欧美老妇与zozoz0交,欧美人与动性xxxxx杂,蜜臀精品国产高清在线观看,免费a级毛片,女上男下啪啪激烈高潮无遮盖

 鄰氟苯甲酰氯

中文名稱     鄰氟苯甲酰氯

中文同名     2-氟苯甲酰氯;

英文名稱     2-Fluorobenzoyl chloride

化學式        C7H4ClFO

分子量        158.56

CAS編號    393-52-2

質檢信息

質檢項目       指標值

含量,％         ≥97%

PSA：         17.07000

LOGP：      2.20470

熔點 4 °C(lit.)

沸點 90-92 °C15 mm Hg(lit.)

密度 1.328 g/mL at 25 °C(lit.)

折射率 n20/D 1.536(lit.)

閃點 180 °F

化學特性

鄰氟苯甲酰氯是一種化學物質為無色至淡黃色液體，對濕敏感。遇水分解。pH <7。熔點 4-6℃。沸點 89-92℃/20mmHg。密度 ρ(20)1.328-1.331g/mL。折光率 n20/D1.536。閃點 179.6℉/82℃，可燃，具腐蝕性。

產品用途

鄰氟苯甲酰氯用作染料、農藥、醫(yī)藥中間體，化學合成。

 

儲藏措施

1.儲存于陰涼、通風的庫房。

2.應與氧化劑、食用化學品分開存放，切忌混儲。

3.保持容器密封。

4.遠離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設備。

6.排風系統(tǒng)應設有導除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風設置。

8.禁止使用易產生火花的設備和工具。

9.儲區(qū)應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動是至關重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

一種鄰氟苯甲酰氯的制備方法

現有的鄰氟苯甲酰氯制備方法一般是以鄰氟甲苯為原料，以氧氣氧化，制得鄰氟 苯甲酸，再用鄰氟苯甲酸與氯化亞砜反應而得。該方法的缺點是收率低且處理步驟多。另一 種是以鄰氟苯甲醛為原料，以氯化制得，該方法的缺點是原料成本高。還有一種方法是以鄰 氟甲苯為原料，在紫外線的照射下，經過氯化制得鄰氟三氯卞，再水解、蒸餾制得產品。缺點 是反應時間長，能耗高，無法大量工業(yè)化生產。

【發(fā)明內容】

本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種步驟少、收率高、純度高的鄰氟苯甲酰氯的 制備方法。

-種鄰氟苯甲酰氯的制備方法，其特征在于:包括如下步驟：

(1)鄰氟三氯卞的合成:將鄰氟甲苯和三乙醇混合，加熱，加入偶氮二異丁腈，開始 通入氯氣，得到中間體鄰三氯卞；

(2)鄰m苯甲既鼠的合成：將步驟（1)得到的鄰m三鼠下在枧抨條仵卜，升溫并保 持微負壓，開始緩慢滴加〇. 5 %氯化鋅水溶液，3小時滴加完；

如果鄰氟三氯卞未完全轉化則補滴氯化鋅水溶液直至鄰氟三氯卞完全轉化，采用 減壓蒸餾的方法提純，收集l〇〇_l〇5°C餾分，得到鄰氟苯甲酰氯。

本發(fā)明所述的鄰氟苯甲酰氯的制備方法，其中，步驟（1)具體包括如下步驟：將 3mol鄰氟甲苯和O.Olmol三乙醇混合，加熱，升溫至90~100°C，加入偶氮二異丁腈1克，開始 通入氯氣；

反應為放熱反應，保持反應溫度在90~100°C，反應2小時后，提高反應溫度至115 °C繼續(xù)通氯氣3小時，并補加偶氮二異丁腈1克，GC跟蹤反應過程，等原料完全反應后，停止 通氯，保持1小時，冷卻，得到中間體鄰三氯卞633.8克，收率99%，純度99.8%。

本發(fā)明所述的鄰氟苯甲酰氯的制備方法，其中，步驟(2)具體包括如下步驟:取步 驟（1)得到的鄰氟三氯卞2.97mol，攪拌下升溫到125~130°C，保持微負壓，所述微負壓為0 ~0.5cm水柱，開始緩慢滴加0.5 %氯化鋅水溶液，3小時滴加完，保持反應溫度125~130°C， 保溫1小時，GC跟蹤反應進程，如果鄰氟三氯卞未完全轉化則補滴氯化鋅水溶液直至鄰氟三 氯卞完全轉化，采用減壓蒸餾的方法提純，收集IOO~105 °C餾分，得產品鄰氟苯甲酰氯 416.6克，純度99.5 %收率98 %。

