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 3,4-二甲氧基苯甲酸

中文名稱    3,4-二甲氧基苯甲酸

中文同名    3,4-二甲氧基苯酸;藜蘆酸

英文名稱    3,4-Dimethoxybenzoic acid

化學(xué)式       C9H10O4

分子量       182.17

CAS編號(hào)   93-07-2

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目   指標(biāo)值

含量，％   ≥99%

PSA：       55.76000

LOGP：   1.40200

熔點(diǎn) 69-71 °C(lit.)

沸點(diǎn) 165°C

密度 1.3456 (rough estimate)

折射率 1.5756 (estimate)

閃點(diǎn) 135°C

化學(xué)特性

3,4-二甲氧基苯甲酸為白色至淡紅黃色針狀或棱柱狀結(jié)晶，無(wú)氣味。能升華。易溶于乙醇和乙醚，溶于熱甲醇，微溶于水。熔點(diǎn) 179-184℃。對(duì)環(huán)境無(wú)危害。

產(chǎn)品用途

3,4-二甲氧基苯甲酸用作有機(jī)合成。醫(yī)藥中間體。

 

儲(chǔ)藏措施

1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開(kāi)存放，切忌混儲(chǔ)。

3.保持容器密封。

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽(yáng)光直射。

5.庫(kù)房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無(wú)水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

一種藜蘆酸的制備工藝的制作方法

藜蘆酸可以從金蓮花(Trolliuschi-nenisi Baill·)、棋盤屬(Zygadenus)藜蘆屬(Veratrum)和葦莖百合屬(Schoeno-caulon offricinale)植物的種子中提取獲得，主要用作化學(xué)試劑。藜蘆酸是一種常用的化學(xué)合成中間體，廣泛應(yīng)用于工業(yè)、醫(yī)藥、農(nóng)藥等領(lǐng)域，是合成藥物鹽酸阿呋唑嗪等化合物的關(guān)鍵中間體。

以往的藜蘆酸的制備工藝存在的缺點(diǎn)

①主要以藜蘆醇為原料，經(jīng)氧化生產(chǎn)藜蘆酸。該方法的主要缺點(diǎn)是原料較為昂貴，且反應(yīng)往往有不定量的副產(chǎn)物藜蘆醛的產(chǎn)生，收率一般不是很高。②主要以藜蘆醛為起始原料，以甲醇為溶劑，將醛和堿發(fā)生歧化反應(yīng)生產(chǎn)鹽，然后酸化，該方法成本高、產(chǎn)率低。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種成本低、純度高、收率高的藜蘆酸的制備工藝。為達(dá)到上述目的本發(fā)明采取的技術(shù)方案是 一種藜蘆酸的制備工藝，包括下述步驟

(1)室溫下在反映容器中加入300-800ml的水和60g的藜蘆醛，

加熱到40°C，攪拌至藜蘆醛全部熔化；然后加入30%的液堿50-90ml，充分?jǐn)嚢?，?40°C開(kāi)始緩慢滴加180ml的雙氧水，3_5小時(shí)加完，控制溫度為30_35°C ；

(2)雙氧水加完后充分?jǐn)嚢瑁偕郎氐?5°C，保溫；

(3)升溫到60°C，保溫池后取樣測(cè)量；

(4)待取樣測(cè)量的結(jié)果為含有藜蘆酸99.洲以上，藜蘆醛含量

0. 5%以下時(shí)，降溫到250C以下，加300ml的水，用30%的鹽酸慢慢調(diào)PH=2 ；

(5)過(guò)濾、洗滌、抽干、干燥得藜蘆酸。所述步驟(5)中，過(guò)濾后的產(chǎn)物用室溫的清水洗滌到PH=5_6，抽干后80°C干燥。本發(fā)明中，主要以藜蘆醛為主要原材料，以水為溶劑，用堿成鹽，用雙氧水氧化，酸化制得藜蘆酸，撇去用有機(jī)溶劑做為溶劑的方法，原料成本大大降低，大大提高了生產(chǎn)效率，并且在檢測(cè)目標(biāo)含量都達(dá)到95%以上，液相含量達(dá)到99. 5%以上。產(chǎn)品外觀呈白色粉末。

