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 1,1-二氯頻哪酮

中文名稱    1,1-二氯頻哪酮

中文同名    1,1-二氯代頻哪酮;1-二氯-3;3-二甲基-2-丁酮

英文名稱    1,1-DICHLOROPINACOLIN

化學(xué)式       C6H10Cl2O

分子量       169.05

CAS編號(hào)   22591-21-5

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目 指標(biāo)值

含量，％ ≥98.0%

PSA：     17.07000

LOGP：  2.40530

熔點(diǎn) -40 °C

沸點(diǎn) 106 °C

密度 1.29

折射率 1.4185-1.4205

化學(xué)特性

1,1-二氯代頻哪酮為白色結(jié)晶固體，有特殊的氣味，溶于有機(jī)溶劑。

產(chǎn)品用途

1.二氯頻那酮是除草劑嗪草酮的中間體，過(guò)去也曾用以制備三唑酮類殺菌劑。

2.用作醫(yī)藥、農(nóng)藥等的中間體。

 

儲(chǔ)藏措施

1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開(kāi)存放，切忌混儲(chǔ)。

3.保持容器密封。

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽(yáng)光直射。

5.庫(kù)房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無(wú)水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

生產(chǎn)方法

二氯頻吶酮，又稱1,1-二氯頻哪酮，分子式:C6H10Cl2O，分子量:169，是一種重要的化學(xué)中間體，現(xiàn)有技術(shù)中，制備二氯頻吶酮的方法副產(chǎn)物較多，產(chǎn)率較低，生產(chǎn)效率較低。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種二氯頻哪酮的生產(chǎn)方法。

本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

本發(fā)明提供一種二氯頻哪酮的生產(chǎn)方法，其包括如下步驟：

S1、將異戊烯與鹽酸進(jìn)行加成反應(yīng)，得到4-氯-2-甲基丁烷；

S2、將所述4-氯-2-甲基丁烷與甲醛進(jìn)行縮合反應(yīng)，得到頻哪酮；

S3、將所述頻哪酮進(jìn)行精餾后，與氯氣進(jìn)行氯化反應(yīng)，得到二氯頻哪酮。

作為優(yōu)選方案，所述加成反應(yīng)的溫度為0～3℃。

作為優(yōu)選方案，所述縮合反應(yīng)的溫度為70～80℃。

作為優(yōu)選方案，所述精餾的具體操作為：將步驟S2中得到的頻哪酮投入粗品罐中，在107℃下進(jìn)行蒸餾，得到頻哪酮純品。

作為優(yōu)選方案，所述蒸餾的回流比為3:2。

作為優(yōu)選方案，所述氯化的溫度為40℃。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下的有益效果：

本發(fā)明的制備方法產(chǎn)率高、純度高。

通過(guò)閱讀參照以下附圖對(duì)非限制性實(shí)施例所作的詳細(xì)描述，本發(fā)明的其它特征、目的和優(yōu)點(diǎn)將會(huì)變得更明顯：

圖1為本發(fā)明的二氯頻哪酮的生產(chǎn)方法工藝流程圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。以下實(shí)施例將有助于本領(lǐng)域的技術(shù)人員進(jìn)一步理解本發(fā)明，但不以任何形式限制本發(fā)明。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)。這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。

實(shí)施例1

本實(shí)施例涉及一種二氯頻哪酮的生產(chǎn)方法，如圖1所示，具體包括如下步驟：

1)投料：將異戊烯通過(guò)計(jì)量槽準(zhǔn)確計(jì)量后，泵入到異戊烯冷卻釜中，使用冷凍鹽水夾套冷卻1h，控制溫度在-5～0℃之間。揮發(fā)的異戊烯(以非甲烷總烴計(jì))經(jīng)冷凝器冷凝回流。

2)加成：將經(jīng)計(jì)量的鹽酸泵入加成反應(yīng)釜中，使用冷凍鹽水夾套冷卻，控制溫度在0℃。將冷凍的異戊烯滴加進(jìn)加成反應(yīng)釜中，維持反應(yīng)溫度0～3℃，攪拌反應(yīng)0.5h。滴加完畢后，在0～3℃條件下保溫反應(yīng)0.5h。本工序反應(yīng)方程式如下：

