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 2-萘甲酸

中文名稱     2-萘甲酸

中文同名     β-萘甲酸;2-羧酸萘

英文名稱     2-Naphthoic acid

化學式        C11H8O2

分子量        172.18

CAS編號    93-09-4

質檢信息

質檢項目       指標值

含量,％         ≥98%

灼燒殘渣(以硫酸鹽計)，％ ≤0.02

PSA：         37.30000

LOGP：      2.53800

沸點 102-104 °C11 mm Hg(lit.)

密度 1.054 g/mL at 25 °C(lit.)

折射率 n20/D 1.452(lit.)

閃點 172 °F

化學特性

2-萘甲酸是一種化學物質，白色至淡黃色片狀或針狀結晶或粉末。λmax:235、280、335nm(Logεm4.7、3.8、3.1,乙醇)。溶于乙醚、乙醇、甲醇和乙酸乙酯，微溶于輕石油，不溶于水。pH 4.5(H2O,20℃)。熔點 182-187℃。沸點 >300℃/760mmHg。閃點 401℉/205℃，有害，具刺激性。

產品用途

1.2-萘甲酸用作有機合成中間體及植物生長調節(jié)劑

2.2-萘甲酸用作植物生長刺激素，也用于有機合成

3.2-萘甲酸用作有機合成中間體及植物生長調節(jié)劑。 用作植物生長調節(jié)劑 用作植物生長刺激素，也用于有機合

 

儲藏措施

1.儲存于陰涼、通風的庫房。

2.應與氧化劑、食用化學品分開存放，切忌混儲。

3.保持容器密封。      

4.遠離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設備。

6.排風系統(tǒng)應設有導除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風設置。

8.禁止使用易產生火花的設備和工具。

9.儲區(qū)應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動是至關重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

生產方法

(1)以β-甲基萘為原料,進行液相空氣氧化而得;(2)以β-萘胺為原料,利用亞硝酸鈉在鹽酸溶液中進行重氮化,在與氰酸亞銅反應,生成萘腈,在堿性水溶液中進行中和,最后用乙酸進行酸解而得。

【背景技術】

[0002]萘二羧酸作為合成品中間體在商業(yè)上是重要的品種，特別是作為用于纖維、瓶、薄膜用途的聚酯、聚酰胺的原料而具有廣泛的需求。其中，2，6-萘二羧酸作為具有優(yōu)異的物理特性和機械性質的聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、芳香族系液晶聚合物的原料是有用的，近年來需求正在擴大。

[0003]作為萘二羧酸的制造方法，已知有將具有兩個取代基的萘化合物在醋酸溶劑中在Co,Mn等重金屬和溴化合物的存在下利用分子態(tài)氧在高溫、高壓下進行氧化的方法。然而，通過該制造方法而得到的產物中，不僅含有目標萘二羧酸，作為雜質還含有選自氧化反應的中間產物的單羧酸類以及醛類、源自催化劑的溴加成物、著色成分以及源自氧化催化劑的Co以及Mn等金屬成分中的至少一個。如此，將不僅包含萘二羧酸還包含雜質的產物稱為粗萘二羧酸。

[0004]將粗萘二羧酸用作聚合物的原料時，所得到的樹脂的耐熱性、機械強度、尺寸穩(wěn)定性等物理特性、機械特性降低，因此不適合作為聚合物的原料。此外，粗萘二羧酸一般著色為黃色、橙色或黑色，在瓶、薄膜等特別是要求透明性的用途中是不適合的。因此，要求開發(fā)通過去除雜質提高萘 二羧酸的純度，即著色少的高純度的萘二羧酸的工業(yè)上有利的制造方法。

[0005]一般而言，有機化合物的純化通過單獨或組合蒸餾、析晶以及吸附等操作來進行。然而，萘二羧酸由于自身分解溫度低于沸點、熔點，因此利用蒸餾的純化是不可能的。此外，對于各種溶劑具有難溶性，利用析晶的純化也是困難的。

[0006]如此，用現(xiàn)有蒸餾、析晶純化粗萘二羧酸的方法是困難的，因此提出了下述方法:通過使萘二羧酸與胺反應形成胺鹽，使對水、醇等的溶解度上升，通過析晶、活性碳處理純化鹽之后，將胺鹽分解來純化。

