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 2-硝基-4-甲砜基苯甲酸

中文名稱     2-硝基-4-甲砜基苯甲酸

中文同名     鄰硝基對甲砜基苯甲酸;4-甲砜基-2-硝基苯甲酸

英文名稱     2-Nitro-4-methylsulfonylbenzoic acid

化學(xué)式        C8H7NO6S

分子量        245.21

CAS編號(hào)    110964-79-9

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目       指標(biāo)值

含量,％         ≥98%

灼燒殘?jiān)?以硫酸鹽計(jì))，％ ≤0.02

PSA：        125.64000

LOGP：      2.30050

沸點(diǎn) 65-67 °C11 mm Hg(lit.) 

密度 1.329 g/mL at 25 °C(lit.) 

折射率 n20/D 1.444(lit.) 

閃點(diǎn) 140 °F

化學(xué)特性

2-硝基-4-甲砜基苯甲酸沸點(diǎn)164℃（分解），相對密度1.311（25/4℃）。易溶于乙醇、乙醚，不溶于水。，具刺激性。

產(chǎn)品用途

2-硝基-4-甲砜基苯甲酸是合成甲基磺草酮的重要中間體，甲基磺草酮是一種優(yōu)良的除草劑，在全球范圍內(nèi)得到了廣泛的應(yīng)用。此外，2-硝基-4-甲砜基苯甲酸也廣泛應(yīng)用于染料、醫(yī)藥等行業(yè)。

 

 

儲(chǔ)藏措施

1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲(chǔ)。

3.保持容器密封。      

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的制備方法

本發(fā)明屬于有機(jī)合成領(lǐng)域，涉及一種2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的制備方法。

背景技術(shù)

2-硝基-4-甲砜基苯甲酸(簡稱匪SBA)是一種廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥等化學(xué)行業(yè)的中間體，特別地可以作為農(nóng)藥硝磺草酮的重要中間體，結(jié)構(gòu)式如式(I)所示

權(quán)利要求

1.一種2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的制備方法，包括以2-硝基-4-甲砜基甲苯為原料、雙氧水為氧化劑，于濃硫酸介質(zhì)中制備2-硝基-4-甲砜基苯甲酸，其特征在于反應(yīng)在CuCVAI2O3催化劑存在下進(jìn)行。

2.按照權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的催化劑中Cu含量以重量計(jì)為1-10%。

3.按照權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于操作步驟如下向55 80°C的硫酸中依次加入2-硝基-4-甲砜基甲苯、CuCVAI2O3催化劑，緩慢滴加濃度為40-50%雙氧水，滴加過程中控制反應(yīng)溫度在55 80°C ；雙氧水滴加完畢后，繼續(xù)攪拌反應(yīng)2-5小時(shí)至反應(yīng)完成；反應(yīng)液冷卻析出粗品；粗品經(jīng)純化處理分出未反應(yīng)的原料和產(chǎn)品；反應(yīng)所用硫酸的濃度為75% 98%，硫酸用量以重量計(jì)為2-硝基-4-甲砜基甲苯的5 10倍；催化劑用量以摩爾計(jì)為原料CU0/A1203 = 1:0. 0005 0. 006 ；雙氧水用量以摩爾計(jì)為2-硝基-4-甲砜基甲苯的5 10倍。

4.按照權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于反應(yīng)溫度為60 75°C；反應(yīng)所用硫酸濃度為98%，硫酸用量為2-硝基-4-甲砜基甲苯的10倍重；催化劑的用量與原料的摩爾比為2-硝基-4-甲砜基甲苯Cu0/A1203 = 1 0. 002 0. 005 ；雙氧水用量以摩爾計(jì)為2-硝基-4-甲砜基甲苯的7倍。

5.按照權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于將粗品加入堿性水溶液中、過濾分離回收未反應(yīng)的原料回收套用于下批反應(yīng)，濾液加酸析出產(chǎn)品。

