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 3-氨基-1,2-丙二醇

中文名稱     3-氨基-1,2-丙二醇

中文同名     2,3-二羥基丙胺;氨基丙二醇;1-氨基丙三醇

英文名稱     3-Amino-1,2-propanediol

化學(xué)式        C3H9NO2

分子量        91.11

CAS編號    616-30-8

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目       指標(biāo)值

含量,％         ≥97%

灼燒殘渣(以硫酸鹽計)，％ ≤0.02

PSA：        66.48000

LOGP：     -1.00140

沸點(diǎn) 264-265 °C739 mm Hg(lit.) 

密度 1.175 g/mL at 25 °C(lit.) 

蒸氣壓 <1 hPa (20 °C) 

折射率 n20/D 1.492(lit.) 

閃點(diǎn) >230 °FChemicalBook

化學(xué)特性

3-氨基-1,2-丙二醇是一種化學(xué)物質(zhì)，為無色至淡黃色高粘稠性液體，無氣味，具吸濕性，對光敏感。能與水混溶，溶于乙醇。pH 11(100g/L,H2O,20℃)。沸點(diǎn) 264-265℃/739mmHg、140-141℃/12hPa。密度 ρ(25)1.175g/mL。折光率 n20/D1.492。閃點(diǎn) 235.4℉/113℃，具腐蝕性。

產(chǎn)品用途

1.3-氨基-1,2-丙二醇主要用于生產(chǎn)X-CT非離子型造影劑碘海醇、合成特種材料，也用作農(nóng)藥中間體

2.3-氨基-1,2-丙二醇是具有代表性的非離子型造影劑碘海醇及碘佛醇的重要中間體，同時也是一種農(nóng)藥中間體。

3.3-氨基-1,2-丙二醇用作乳化劑、有機(jī)中間體

 

儲藏措施

1.儲存于陰涼、通風(fēng)的庫房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲。

3.保持容器密封。      

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

3-氨基-1,2-丙二醇的純化方法

3-氨基-I，2-丙二醇是合成非離子型顯影劑一碘海醇的重要中間體，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥等領(lǐng)域。現(xiàn)有技術(shù)中，3-氨基-1，2-丙二醇主要以3-氯-1，2-丙二醇為原料制備，制備過程不可避免的生成副產(chǎn)物2-氨基-I，3-丙二醇。這兩種物質(zhì)的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)相似，采用減壓精懼的方法純化3-氨基2-丙二醇時，難以將2-氨基3-丙二醇完全除去。例如專利CN200910015835. 3公開了一種3_氨基-1，2_丙二醇的純化方法，該方法將3-氨基-1，2-丙二醇粗品經(jīng)回收氨、催化劑、調(diào)節(jié)pH值大于12. O和脫水等步驟后，殘余物以無水甲醇或無水乙醇溶解并加入活性炭進(jìn)行脫色，再濾除鹽和活性炭，回收溶劑，殘余物最后經(jīng)減壓蒸餾得到3-氨基-I，2-丙二醇，產(chǎn)品純度約為99. 5 %。但該方法提純3-氨基-1，2-丙二醇的純度還有待進(jìn)一步完善。經(jīng)資料檢索，未檢索到柱色譜法純化3-氨基-1，2-丙二醇的資料。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷和不足，提供一種純度較高

3-氨基_1，2-丙二醇廣品的純化方法。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的3-氨基-1，2-丙二醇的純化方法，包括以下步驟用100 200目的吸附劑裝色譜柱；將吸附劑質(zhì)量10% 30%的3-氨基-I，2-丙二醇粗品加入與3-氨基-1，2-丙二醇粗品等質(zhì)量的低極性洗脫劑中，溶解后上樣；將低極性洗脫劑加入到色譜柱頂端，在色譜柱出口處收集洗脫液，用薄層色譜法檢測，當(dāng)檢測經(jīng)色譜柱流出的洗脫液中不含有2-氨基-I，3-丙二醇時，將高極性洗脫劑加入到色譜柱頂端并收集洗脫液，當(dāng)檢測經(jīng)色譜柱流出的洗脫液中不含有3-氨基-1，2-丙二醇時，停止收集洗脫液，蒸除洗脫劑得3-氨基-1，2-丙二醇產(chǎn)品。本發(fā)明中所述低極性洗脫劑為氯代甲烷和低級伯醇的混合溶液，其體積比為10 20 1，高極性洗脫劑為氯代甲烷與低級伯醇的混合溶液，其體積比為I : I 3。其中氯代甲烷為二氯甲烷或三氯甲烷，低級伯醇為無水甲醇或無水乙醇。本發(fā)明中所述的薄層色譜法所用展開劑為三氯甲烷、甲醇和乙酸的混合溶液，其體積比為60 30 10，顯色方法為濃硫酸顯色方法或茚三酮乙醇溶液顯色方法。本發(fā)明優(yōu)選的3-氨基-1，2-丙二醇的純化方法，包括以下步驟將IOOOglOO 200目的堿性氧化鋁濕法裝柱，色譜柱為高徑比20 I的常壓玻璃柱。以300g低極性洗脫劑溶解300g純度為95. 3%的3-氨基-1，2-丙二醇粗品后上樣，先用低極性洗脫劑洗脫，薄