本發(fā)明鄰氟苯甲酰氯的制備方法與現有技術不同之處在于:本發(fā)明鄰氟苯甲酰氯 的制備方法步驟少、得到的產品收率高且純度高。

【具體實施方式】

實施例1

-種鄰氟苯甲酰氯的制備方法，其特征在于:包括如下步驟：

(1)鄰氟三氯卞的合成:將3mol鄰氟甲苯和0.0 lmol三乙醇混合，加熱，升溫至90~ 100°C，加入偶氮二異丁腈1克，開始通入氯氣；

反應為放熱反應，保持反應溫度在90~HKTC，反應2小時后，提高反應溫度至115 °C繼續(xù)通氯氣3小時，并補加偶氮二異丁腈1克，GC跟蹤反應過程，等原料完全反應后，停止 通氯，保持1小時，冷卻，得到中間體鄰三氯卞633.8克，收率99%，純度99.8%。

(2)取步驟（1)得到的鄰氟三氯卞2.97mol，攪拌下升溫到125~130 °C，保持微負 壓，所述微負壓為〇~〇. 5cm水柱，開始緩慢滴加0.5 %氯化鋅水溶液，3小時滴加完，保持反 應溫度125~130°C，保溫1小時，GC跟蹤反應進程，如果鄰氟三氯卞未完全轉化則補滴氯化 鋅水溶液直至鄰氟三氯卞完全轉化，采用減壓蒸餾的方法提純，收集100~105°C餾分，得產 品鄰氟苯甲酰氯416.6克，純度99.5 %收率98 %。

如果鄰氟三氯卞未完全轉化則補滴氯化鋅水溶液直至鄰氟三氯卞完全轉化，采用 減壓蒸餾的方法提純，收集l〇〇_l〇5°C餾分，得到鄰氟苯甲酰氯。

以上所述的實施例僅僅是對本發(fā)明的優(yōu)選實施方式進行描述，并非對本發(fā)明的范 圍進行限定，在不脫離本發(fā)明設計精神的前提下，本領域普通技術人員對本發(fā)明的技術方 案作出的各種變形和改進，均應落入本發(fā)明權利要求書確定的保護范圍內。

【主權項】

1. 一種鄰氟苯甲酰氯的制備方法，其特征在于:包括如下步驟： (1) 鄰氟三氯卞的合成:將鄰氟甲苯和三乙醇混合，加熱，加入偶氮二異丁腈，開始通入 氯氣，得到中間體鄰三氯卞；(2) 鄰氟苯甲酰氯的合成:將步驟（1)得到的鄰氟三氯卞在攪拌條件下，升溫并保持微 負壓，開始緩愒謫加〇. 5 %氳ik銼水滾液..VI、時謫加宗，如果鄰氟三氯卞未完全轉化則補滴氯化鋅水溶液直至鄰氟三氯卞完全轉化，采用減壓 蒸餾的方法提純，收集100~105°C餾分，得到鄰氟苯甲酰氯。2. 根據權利要求1所述的鄰氟苯甲酰氯的制備方法，其特征在于：步驟（1)具體包括如 下步驟:將3mol鄰氟甲苯和0.Olmol三乙醇混合，加熱，升溫至90~100°C，加入偶氮二異丁 腈1克，開始通入氯氣； 反應為放熱反應，保持反應溫度在90~100°C，反應2小時后，提高反應溫度至115°C繼 續(xù)通氯氣3小時，并補加偶氮二異丁腈1克，GC跟蹤反應過程，等原料完全反應后，停止通氯， 保持1小時，冷卻，得到中間體鄰三氯卞633.8克，收率99%，純度99.8%。3. 根據權利要求2所述的鄰氟苯甲酰氯的制備方法，其特征在于：步驟(2)具體包括如 下步驟:取步驟（1)得到的鄰氟三氯卞2.97mol，攪拌下升溫到125~130°C，保持微負壓，所 述微負壓為〇~〇. 5cm水柱，開始緩慢滴加0.5 %氯化鋅水溶液，3小時滴加完，保持反應溫度 125~130°C，保溫1小時，GC跟蹤反應進程，如果鄰氟三氯卞未完全轉化則補滴氯化鋅水溶 液直至鄰氟三氯卞完全轉化，采用減壓蒸餾的方法提純，收集100~105°C餾分，得產品鄰氟 苯甲酰氯416.6克，純度99.5 %收率98 %。

產品信息
[顏色]	無色液體
[重量]	500ml