全文摘要

本發(fā)明屬于有機(jī)合成領(lǐng)域，公開了一種2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的制備方法以2-硝基-4-甲砜基甲苯為原料、雙氧水為氧化劑，于濃硫酸介質(zhì)中，在CuO/Al2O3催化劑存在下制備2-硝基-4-甲砜基苯甲酸。本發(fā)明的制備方法與現(xiàn)有技術(shù)相比，不但大大降低了濃硫酸和雙氧水的用量、部分原料可以回收套用，而且降低了反應(yīng)溫度，產(chǎn)品收率高、質(zhì)量好，因而是一種高效、節(jié)能、環(huán)保的2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的制備方法。

一種生產(chǎn)2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的催化工藝的制作方法

2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的制備方法：在500mL的高壓釜中加入21.5g2-硝基-4-甲砜基甲苯，加入200g冰醋酸，加入1.5gN-羥基鄰苯二甲酰亞胺，0.5g發(fā)煙硝酸，通入空氣至釜內(nèi)壓力為1.0MPa，開啟攪拌、加熱，反應(yīng)溫度控制在110℃，反應(yīng)8h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，溶液過濾，濾餅用150mL清水洗滌。然后濾餅用0.1M的氫氧化鈉溶解，濾去不溶物，所得濾液用鹽酸酸化，干燥后得到淡黃色固體11.9g。熔點(diǎn)213.3～214.7℃，經(jīng)過高效液相分析，2-硝基-4-甲砜基苯甲酸純度為98.8％，得率為48％。

【背景技術(shù)】

[0002]甲基磺草酮是Zeneca農(nóng)化公司開發(fā)的三酮類除草劑.是一種玉米田專用除草劑，它具有殺草譜廣、活性高、可混性強(qiáng)、毒性低、對環(huán)境友好、對后茬作物安全、使用靈活等優(yōu)點(diǎn)。2-硝基-4-甲砜基苯甲酸是合成甲基磺草酮的一個(gè)重要中間體，2-硝基-4-甲砜基苯甲酸(匪SBA)又名鄰硝基對甲砜基苯甲酸，2-硝基-4-甲砜基苯甲酸或4-甲諷基-2-硝基苯甲酸，英文名稱為2-Nitro-4-methylsulfonylbenzoic acid或O-Nitro-P-Methylsulfonyl Benzoic Acid。分子式為 C8H7NO6S,分子量為 245.21，常溫下為白色或淡黃色結(jié)晶粉末。

[0003]2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的制備可以通過氧化2-硝基-4-甲砜基甲苯制得:

[0004]

【權(quán)利要求】

1.一種2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的制備方法，其特征是，在反應(yīng)器中、4-70大氣壓和100~450°C下，用2-硝基-4-甲砜基甲苯為原料，空氣、富氧空氣或氧氣為氧化劑，脂肪族羧酸做溶劑，在由活性炭或二氧化硅負(fù)載型雜多酸-過渡金屬-鹵素構(gòu)成的多元催化體系作用下，形成一個(gè)氣、液、固三相反應(yīng)體系，將2-硝基-4-甲砜基甲苯氧化成2-硝基-4-甲砜基苯甲酸； 所述的反應(yīng)器內(nèi)溶劑中過渡金屬的濃度為0.005%~0.6% (質(zhì)量)； 所述的反應(yīng)器內(nèi)溶劑中的鹵素濃度為0.003%~0.15% (質(zhì)量)； 所述的溶劑中2-硝基-4-甲砜基甲苯濃度為2%~35% (質(zhì)量)； 所述的反應(yīng)器進(jìn)口氣體中含有21%~100%體積氧； 所述的反應(yīng)溶劑中含有0%~45%的水(質(zhì)量)； 所述的固體催化劑上雜多酸負(fù)載量為5%~60% (質(zhì)量)； 所述的反應(yīng)器內(nèi)負(fù)載型雜多酸催化劑的濃度為2~20克/升； 所述的反應(yīng)器為漿態(tài)床或固定床反應(yīng)器，氣/液體積比為0.5~10。

