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 2,2-二氟-1,3-苯并二惡茂

中文名稱     2,2-二氟-1,3-苯并二惡茂

中文同名     2,2-二氟胡椒環(huán);2,2-二氟苯并二茂;2,2-二氟-1,3-苯并二F茂;二氟胡椒環(huán)

英文名稱     2,2-Difluoro-1,3-benzodioxole

化學(xué)式        C7H4F2O2

分子量        158.1

CAS編號    1583-59-1

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項目       指標(biāo)值

含量,％         ≥95%

灼燒殘渣(以硫酸鹽計)，％ ≤0.02

PSA：        18.46000

LOGP：      2.00810

沸點(diǎn) 129-130°C 

密度 1,308 g/cm3 

折射率 1.443 

閃點(diǎn) 129-130°C

化學(xué)特性

1.2,2-二氟-1,3-苯并二噁茂為無色透明液體，溶于甲醇和氯仿。密度 ρ(20)1.303-1.308g/mL。折光率 n20/D1.442-1.446。閃點(diǎn) 89.6℉/32℃，易燃，具刺激性。

產(chǎn)品用途

1.2,2-二氟-1,3-苯并二噁茂用作多沙唑嗪的中間體

2.2,2-二氟-1,3-苯并二噁茂用作合成農(nóng)用殺菌劑氟咯菌腈的關(guān)鍵中間體。

2,2-二氟-1,3-苯并二噁茂醫(yī)藥和農(nóng)藥中間體。

 

儲藏措施

1.儲存于陰涼、通風(fēng)的庫房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲。

3.保持容器密封。      

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

一種二氟胡椒環(huán)的制備方法與流程

二氟胡椒環(huán)(全稱：2,2-二氟-1,3-苯并二惡茂，化合物1)為無色液體，沸點(diǎn)129℃-130℃，是合成農(nóng)用殺菌劑氟咯菌腈的關(guān)鍵中間體。閆瀟敏等人(《世界農(nóng)藥》，2010，32(3)，36-38)介紹了氟咯菌腈的合成方法。其中二氟胡椒環(huán)的常用合成方法為氟氯交換法，如下反應(yīng)式所示，胡椒環(huán)(化合物2)先經(jīng)氯化生成二氯胡椒環(huán)(化合物3)，然后氟化生成二氟胡椒環(huán)。氟氯交換法為化合物上氟原子的經(jīng)典方法，其缺點(diǎn)為原子經(jīng)濟(jì)性差，需要經(jīng)過兩步反應(yīng)才能得到產(chǎn)物。二氟胡椒環(huán)的合成氯化過程中需要用到氯化試劑如氯氣，五氯化磷，三氯化磷等氯化試劑，造成反應(yīng)時間長，后處理復(fù)雜，廢氣產(chǎn)量大。氟化過程需要用到氟化鉀、氟化氫三乙胺作為氟源，高沸點(diǎn)溶劑環(huán)丁砜等，反應(yīng)時間長，溫度高，造成后處理含鹽量較大，環(huán)丁砜難以回收利用等缺點(diǎn)。

由此可見，探索操作簡單、綠色環(huán)保的氟化技術(shù)仍是制備二氟胡椒環(huán)環(huán)節(jié)亟待解決的問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點(diǎn)，提供一種直接氟化的氣液反應(yīng)制備氟化物的方法。該發(fā)明方法具有原子經(jīng)濟(jì)性高，反應(yīng)快速，成本低，污染小，環(huán)保安全的特點(diǎn)。

本發(fā)明采用如下反應(yīng)式所示方法，采用微通道反應(yīng)器裝置對化合物2直接進(jìn)行氟化生成產(chǎn)物1。

本發(fā)明制備二氟胡椒環(huán)的合成方法，其合成過程如下：

(1)溶液及氣體配制過程：稱取胡椒環(huán)溶于甲酸或乙腈溶劑中，配成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％-50％的胡椒環(huán)溶液，此溶液中再加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為胡椒環(huán)的0.1％-10％含三氟酸性催化劑，搖勻待用；調(diào)節(jié)氟氣和氮?dú)獾牧髁?，使兩者混合，氟氣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％-50％，待用；

(2)微通道反應(yīng)過程：微通道反應(yīng)器包括A、B預(yù)冷模塊和C、D、E、F反應(yīng)模塊，將胡椒環(huán)溶液連續(xù)均勻泵入A模塊進(jìn)行預(yù)冷，速率為1ml/min-100ml/min；同時將氟氣混合氣體連續(xù)均勻泵入B模塊進(jìn)行預(yù)冷，速率為1ml/min-100ml/min，氟氣摩爾量是胡椒環(huán)的2.0-3.0倍；依次在C、D、E及F模塊中混合反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在-40℃-20℃，在5s-10min保留時間下收集產(chǎn)物；

(3)后處理過程：產(chǎn)物經(jīng)水洗、精餾分離純化得到二氟胡椒環(huán)。

所述的微通道反應(yīng)器為碳化硅材質(zhì)。

所述的胡椒環(huán)在溶液中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％-25％。

所述的含三氟催化劑為三氟乙酸或三氟甲磺酸，以及兩者混合物；催化劑用量為胡椒環(huán)質(zhì)量的1％-5％。

所述的氟氣在氮?dú)庵械馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％-15％。

所述的反應(yīng)溫度為-20℃-0℃。

所述的反應(yīng)保留時間5s-60s。

本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明提供了的二氟胡椒環(huán)合成方法，采用直接氟化方法，省去了氟氯交換過程，避免了大量使用氯化試劑和氟化試劑，節(jié)省了大量溶劑和試劑，具有原子經(jīng)濟(jì)性高的優(yōu)點(diǎn)，且成本低，污染小，環(huán)保兼容性好。相比氟氯交換反應(yīng)，本發(fā)明反應(yīng)過程時間更短，效率更高，而且收率有所提高。本反應(yīng)借助微反應(yīng)器進(jìn)行操作，微反應(yīng)器具有良好的熱交換效率，氟化過程可以得到平穩(wěn)有效的控制，保證反應(yīng)安全可控，相比氟氯交換過程更加安全可控。本發(fā)明為連續(xù)化過程，相比間歇操作，更容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。

