)濾，將得到的濾液進(jìn)行減壓蒸餾后即得到高純度的對(duì)羥基苯磺酸鈉。  

2 對(duì)羥基苯磺酸鈉合成工藝研究  

2.1 對(duì)羥基苯磺酸鈉合成的影響因素  

2.1.1 溫度對(duì)反應(yīng)的影響  

 苯酚磺化反應(yīng)是放熱反應(yīng)，比較容易發(fā)生，溫度升高，反應(yīng)速度加快。苯酚中的酚羥基為強(qiáng)供電子基團(tuán)，磺化過(guò)程中磺酸基將同時(shí)進(jìn)入苯酚的鄰位或?qū)ξ换鶊F(tuán)。溫度升高，對(duì)位苯磺酸的含量升高。但溫度升高太多，二磺化副產(chǎn)物增多、苯酚也會(huì)在 SO(m 3 ) 的強(qiáng)氧化作用下碳化，不但給后處理帶來(lái)困難也會(huì)降低目的產(chǎn)物的純度。溫度太低，不利于傳質(zhì)，也不利于定位劑發(fā)揮作用。由于溫度對(duì)此反應(yīng)是很重要的，所以選取 95℃ ， 105℃ ， 110℃ ， 120C 為實(shí)驗(yàn)條件，進(jìn)行正交試驗(yàn)。  

2.1.2 原料配比對(duì)反應(yīng)的影響  

  原料配比是對(duì)產(chǎn)品純度、收率影響最大的因素。該因素對(duì)產(chǎn)品純度與收率的影響最大。一般說(shuō)來(lái)，加入 SO(m 3 ) 的量越大，磺化反應(yīng)越充分，但 SO(m 3 ) 的加入量增多，二磺化副產(chǎn)物也會(huì)相應(yīng)增多，反應(yīng)體系碳化嚴(yán)重。因此選取苯酚與 SO(m 3 ) 反應(yīng)量的摩爾比為： 1 ： 1.05 ， 1 ： 1.10 ， 1 ： 1.15 ， 1 ： 1.20 進(jìn)行考察。

 

產(chǎn)品信息
[重量]	25g
[顏色]	白色