[0007]專利文獻I中公開了下述方法:將粗萘二羧酸溶解于脂肪族胺水溶液，冷卻或者濃縮從而使胺鹽析晶，然后將鹽熱分解。

[0008]專利文獻2中公開了下述方法:將粗2，6-萘二羧酸溶解于胺水溶液，進行氫化處理之后，蒸餾除去胺化合物，從而使2，6-萘二羧酸析出，得到純化2，6-萘二羧酸。

[0009]專利文獻3中公開了下述方法:用水/酮溶劑使萘二羧酸胺鹽析晶，接著將胺鹽分解。

[0010]專利文獻4中公開了下述方法:將芳香族二羧酸與脂肪族胺和/或脂環(huán)式胺(以下有時稱為胺類)的鹽溶解于水，使其吸附于活性碳進行純化之后，在水存在下進行加熱，從而將胺鹽分解。

[0011]專利文獻5中公開了下述方法:將粗萘二羧酸、胺以及含水溶劑在萘二羧酸胺鹽的晶體析出的條件下混合，從而得到胺鹽的晶體，接著使胺鹽晶體溶解于水之后，將鹽分解。

[0012]專利文獻6中公開了下述高純度萘二羧酸的制造方法:將粗萘二羧酸溶解于包含脂肪族胺類的水溶液，通過過濾、或者通過過濾、接著固體吸附劑處理來去除重金屬成分，使其對于萘二羧酸為IOOppm以下，之后將所得到的水溶液加熱從而蒸餾除去胺類。

[0013]專利文獻6中，使粗萘二羧酸溶解于胺水溶液，使金屬成分作為不溶物析出之后，使用細孔直徑IOym以下的過濾器進行過濾、進行金屬成分的分離。此外，還公開了:工業(yè)裝置中通過多級過濾、緩慢地減小過濾器細孔直徑，可以防止阻塞從而長期穩(wěn)定地運轉，可以通過固體吸附劑處理進一步去除通過過濾未除盡的重金屬成分。

【發(fā)明內容】

[0022]發(fā)明要解決的問題

[0023]然而，專利文獻I記載的方法中，析晶中的加熱、冷卻或濃縮所需的能量、非活性氣體的成本成為問題。此外，希望以高回收率得到純化萘二羧酸時，存在雜質的去除性能降低、萘二羧酸的純化率降低的問題。

[0024]本研究人等對專利文獻2中記載的方法詳細地進行了研究，結果進行實施例中記載的氫化處理時，雖然能夠除去作為醛雜質的甲?；良姿?，但此時生成的甲基萘甲酸在蒸餾除去胺化合物時與2，6-萘二羧酸一同析出，不能充分地去除。關于其它的雜質，雖然良好地去除溴加成物、三羧酸、四羧酸那樣的比較親水性的雜質，但上述的甲基萘甲酸以及萘甲酸那樣的親水性較低的雜質、偏苯三酸的去除性能低。

[0025]專利文獻3記載的方法中，析晶中需要巨大的能量成本，因此在工藝成本方面不足。

[0026]專利文獻4記載的方法中，存在主要為了脫色而需要大量的活性碳的缺點。此外，單羧酸、三羧酸等有機雜質的去除性能也不高。

[0027]專利文獻5中記載的方法僅混合粗萘二羧酸、胺以及含水溶劑，使其進行不經過由升溫操作產生的全溶解狀態(tài)而自粗萘二羧酸晶體向萘二羧酸胺鹽晶體的反應、即自固體向固體的反應。因此，將胺鹽溶解于水，然后進行冷卻得到純化晶體的方法、進行析晶的方法等，與一直以來所報道的方法相比存在能量成本能夠大幅降低的優(yōu)點。

[0028]然而，已知將形成該胺鹽時的胺添加如專利文獻5所述為一次總量添加時，得到粒徑小的胺鹽的晶體，因此在以下所述的方面作為工業(yè)制造是不足的。

[0029](I)固液分離是困難的

[0030](2)晶體濾餅(crystal cake)排出以及移送時引起阻塞[0031](3)固液分離后的胺鹽晶體中的母液以及沖洗液的含有率高、母液以及沖洗液中的有機溶劑的回收率降低