附圖說明

圖1是微通道反應(yīng)過程示意圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

稱取100g胡椒環(huán)，900g乙腈，混合配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％的胡椒環(huán)乙腈溶液，再加入1g三氟乙酸，混勻待用。

調(diào)節(jié)氟氣和氮?dú)饬髁?，配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％的氟氣氮?dú)饣旌蠚怏w，待用。

采用如圖1所示反應(yīng)流程，選用碳化硅材質(zhì)的微通道反應(yīng)器，每個模塊持液量為1ml，設(shè)定模塊反應(yīng)溫度為-20℃，控制泵入速率來調(diào)節(jié)反應(yīng)停留時間，設(shè)定停留時間為20s，A模塊連續(xù)勻速泵入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％的胡椒環(huán)乙腈溶液(含1％三氟乙酸)進(jìn)行預(yù)冷，同時B模塊連續(xù)勻速通入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％的氟氣氮?dú)饣旌蠚怏w，其氟氣摩爾量是胡椒環(huán)的2.2倍，在CDEF模塊中混合反應(yīng)，進(jìn)入氣液分離器，氣體經(jīng)過處理后排放，液體進(jìn)行收集。將液體進(jìn)行水洗精餾得到產(chǎn)物二氟胡椒環(huán)，收率為90％，含量99％。

實(shí)施例2

稱取150g胡椒環(huán)，850g乙腈，混合配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％的胡椒環(huán)乙腈溶液，再加入1g三氟甲磺酸，混勻待用。

調(diào)節(jié)氟氣和氮?dú)饬髁?，配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50％的氟氣氮?dú)饣旌蠚怏w，待用。

采用如圖1所示反應(yīng)流程，選用碳化硅材質(zhì)的微通道反應(yīng)器，每個模塊持液量為1ml，設(shè)定模塊反應(yīng)溫度為-40℃，控制泵入速率來調(diào)節(jié)反應(yīng)停留時間，設(shè)定停留時間為10s，A模塊連續(xù)勻速泵入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15％的胡椒環(huán)乙腈溶液(含1％三氟甲磺酸)進(jìn)行預(yù)冷，同時B模塊連續(xù)勻速通入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50％的氟氣氮?dú)饣旌蠚怏w，其氟氣摩爾量是胡椒環(huán)的3.0倍，在CDEF模塊中混合反應(yīng)，進(jìn)入氣液分離器，氣體經(jīng)過處理后排放，液體進(jìn)行收集。將液體進(jìn)行水洗精餾得到產(chǎn)物二氟胡椒環(huán)，收率為85％，含量98％。

實(shí)施例3

稱取100g胡椒環(huán)，900g甲酸，混合配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％的胡椒環(huán)甲酸溶液，再加入0.5g三氟甲磺酸，混勻待用。

調(diào)節(jié)氟氣和氮?dú)饬髁?，配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％的氟氣氮?dú)饣旌蠚怏w，待用。

采用如圖1所示反應(yīng)流程，選用碳化硅材質(zhì)的微通道反應(yīng)器，每個模塊持液量為1ml，設(shè)定模塊反應(yīng)溫度為-10℃，控制泵入速率來調(diào)節(jié)反應(yīng)停留時間，設(shè)定停留時間為30s，A模塊連續(xù)勻速泵入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％的胡椒環(huán)甲酸溶液(含0.5％三氟甲磺酸)進(jìn)行預(yù)冷，同時B模塊連續(xù)勻速通入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％的氟氣氮?dú)饣旌蠚怏w，其氟氣摩爾量是胡椒環(huán)的2.2倍，在CDEF塊中混合反應(yīng)，進(jìn)入氣液分離器，氣體經(jīng)過處理后排放，液體進(jìn)行收集。將液體進(jìn)行水洗精餾得到產(chǎn)物二氟胡椒環(huán)，收率為72％，含量99％。

實(shí)施例4

稱取50g胡椒環(huán)，950g甲酸，混合配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％的胡椒環(huán)甲酸溶液，再加入2.5g三氟甲磺酸，混勻待用。

調(diào)節(jié)氟氣和氮?dú)饬髁浚渲瞥少|(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％的氟氣氮?dú)饣旌蠚怏w，待用。

采用如圖1所示反應(yīng)流程，選用碳化硅材質(zhì)的微通道反應(yīng)器，每個模塊持液量為1ml，設(shè)定模塊反應(yīng)溫度為5℃，控制泵入速率來調(diào)節(jié)反應(yīng)停留時間，設(shè)定停留時間為10s，A模塊連續(xù)勻速泵入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％的胡椒環(huán)甲酸溶液(含5％三氟甲磺酸)進(jìn)行預(yù)冷，同時B模塊連續(xù)勻速通入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％的氟氣氮?dú)饣旌蠚怏w，其氟氣摩爾量是胡椒環(huán)的2.5倍，在CDEF模塊中混合反應(yīng)，進(jìn)入氣液分離器，氣體經(jīng)過處理后排放，液體進(jìn)行收集。將液體進(jìn)行水洗精餾得到產(chǎn)物二氟胡椒環(huán)，收率為55％，含量90％。

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產(chǎn)品信息
[顏色]	無色液體
[重量]	100g