2.如權(quán)利要 求1所述的制備方法，其特征是，所述的雜多酸為磷鎢酸、硅鎢酸、磷鑰酸或磷鑰釩酸。

3.如權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征是，所述活性炭負(fù)載型雜多酸采用浸潰法制備:將一定重量的活性炭載體浸于含有5%~55% (質(zhì)量)雜多酸溶液中，加熱回流1-8小時(shí)后或在低于100°C的水浴中攪拌溶液直接將水分蒸發(fā)干，過濾，水洗至中性，在100°C~120°C烘干I~6小時(shí)，所得催化劑繼續(xù)在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加熱到200°C~400°C活化I~30小時(shí)。

4.如權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征是，所述的二氧化硅負(fù)載型雜多酸催化劑采用溶膠凝膠法制備:按負(fù)載量5%~60%的雜多酸溶于水中，加入正硅酸乙酯和無水乙醇，正硅酸乙酯:乙醇:水的摩爾比為1: (2~8): (3~40);然后在pH0.5~3.5、20~90°C下水解反應(yīng)I~7小時(shí)，再在20°C~70°C下老化形成凝膠后，放入真空干燥箱中在105°C~120°C下進(jìn)行真空干燥5-11小時(shí)，再在氮?dú)獗Ｗo(hù)下100°C~500°C加熱活化I~15小時(shí)。

5.如權(quán)利要求3所述的制備方法,其特征是,所述活性炭選自椰殼炭、煤質(zhì)炭、木屑炭或浙青炭；所述催化劑活化的溫度為300°C~400°C ;所述催化劑活化的時(shí)間5~12小時(shí)。

6.如權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征是，所述的硅酸乙酯:乙醇:水的摩爾比為1: (3~6): (5~30);所述的水解反應(yīng)在溫度為50~70°C、pH為I~2進(jìn)行2~4小時(shí)；所述老化溫度為30°C~60°C ;所述活化溫度為200°C~400°C且加熱活化時(shí)間為3~8小時(shí)。

7.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征是，固體催化劑上雜多酸負(fù)載量為10%~35% (質(zhì)量)。

8.如權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征是，所述的2-硝基-4-甲砜基甲苯采用漿態(tài)床反應(yīng)器進(jìn)行氧化反應(yīng)時(shí)，反應(yīng)器內(nèi)催化劑的濃度為6~12克/升。

9.如權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征是，所述的反應(yīng)壓力為15~50大氣壓，所述的反應(yīng)溫度為140°C~300°C。

10.如權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征是，所述反應(yīng)器內(nèi)的液體進(jìn)料中2-硝基-4-甲砜基甲苯的重量為10%~20%，所述反應(yīng)器的進(jìn)口氣體為空氣。

11.如權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征是，所述反應(yīng)器內(nèi)的液體中含有10%~17% (質(zhì)量)的水，所述反應(yīng)器內(nèi)過渡金屬的濃度為0.01%~0.15% (質(zhì)量)，所述反應(yīng)器內(nèi)溶劑中鹵化物濃度為0.005%~0.04% (質(zhì)量)。

12.如權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征是，所述的過渡金屬為選自錳、鐵、鈷、鋯、鎳、鋅、銅、鈦、鉻幾種金屬元素中的一種或兩種，優(yōu)先采用由錳/鋅、鈷/鐵、鈷/錳、鋯/鈦、鎳/鉻、錳/銅按摩爾比1.0~10.0組合成復(fù)合體系，最佳值為2.0~7.0。

13.如權(quán)利要求12所述的制備方法，其特征是，所述的過渡金屬源選自可溶于溶劑中的金屬鹽，如醋酸鹽、丙酸鹽、丁酸鹽、硝酸鹽、氯化鹽、碳酸鹽、硫酸鹽、氧化物以及氫氧化物等。

14.如權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征是，所述的鹵化物選自四鹵乙烷、二鹵乙燒、鹵乙燒、鹵化氫 、鹵化鉀等。

 

產(chǎn)品信息
[顏色]	無色液體
[重量]	100g