具體實(shí)施例方式

以下實(shí)施例用于說(shuō)明本發(fā)明，但不用來(lái)限制本發(fā)明的范圍。

實(shí)施例1 室溫下在IOOOml的四口燒瓶中加入300_800ml的水，

60g的藜蘆醛加熱到40°C，攪拌10分鐘至藜蘆醛全部熔化。然后加入30%的液堿 50-90ml，攪拌15分鐘。在40°C開(kāi)始緩慢滴加180ml的雙氧水，控制溫度30_35°C，滴加時(shí)溫度會(huì)有上升，3-5小時(shí)加完。雙氧水加完后攪拌30分鐘再升溫到55°C，保溫池。然后升溫到60°C保溫池后取樣測(cè)量；待測(cè)量的結(jié)果含有藜蘆酸99. 2%以上，藜蘆醛含量0. 5%以下時(shí)，降溫到25°C以下，用300ml的水，用30%的鹽酸慢慢調(diào)PH=2，約2_4h左右。過(guò)濾，濾餅用室溫的清水洗滌到PH=5-6，抽干后80°C干燥，得干品約62g，外觀為白色，含量99.洲左右ο檢測(cè)方法產(chǎn)品用島津高效液相色譜儀進(jìn)行分析，分析條件如下，流動(dòng)相為甲醇和水的混合液，甲醇水=60:40，柱型C18 250X4. 6X5 μ m，波長(zhǎng)230nm，流速lml/min。稱取0. Olg干品用流動(dòng)相稀釋至IOml容量瓶，進(jìn)樣10 μ 1。分析結(jié)果含量達(dá)到彡99. 50%

權(quán)利要求

1.一種藜蘆酸的制備工藝，其特征在于，包括下述步驟(1)室溫下在反映容器中加入300-800ml的水和60g的藜蘆醛，加熱到40°C，攪拌至藜蘆醛全部熔化；然后加入30%的液堿50-90ml，充分?jǐn)嚢?，?40°C開(kāi)始緩慢滴加180ml的雙氧水，3_5小時(shí)加完，控制溫度為30_35°C ；(2)雙氧水加完后充分?jǐn)嚢?，再升溫?5°C，保溫；(3)升溫到60°C，保溫池后取樣測(cè)量；(4)待取樣測(cè)量的結(jié)果為含有藜蘆酸99.洲以上，藜蘆醛含量0. 5%以下時(shí)，降溫到250C以下，加300ml的水，用30%的鹽酸慢慢調(diào)PH=2 ；(5)過(guò)濾、洗滌、抽干、干燥得藜蘆酸。

2.如權(quán)利要求1所述的制備工藝，其特征在于步驟(5)中，過(guò)濾后的產(chǎn)物用室溫的清水洗滌到PH=5-6，抽干后80°C干燥。

全文摘要

本發(fā)明公開(kāi)了一種藜蘆酸的制備工藝，主要以藜蘆醛為主要原材料，以水為溶劑，用堿成鹽，用雙氧水氧化，酸化制得藜蘆酸，撇去用有機(jī)溶劑做為溶劑的方法，原料成本大大降低，大大提高了生產(chǎn)效率，并且在檢測(cè)目標(biāo)含量都達(dá)到95%以上，液相含量達(dá)到99.5%以上。

一種從金蓮花中提取藜蘆酸的方法

藜蘆酸是從金蓮花ijrolIius chi-nenisi Baill·)、棋盤屬(Zygadenus)藜蘆屬 (Veratrum)和葦莖百合屬(Schoeno-caulon offricinale)植物的種子中提取獲得有機(jī)酸類物質(zhì)，化學(xué)名稱3，4-二甲氧基苯甲酸，分子式C9HltlO4,含有結(jié)晶水的藜蘆酸為無(wú)臭結(jié)晶， 無(wú)水藜蘆酸熔點(diǎn)180-181°C，幾乎不溶于水，微溶于沸水，易溶于甲醇、乙醇、乙醚等。藜蘆酸是一種常見(jiàn)的化工中間體，廣泛應(yīng)用于工業(yè)、醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)領(lǐng)域，是合成鹽酸阿夫唑嗪等化合物的關(guān)鍵中間體?，F(xiàn)有藜蘆酸制備主要是由合成得到的，主要有藜蘆醇或藜蘆醛為原料合成。如專利(申請(qǐng)?zhí)朇N20101(^92766. 3) “藜蘆酸的合成制備方法”，該專利公開(kāi)的方法是將3，4_ 二甲氧基苯甲醛溶于乙腈中，加入十分之一量的催化劑硝酸銀，然后滴加五倍量的氧化劑雙氧水，在50°C下反應(yīng)2. 1小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后用硫代硫酸鈉淬滅反應(yīng)，并用二氯甲烷萃取。(2) 將(1)得到的產(chǎn)物用飽和碳酸氫鈉洗滌，并用鹽酸調(diào)節(jié)水層PH為5-6，而后用二氯甲烷萃取，蒸除溶劑后既得藜蘆酸。合成工藝都較為復(fù)雜，由于工藝所用試劑較為昂貴，產(chǎn)品成本較高。而從天然植物中萃取藜蘆酸的成本較低，但是公開(kāi)的方法較少。如專利(申請(qǐng)?zhí)?CN201010526617. 9) “一種從金蓮花中制備藜蘆酸的方法”，該專利公開(kāi)的方法采用15倍量的乙酸乙酯直接回流提取金蓮花藥材2次，每次池，提取物濃縮至一定體積與1倍藥材重量的聚酰胺粉混合均勻，干燥，用20倍量的20%乙醇抽濾固體顆?；旌衔?，抽濾液濃縮后經(jīng)石油醚-丙酮重結(jié)晶得到藜蘆酸?，F(xiàn)有從金蓮花中提取藜蘆酸的方法，生產(chǎn)應(yīng)用大量易揮發(fā)試劑，工藝工業(yè)化較難。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種從金蓮花中提取藜蘆酸的方法。本發(fā)明