3層色譜法檢測洗脫過程，當(dāng)經(jīng)柱子流出的洗脫液中不含有2-氨基-1，3-丙二醇時，改用高極性洗脫劑洗脫，收集洗脫液，當(dāng)經(jīng)柱子流出的洗脫液中不含有3-氨基-I，2-丙二醇時，停止收集，蒸除洗脫液后得258. 5g高純度3-氨基-I，2-丙二醇，其中所述低極性洗脫劑為二氯甲烷和甲醇的混合溶液，其體積比為20 1，高極性洗脫劑為三氯甲烷和乙醇的混合溶液，其體積比為I : 3。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明的純化方法可以完全除去3-氨基-1，2-丙二醇中的2-氨基-1，3-丙二醇雜質(zhì)，所得3-氨基-I，2-丙二醇的純度較高，其純度可達(dá)99. 97 %，而對比文件的純化方法所得到的3-氨基-I，2-丙二醇的純度約為99. 5%。

具體實(shí)施例方式

以下是本發(fā)明人給出的實(shí)施例，需要說明的是，這些實(shí)施例是較優(yōu)的例子，主要用于理解本發(fā)明，但本發(fā)明不受限于這些實(shí)施例。3-氨基-1，2-丙二醇的純度檢測方法為氣相色譜法。薄層色譜法所用薄板為硅膠玻璃板，展開劑為三氯甲烷、甲醇和乙酸的混合溶液， 其體積比為60 30 10，顯色方法為濃硫酸顯色方法或茚三酮乙醇溶液顯色方法。實(shí)施例I將IOOOglOO 200目的硅膠濕法裝柱，本發(fā)明的裝色譜柱方法也可以采用干法裝柱，裝柱方法不影響本發(fā)明的純化效果。色譜柱為高徑比10 I的常壓玻璃柱，將IOOg純度為98. I %的3-氨基-I，2-丙二醇粗品加入到IOOg低極性洗脫劑中，溶解后上樣，將低極性洗脫劑加入到色譜柱頂端，在色譜柱出口處收集洗脫液，用薄層色譜法檢測，當(dāng)檢測經(jīng)色譜柱流出的洗脫液中不含有2-氨基-I，3-丙二醇時，將低極性洗脫劑更換為高極性洗脫劑加入到色譜柱頂端，并更換收集瓶收集洗脫液，當(dāng)檢測經(jīng)色譜柱流出的洗脫液中不含有 3-氨基-1，2-丙二醇時，停止收集洗脫液，蒸除洗脫劑得90. Ig高純度3-氨基-1，2-丙二醇，產(chǎn)品純度為99. 91%。其中所述低極性洗脫劑為三氯甲烷和甲醇的混合溶液，其體積比為15 1，高極性洗脫劑為二氯甲烷和乙醇的混合溶液，其體積比為I : 2。實(shí)施例2將IOOOglOO 200目的中性氧化鋁干法裝柱，色譜柱為高徑比15 I的常壓玻璃柱，將200g純度為96. 7%的3-氨基-1，2-丙二醇粗品加入到200g低極性洗脫劑中，溶解后上樣，將低極性洗脫劑加入到色譜柱頂端，在色譜柱出口處收集洗脫液，用薄層色譜法檢測，當(dāng)檢測經(jīng)色譜柱流出的洗脫液中不含有2-氨基-1，3-丙二醇時，將低極性洗脫劑更換為高極性洗脫劑加入到色譜柱頂端，并更換收集瓶收集洗脫液，當(dāng)檢測經(jīng)色譜柱流出的洗脫液中不含有3-氨基-I，2-丙二醇時，停止收集洗脫液，蒸除洗脫劑得179. 8g高純度3-氨基-1，2-丙二醇，產(chǎn)品純度為99. 96%。其中所述低極性洗脫劑為三氯甲烷和乙醇的混合溶液，其體積比為10 1，高極性洗脫劑為二氯甲烷和甲醇的混合溶液，其體積比為I : I。實(shí)施例3實(shí)施例2中的中性氧化鋁在110 1601下活化4 511后重復(fù)使用，濕法裝柱，其余條件及操作同實(shí)施例2，得179. 2g3-氨基-1，2-丙二醇，產(chǎn)品純度為99. 93%。實(shí)施例4

