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 丁炔二酸二甲酯

中文名稱     丁炔二酸二甲酯

中文同名     丁炔二羧酸二甲酯

英文名稱     Dimethyl acetylenedicarboxylate

化學(xué)式        C6H6O4

分子量        142.11

CAS編號    762-42-5

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項目  指標(biāo)值

含量，％ ≥98.0%

PSA：      52.60000

LOGP：   -0.66420

熔點 231-233 °C(lit.)

沸點 225-230 °C15 mm Hg(lit.)

密度 0.8306 (rough estimate)

折射率 1.5500 (estimate)

閃點 225-230°C/15mm

化學(xué)特性

丁炔二酸二甲酯為無色至黃色或黃綠色液體，對空氣和光敏感。溶于許多有機溶劑，不溶于水。pH <7。熔點 -18℃。沸點 95-98℃/19mmHg、195-198℃/760mmHg。密度 ρ(20)1.156-1.167g/mL。折光率 n20/D1.445-1.449。閃點 186.8℉/86℃?？扇?，有害，具腐蝕性。

產(chǎn)品用途

1.丁炔二酸二甲酯用于有機合成 

2.丁炔二酸二甲酯常用的親二烯體。用于雜環(huán)、莫、苯衍生物的合成。用于環(huán)加成反應(yīng)和芳香化合物的增環(huán)反應(yīng)。

 

儲藏措施

1.儲存于陰涼、通風(fēng)的庫房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲。

3.保持容器密封。

4.遠離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

一種丁炔二酸二甲酯的制備方法

本發(fā)明涉及精細有機合成領(lǐng)域，特別是涉及一種丁炔二酸二甲酯的制備方法。

丁炔二甲酸鉀與甲醇在濃硫酸存在下室溫反應(yīng)4d,以72-88%的收率生成丁炔二酸二甲酯。

【背景技術(shù)】

脂類物質(zhì)是廣泛存在于生物體中的脂肪及類似脂肪的、能夠被有機溶劑提取出來的化合物，由于分子中的碳氫比例都較高，能夠溶解在乙醚、氯仿、苯等有機溶劑中，不溶于水。脂類化合物的這種性質(zhì)稱之為脂溶性，利用這一性質(zhì)，將脂類物質(zhì)用有機溶劑從生物體中提取出來。

丁炔二酸二甲酯在常溫常壓下以液態(tài)存在，具有很強的親電活性。因此，丁炔二酸二甲酯在實驗室中廣泛用作環(huán)加成反應(yīng)的親雙烯體，它也是一種活潑的Michael加成反應(yīng)的受體。早期曾利用環(huán)庚三烯與丁炔二酸二甲酯的加合物作為亞甲基供體，與乙炔反應(yīng)用于合成環(huán)丙烯的衍生物。環(huán)庚三烯在反應(yīng)后轉(zhuǎn)變?yōu)樯僖粋€碳的苯。丁炔二酸二甲酯與苯發(fā)生光化學(xué)反應(yīng)可以擴環(huán)，生成1，3，5，7-環(huán)辛四烯-1，2-二羧酸甲酯的兩種同分異構(gòu)體。傳統(tǒng)合成丁炔二酸二甲酯的方法操作復(fù)雜，生產(chǎn)成本會提高。

【發(fā)明內(nèi)容】

本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題是提供一種丁炔二酸二甲酯的制備方法，該方法操作

簡單且安全可靠。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的一個技術(shù)方案是:提供一種丁炔二酸二甲酯的制備方法，包括步驟為:

(1)將2，3-二溴丁二酸溶于甲醇中，往反應(yīng)液中滴加濃硫酸并不斷攪拌，反應(yīng)2-3小時后得到2，3-二溴丁二酸甲酯；

(2)將步驟(1)得到的2，3-二溴丁二酸甲酯溶于乙醇中，并加入堿性物質(zhì)攪拌，加熱回流反應(yīng)，后處理得到丁炔二酸二甲酯。

在本發(fā)明一個較佳實施例中，步驟(1)中所述滴加濃硫酸的速度為每3-5秒一滴。

在本發(fā)明一個較佳實施例中，步驟(2)中所述堿性物質(zhì)為氫氧化鉀或氫氧化鈉。

在本發(fā)明一個較佳實施例中，步驟(2)中所述反應(yīng)時間為3-4小時。

本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明的丁炔二酸二甲酯的制備方法，整個合成方法操作簡單，對技術(shù)人員的操作技術(shù)要求不高，不需要聘請高技術(shù)人員，能夠有效的節(jié)約生產(chǎn)成本，該方法得到的丁炔二酸二甲酯純度高，能直接用于下一步的反應(yīng)。

【具體實施方式】

下面將對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅是本發(fā)明的一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其它實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。[0011]實施例一:

提供一種丁炔二酸二甲酯的制備方法，包括步驟為:

(1)將2，3-二溴丁二酸溶于甲醇中，往反應(yīng)液中滴加濃硫酸并不斷攪拌，所述滴加濃硫酸的速度為每5秒一滴，反應(yīng)2小時后得到2，3- 二溴丁二酸甲酯；

(2)將步驟(1)得到的2，3-二溴丁二酸甲酯溶于乙醇中，并加入氫氧化鉀攪拌，加熱回流反應(yīng)，所述反應(yīng)時間為4小時，后處理得到丁炔二酸二甲酯。

實施例二:

提供一種丁炔二酸二甲酯的制備方法，包括步驟為:

(1)將2，3-二溴丁二酸溶于甲醇中，往反應(yīng)液中滴加濃硫酸并不斷攪拌，所述滴加濃硫酸的速度為每3秒一滴，反應(yīng)2.5小時后得到2，3- 二溴丁二酸甲酯；

(2)將步驟(1)得到的2，3-二溴丁二酸甲酯溶于乙醇中，并加入氫氧化鈉攪拌，加熱回流反應(yīng)，所述反應(yīng)時間為3小時，后處理得到丁炔二酸二甲酯。

實施例三:

提供一種丁炔二酸二甲酯的制備方法，包括步驟為:

(1)將2，3-二溴丁二酸溶于甲醇中，往反應(yīng)液中滴加濃硫酸并不斷攪拌，所述滴加濃硫酸的速度為每4秒一滴，反應(yīng)3小時后得到2，3- 二溴丁二酸甲酯；· (2)將步驟(1)得到的2，3-二溴丁二酸甲酯溶于乙醇中，并加入氫氧化鉀攪拌，加熱回流反應(yīng)，所述反應(yīng)時間為3.5小時，后處理得到丁炔二酸二甲酯。

以上所述僅為本發(fā)明的實施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā)明說明書內(nèi)容所作的等效結(jié)構(gòu)或等效流程變換，或直接或間接運用在其它相關(guān)的【技術(shù)領(lǐng)域】，均同理包括在本發(fā)明的專利保護范圍內(nèi)。

【權(quán)利要求】

1.一種丁炔二酸二甲酯的制備方法，其特征在于，包括步驟為: (1)將2，3-二溴丁二酸溶于甲醇中，往反應(yīng)液中滴加濃硫酸并不斷攪拌，反應(yīng)2-3小時后得到2，3-二溴丁二酸甲酯； (2)將步驟(1)得到的2，3-二溴丁二酸甲酯溶于乙醇中，并加入堿性物質(zhì)攪拌，加熱回流反應(yīng)，后處理得到丁炔二酸二酯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丁炔二酸二甲酯的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述滴加濃硫酸的速度為每3-5秒一滴。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丁炔二酸二甲酯的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述堿性物質(zhì)為氫氧化鉀或氫氧化鈉。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丁炔二酸二甲酯的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述反應(yīng)時間為3-4小時。

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產(chǎn)品信息
[重量]	5ml
[顏色]	無色至淡黃色液體