[0032]此外，專利文獻5中有如下記載:利用鹽形成操作降低了得到的有機雜質的芳香族多羧酸胺鹽溶解于水而制成水溶液，通過過濾、離心分離以及傾析等固液分離，去除異物、不溶化的金屬雜質等。

[0033]然而，具體而言僅為基于實驗室技術的使用Iym過濾器的過濾，對于工業(yè)上的技術沒有任何記載。此外，本發(fā)明人等詳細地研究了基于專利文獻5的金屬成分的分離法，結果可知僅將降低了有機雜質的萘二羧酸胺鹽溶解于水，所含的金屬成分的一部分未析出仍原樣溶解于溶液中，它們不能通過過濾等方法而分離去除。即，不進行固體吸附劑等的處理時，金屬成分未降低到理想的水平。進而，還可知將萘二羧酸的胺鹽溶解于水時析出的不溶金屬成分的平均粒徑小，為10 μ m以下，且粘稠，因此非常難以分離。

[0034]專利文獻6的方法中，若不進行固體吸附劑處理，則不能將金屬成分降低至作為產品的足夠的水平，在勞動力上是不利的。此外明確，使用固體吸附劑在成本以及廢棄物等方面也是不利的。

[0035]此外，工序的流程為粗萘二羧酸的胺水溶解、接著利用過濾以及固體吸附劑使用的金屬成分去除、接著萘二羧酸的胺鹽分解，沒有如專利文獻5所述的有機雜質去除工序即鹽形成工序。該方法中，得到目標的色調改善以及高回收率，但未進行氫化處理時2,6-甲?；?/span>甲酸(FNA)的殘留量即便最好也為200ppm，關于有機雜質的降低，未得到足夠的純化度。

[0036]進而，即使形成金屬成分分離、接著鹽形成、接著萘二羧酸的胺鹽分解那樣的工序的流程，將金屬成分分離的鹽溶解于大量的水，不需要大量的水的鹽形成工序也變得非常難以進行，是沒效率的。

[0037]專利文獻6與專利文獻5同樣，沒有工業(yè)的過濾方法的記載，在此基礎上，本發(fā)明人判斷利用實驗室技術(例如專利文獻6的實施例3中的用細孔直徑10 μ m的燒結金屬過濾器的過濾以及用細孔直徑I μ m的硝基纖維素制膜濾器的過濾的組合)實施多級過濾，結果金屬成分的過濾速度小，不是工業(yè)上的技術。此外，雖然利用活性碳處理產品的金屬成分變低，但需要非常繁雜的處理。

[0038]本發(fā)明的第一課題在于提供由粗萘二羧酸制造色調良好且被純化的萘二羧酸時操作性以及工藝成本優(yōu)異的制造方法。

[0039]本發(fā)明的第二課題在于提供利用低制造成本、簡便的構成且工業(yè)上的技術由粗萘二羧酸容易地制造色調良好、有機雜質少且金屬成分少的萘二羧酸的方法。更具體而言，提供首次發(fā)現(xiàn)在鹽形成操作中金屬成分仍然殘留在萘二羧酸胺鹽中，通過其消除，利用低制造成本、簡便的構成且工業(yè)上的技術容易地制造金屬成分少的萘二羧酸的方法。

[0040]用于解決問題的方案

[0041]本發(fā)明人等深入詳細地研究，結果發(fā)現(xiàn):在包含水、有機溶劑以及萘二羧酸的漿料中添加胺形成萘二羧酸胺鹽的工序中，通過將胺的添加速度設置在特定的范圍內，從而可以控制所得到的萘二羧酸胺鹽的晶體的粒徑，其結果能夠在工業(yè)上有利地制造純化萘二羧酸，從而完成了本發(fā)明。

[0042]即，作為本發(fā)明的第I實施方式，提供以下的純化萘二羧酸的制造方法。[0043]一純化萘二羧酸的制造方法，其包括:

[0044](Al)工序，在水和有機溶劑的混合液中混合含萘二羧酸原料和胺而得到萘二羧酸胺鹽的晶體；以及

[0045](A2)工序，由前述工序(Al)中得到的萘二羧酸胺鹽的晶體得到純化萘二羧酸，

[0046]前述工序(Al)包括:

[0047](All)工序，通過在水和有機溶劑的混合液中添加含萘二羧酸原料，從而制備分散有萘二羧酸的漿料；

[0048](Al2)工序，通過向前述工序(All)中制備的漿料中添加胺形成萘二羧酸胺鹽，從而制備分散有萘二羧酸胺鹽的晶體的漿料；以及

[0049](Al3)工序，通過將前述工序(A12)中制備的漿料固液分離，從而得到萘二羧酸胺鹽的晶體，

[0050]在前述工序(A12)中的胺的添加速度相對于萘二羧酸I摩爾為每分鐘0.002~

0.4摩爾。

[0051]此外，本發(fā)明人等進行深入研究，結果發(fā)現(xiàn):通過下述處理，能夠去除萘二羧酸胺鹽的水溶液所含的金屬成分，從而完成了本發(fā)明。所述處理為:通過在水和有機溶劑的混合液中混合含萘二羧酸原料和胺而得到萘二羧酸胺鹽的晶體之后，使該萘二羧酸胺鹽的晶體溶解于水，從而制備萘二羧酸胺鹽水溶液，通過向該萘二羧酸胺鹽水溶液中添加胺，從而使該水溶液所含的金屬成分不溶化并析出，通過固液分離去除所析出的金屬成分；或者為:通過向將該萘二羧酸胺鹽水 溶液固液分離而得到的液體中添加胺，從而使該固液分離得到的液體中所含的金屬成分不溶化并析出，通過固液分離去除所析出的金屬成分。

[0052]即，作為本發(fā)明的第2實施方式，提供以下的純化萘二羧酸的制造方法。

[0053]一種純化萘二羧酸的制造方法，其包括:

[0054](BI)工序，在水和有機溶劑的混合液中混合含萘二羧酸原料和胺而得到萘二羧酸胺鹽的晶體；以及

[0055](B2)工序，由前述工序(BI)中得到的萘二羧酸胺鹽的晶體得到純化萘二羧酸，

[0056]前述工序(B2)包括:

[0057](B21)工序，通過使前述工序(BI)中得到的萘二羧酸胺鹽的晶體溶解于水，從而制備萘二羧酸胺鹽的水溶液；

[0058](B22)工序，去除前述工序(B21)中制備的萘二羧酸胺鹽的水溶液所含的金屬成分；以及

[0059](B23)工序，由前述工序(B22)中去除金屬分之后的萘二羧酸胺鹽的水溶液得到純化萘二羧酸，

[0060]前述工序(B22)中，通過下述處理去除萘二羧酸胺鹽的水溶液所含的金屬成分，

[0061](a)處理，通過向前述工序(B21)中制備的萘二羧酸胺鹽的水溶液中添加胺，從而使該水溶液中所含的金屬成分不溶化并析出，通過固液分離去除所析出的金屬成分；或

[0062](b)處理，通過向將前述工序(B21)中制備的萘二羧酸胺鹽的水溶液固液分離而得到的液體中添加胺，從而使由該固液分離得到的液體中含有的金屬成分不溶化并析出，通過固液分離去除所析出的金屬成分。

_3] 發(fā)明的效果[0064]根據本發(fā)明的第I實施方式的純化萘二羧酸的制造方法，純化萘二羧酸的制造中間物即萘二羧酸胺鹽的晶體的純度變高并且粒徑變大。由于胺鹽晶體的粒徑大，所以

[0065](I)固液分離容易，

[0066](2)晶體濾餅的排出以及移送時沒有阻塞、排出以及移送容易，

[0067](3)胺鹽晶體的含液率(胺鹽晶體中的母液以及沖洗液的量)低、能夠改善工藝成本。

[0068]因此，可以在工業(yè)上有利地制造純化萘二羧酸。本發(fā)明在萘二羧酸的純化中的工業(yè)上的意義重大。

[0069]根據本發(fā)明的第2實施方式的純化萘二羧酸的制造方法，通過向萘二羧酸胺鹽的水溶液中或將萘二羧酸胺鹽的水溶液固液分離而得到的液體中添加胺，促進金屬成分的析出，從而可以利用低制造成本、簡便的構成且工業(yè)上的技術容易地制造高純度的萘二羧酸。本發(fā)明的方法在工業(yè)上也是優(yōu)異的方法，因此本發(fā)明的工業(yè)上的意義非常重大。

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產品信息
[顏色]	白色
[重量]	25g