將IOOOglOO 200目的堿性氧化鋁濕法裝色譜柱，色譜柱為高徑比20 I的常壓玻璃柱，將300g純度為95. 3%的3-氨基-1，2-丙二醇粗品加入到300g低極性洗脫劑中， 溶解后上樣，將低極性洗脫劑加入到色譜柱頂端，在色譜柱出口處收集洗脫液，用薄層色譜法檢測，當(dāng)檢測經(jīng)色譜柱流出的洗脫液中不含有2-氨基-1，3-丙二醇時，將低極性洗脫劑更換為高極性洗脫劑加入到色譜柱頂端，并更換收集瓶收集洗脫液，當(dāng)檢測經(jīng)色譜柱流出的洗脫液中不含有3-氨基-I，2-丙二醇時，停止收集洗脫液，蒸除洗脫劑得258. 5g 3-氨基-1，2-丙二醇產(chǎn)品，產(chǎn)品純度為99. 97%。其中所述低極性洗脫劑為二氯甲烷和甲醇的混合溶液，其體積比為20 1，高極性洗脫劑為三氯甲烷和乙醇的混合溶液，其體積比為

權(quán)利要求

1.一種3-氨基-1，2-丙二醇的純化方法，包括以下步驟用100 200目的吸附劑裝色譜柱；將吸附劑質(zhì)量10% 30%的3-氨基-1，2-丙二醇粗品加入與3-氨基-1，2-丙二醇粗品等質(zhì)量的低極性洗脫劑中，溶解后上樣；將低極性洗脫劑加入到色譜柱頂端，在色譜柱出口處收集洗脫液，用薄層色譜法檢測，當(dāng)檢測經(jīng)色譜柱流出的洗脫液中不含有2-氨基-I，3-丙二醇時，將高極性洗脫劑加入到色譜柱頂端并收集洗脫液，當(dāng)檢測經(jīng)色譜柱流出的洗脫液中不含有3-氨-1，2-丙二醇時，停止收集洗脫液，蒸除洗脫劑得3-氨基-1，2-丙二醇產(chǎn)品；所述吸附劑為硅膠、中性氧化鋁或堿性氧化鋁；所述低極性洗脫劑為氯代甲烷和低級伯醇的混合溶液，其體積比為10 20 1，高極性洗脫劑為氯代甲烷與低級伯醇的混合溶液，其體積比為I : I 3;所述氯代甲烷為二氯甲烷或三氯甲烷，低級伯醇為無水甲醇或無水乙醇。

2.如權(quán)利要求I所述的3-氨基-1，2-丙二醇的純化方法，包括以下步驟將 IOOOglOO 200目的堿性氧化鋁濕法裝色譜柱，色譜柱為高徑比20 I的常壓玻璃柱，將 300g純度為95. 3 %的3-氨基-I，2-丙二醇粗品加入到300g低極性洗脫劑中，溶解后上樣， 將低極性洗脫劑加入到色譜柱頂端，在色譜柱出口處收集洗脫液，用薄層色譜法檢測，當(dāng)檢測經(jīng)色譜柱流出的洗脫液中不含有2-氨基-I，3-丙二醇時，將高極性洗脫劑加入到色譜柱頂端并收集洗脫液，當(dāng)檢測經(jīng)色譜柱流出的洗脫液中不含有3-氨基-1，2-丙二醇時，停止收集洗脫液，蒸除洗脫劑得258. 5g 3-氨基-1，2-丙二醇，所述低極性洗脫劑為二氯甲烷和甲醇的混合溶液，其體積比為20 1，高極性洗脫劑為三氯甲烷和乙醇的混合溶液，其體積比為I : 3。

3.如權(quán)利要求I所述的3-氨基-I，2-丙二醇的純化方法，其特征在于所述薄層色譜法所用展開劑為三氯甲烷、甲醇和乙酸的混合溶液，其體積比為60 30 10，顯色方法為濃硫酸顯色方法或茚三酮乙醇溶液顯色方法。

全文摘要

本發(fā)明公開了一種3-氨基-1，2-丙二醇的純化方法，包括以下步驟用100～200目的吸附劑裝色譜柱；將吸附劑質(zhì)量10％～30％的3-氨基-1，2-丙二醇粗品加入與3-氨基-1，2-丙二醇粗品等質(zhì)量的低極性洗脫劑中，溶解后上樣；將低極性洗脫劑加入到色譜柱頂端，在色譜柱出口處收集洗脫液，用薄層色譜法檢測，當(dāng)檢測經(jīng)色譜柱流出的洗脫液中不含有2-氨基-1，3-丙二醇時，將高極性洗脫劑加入到色譜柱頂端并收集洗脫液，當(dāng)檢測經(jīng)色譜柱流出的洗脫液中不含有3-氨基-1，2-丙二醇時，停止收集洗脫液，蒸除洗脫劑得3-氨基-1，2-丙二醇產(chǎn)品。該方法主要用于純化3-氨基-1，2-丙二醇。

 

產(chǎn)品信息
[顏色]	無色液體
[重量]	25ml