技術(shù)解決方案如下

一種從金蓮花中提取藜蘆酸的方法，其特征在于包括以下步驟

1)取金蓮花藥材粉碎，加5-10倍量70-90%甲醇溶液浸泡提取2-3次，提取液減壓回收甲醇，得濃縮液；

2)上述濃縮液加水分散，調(diào)節(jié)pH3-4，加入大孔樹(shù)脂柱吸附，水洗樹(shù)脂中性，再用堿溶液洗脫，收集洗脫液；

3)上述洗脫液調(diào)節(jié)中性，加入大孔樹(shù)脂柱，收集下柱液減壓濃縮，濃縮液調(diào)節(jié)PH3-4放置結(jié)晶，結(jié)晶物濾出，甲醇溶解重結(jié)晶，干燥即得藜蘆酸。本發(fā)明采用的酸為鹽酸或磷酸。本發(fā)明在工藝步驟2)中采用的大孔樹(shù)脂可選NKA- II、H-103和NDA-211樹(shù)脂中的一種。優(yōu)選H-103大孔樹(shù)脂。本發(fā)明采用的堿為氫氧化鉀或氫氧化鈉溶液，濃度為11%。本發(fā)明在工藝步驟3)中采用的大孔樹(shù)脂可選AB-8、HPD100、D101、HZ818和LSA-21 樹(shù)脂中的一種。優(yōu)選AB-8大孔樹(shù)脂。本發(fā)明的技術(shù)優(yōu)勢(shì)在于采用兩次大孔樹(shù)脂分離，第一次大孔樹(shù)脂富集藜蘆酸，但是得到的含有黃酮類物質(zhì)，堿液洗脫，藜蘆酸轉(zhuǎn)化為鹽的形式，二次大孔樹(shù)脂，吸附雜質(zhì)而藜蘆酸不被吸附，達(dá)到純化作用，減少易揮發(fā)試劑的應(yīng)用，提高生產(chǎn)的安全性，降低了生產(chǎn)成本，而且工藝操作簡(jiǎn)單，工業(yè)化較易。下面將結(jié)合

具體實(shí)施方式

進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。

具體實(shí)施例方式

實(shí)施例1

金蓮花藥材粉碎，取20kg，加7倍量90%甲醇溶液浸泡提取3小時(shí)，提取3次，提取液濾過(guò)減壓回收甲醇，得濃縮液，加水分散，磷酸調(diào)節(jié)PH3，加入H-103大孔樹(shù)脂柱吸附，飽和吸附后，水洗樹(shù)脂中性，再用6BV1%氫氧化鈉洗脫，收集洗脫液，磷酸調(diào)節(jié)脫液調(diào)節(jié)中性，加入AB-8大孔樹(shù)脂柱，收集下柱液減壓濃縮，濃縮液調(diào)節(jié)pH3放置結(jié)晶，結(jié)晶物濾出，甲醇回流溶解重結(jié)晶，結(jié)晶物干燥即得藜蘆酸71mg，含量98. 1。實(shí)施例2:

金蓮花藥材粉碎，取20kg，加10倍量70%甲醇溶液浸泡提取4小時(shí)，提取兩次，提取液濾過(guò)減壓回收甲醇，得濃縮液，加水分散，鹽酸調(diào)節(jié)PH4，加入NKA- II大孔樹(shù)脂柱吸附，飽和吸附后，水洗樹(shù)脂中性，再用6BV1%氫氧化鈉洗脫，收集洗脫液，鹽酸調(diào)節(jié)脫液調(diào)節(jié)中性，加入HPD100大孔樹(shù)脂柱，收集下柱液減壓濃縮，濃縮液調(diào)節(jié)pH4放置結(jié)晶，結(jié)晶物濾出，甲醇回流溶解重結(jié)晶，結(jié)晶物干燥即得藜蘆酸68mg，含量97. 1%。實(shí)施例3:

金蓮花藥材粉碎，取20kg，加8倍量80%甲醇溶液浸泡提取5小時(shí)，提取3次，提取液濾過(guò)減壓回收甲醇，得濃縮液，加水分散，鹽酸調(diào)節(jié)PH3，加入NDA-211大孔樹(shù)脂柱吸附，飽和吸附后，水洗樹(shù)脂中性，再用氫氧化鉀洗脫，收集洗脫液，鹽酸調(diào)節(jié)脫液調(diào)節(jié)中性，加入DlOl大孔樹(shù)脂柱，收集下柱液減壓濃縮，濃縮液調(diào)節(jié)pH4放置結(jié)晶，結(jié)晶物濾出，甲醇回流溶解重結(jié)晶，結(jié)晶物干燥即得藜蘆酸69mg，含量95. 3%。實(shí)施例4:

金蓮花藥材粉碎，取20kg，加6倍量80%甲醇溶液浸泡提取3小時(shí)，提取3次，提取液濾過(guò)減壓回收甲醇，得濃縮液，加水分散，鹽酸調(diào)節(jié)PH3，加入H-103大孔樹(shù)脂柱吸附，飽和吸附后，水洗樹(shù)脂中性，再用氫氧化鉀洗脫，收集洗脫液，鹽酸調(diào)節(jié)脫液調(diào)節(jié)中性，加入 HZ818大孔樹(shù)脂柱，收集下柱液減壓濃縮，濃縮液調(diào)節(jié)pH4放置結(jié)晶，結(jié)晶物濾出，甲醇回流溶解重結(jié)晶，結(jié)晶物干燥即得藜蘆酸71mg，含量96. 3%。實(shí)施例5:

金蓮花藥材粉碎，取20kg，加10倍量90%甲醇溶液浸泡提取4小時(shí)，提取兩次，提取液濾過(guò)減壓回收甲醇，得濃縮液，加水分散，鹽酸調(diào)節(jié)PH3，加入H-103大孔樹(shù)脂柱吸附，飽和吸附后，水洗樹(shù)脂中性，再用氫氧化鈉洗脫，收集洗脫液，鹽酸調(diào)節(jié)脫液調(diào)節(jié)中性，加入LSA-21大孔樹(shù)脂柱，收集下柱液減壓濃縮，濃縮液調(diào)節(jié)pH4放置結(jié)晶，結(jié)晶物濾出，甲醇回流溶解重結(jié)晶，結(jié)晶物干燥即得藜蘆酸6%ig，含量96. 3%。

實(shí)施例6:

金蓮花藥材粉碎，取200kg，加10倍量75%甲醇溶液浸泡提取4小時(shí)，提取兩次，提取液濾過(guò)減壓回收甲醇，得濃縮液，加水分散，鹽酸調(diào)節(jié)PH4，加入H-103大孔樹(shù)脂柱吸附，飽和吸附后，水洗樹(shù)脂中性，再用4BV3%氫氧化鉀洗脫，收集洗脫液，鹽酸調(diào)節(jié)脫液調(diào)節(jié)中性，加入AB-8大孔樹(shù)脂柱，收集下柱液減壓濃縮，濃縮液調(diào)節(jié)pH3放置結(jié)晶，結(jié)晶物濾出，甲醇回流溶解重結(jié)晶，結(jié)晶物干燥即得藜蘆酸695mg，含量98. 3%。

權(quán)利要求

1.一種從金蓮花中提取藜蘆酸的方法，其特征在于包括以下步驟1)取金蓮花藥材粉碎，加5-10倍量70-90%甲醇溶液浸泡提取2-3次，提取液減壓回收甲醇，得濃縮液；2)上述濃縮液加水分散，調(diào)節(jié)pH3-4，加入大孔樹(shù)脂柱吸附，水洗樹(shù)脂中性，再用堿溶液洗脫，收集洗脫液

；3)上述洗脫液調(diào)節(jié)中性，加入大孔樹(shù)脂柱，收集下柱液減壓濃縮，濃縮液調(diào)節(jié)PH3-4放置結(jié)晶，結(jié)晶物濾出，甲醇溶解重結(jié)晶，干燥即得藜蘆酸。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述從金蓮花中提取藜蘆酸的方法，其特征在于所述步驟2)、3)所用的酸為鹽酸或磷酸。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述從金蓮花中提取藜蘆酸的方法，其特征在于所述步驟2)中的大孔樹(shù)脂可選NKA- II、H-103和NDA-211樹(shù)脂中的一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述從金蓮花中提取藜蘆酸的方法，其特征在于所述步驟2)中的堿為氫氧化鉀或氫氧化鈉溶液，濃度為1-洲。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述從金蓮花中提取藜蘆酸的方法，其特征在于所述步驟3)中的大孔樹(shù)脂可選々8-8、昍0100、0101、!12818和LSA-21樹(shù)脂中的一種。

產(chǎn)品信息
[顏色]	白色
[重量]	25g