3)縮合：將加成后的物料泵入縮合反應(yīng)釜中，自然升溫至常溫，再使用蒸汽夾套加熱，緩慢升溫至80℃，接著向縮合釜中滴加經(jīng)四口陶瓷罐計(jì)量的甲醛(甲醛溶液中含部分甲醇)，邊滴加邊攪拌，控制溫度在70～80℃，滴加3h。滴加結(jié)束后在80℃保溫反應(yīng)5h。反應(yīng)方程式如下：

[(CH3)2CHCH＝CH2]m+[HCHO]n→焦油

4)分層：停止蒸汽加熱，改用冷卻水夾套冷卻降溫至40℃，靜置1h分層。

5)分餾：將底層稀鹽酸(含少量頻哪酮)泵入蒸餾塔進(jìn)行蒸餾，蒸餾溫度為107℃，蒸出的頻哪酮粗品排入粗品罐，釜底的殘液做為廢液處置，蒸餾過(guò)程不凝廢氣經(jīng)冷凝器冷凝后回流。

6)精餾：將縮合釜中的上層油狀液(主要成分為頻哪酮、焦油和水溶液)放入粗品罐，泵入精餾釜蒸餾，蒸餾溫度為107℃，蒸餾時(shí)間5h，使用蒸汽夾套加熱，為了提高產(chǎn)品濃度，在一定溫度下控制回流比，蒸出頻哪酮。

7)氯化：將精餾出的頻哪酮泵入通氯反應(yīng)釜，使用蒸汽夾套將溫度保持在40℃，用銅管將氯氣鋼瓶與緩沖罐連接好，啟動(dòng)反應(yīng)釜攪拌，打開(kāi)閥門(mén)，并檢查流量計(jì)中的鉆子是否上浮，用氨水檢測(cè)是否泄露，氯氣經(jīng)緩沖罐通入通氯反應(yīng)釜中反應(yīng)40小時(shí)后即得二氯頻哪酮。其收≥82％，純度≥95％。

8)水洗：反應(yīng)完畢后，經(jīng)放空閥加水，開(kāi)啟攪拌，蒸汽升溫至50℃后關(guān)閉攪拌，靜止20分鐘后放料至切片工段成品釜，經(jīng)切片機(jī)切片得成品。

以上對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施例進(jìn)行了描述。需要理解的是，本發(fā)明并不局限于上述特定實(shí)施方式，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在權(quán)利要求的范圍內(nèi)做出各種變形或修改，這并不影響本發(fā)明的實(shí)質(zhì)內(nèi)容。

一種二氯頻哪酮生產(chǎn)用液氯氣化系統(tǒng)的制作方法

二氯頻哪酮是一種化學(xué)物質(zhì)，分子式是C6H10Cl2O；化學(xué)名稱：1,1-二氯-3,3-二甲基-丁-2-酮；主要用途：醫(yī)藥、農(nóng)藥等的中間體。

二氯頻哪酮作為一種醫(yī)藥、農(nóng)藥等的中間體，在農(nóng)藥的制作中有廣泛的應(yīng)用。一般的二氯頻哪酮的生產(chǎn)工藝采用精餾后的頻哪酮經(jīng)計(jì)量后投入到氯化反應(yīng)釜中，氯氣加熱器升溫至85℃，氯氣經(jīng)過(guò)緩沖罐通入到氯化反應(yīng)釜中，緩沖罐壓力不超過(guò)0.1MPA，在此溫度下保溫反應(yīng)70h；為了保證氯氣的充足和過(guò)量，液氯在進(jìn)入緩沖罐之前需要進(jìn)行氣化，氣化需要吸收大量的熱量；一般采用的溫水澆淋液氯罐的方式增加多個(gè)并聯(lián)的液氯罐的氣化速度來(lái)保證液氯的穩(wěn)定提供，但是這樣容易浪費(fèi)大量的水資源，且水資源不利于回收處理，此外，二氯頻哪酮生產(chǎn)中產(chǎn)生的氣態(tài)副產(chǎn)物鹽酸需要進(jìn)行冷卻回收，因此需要通過(guò)冷卻水將氣態(tài)鹽酸進(jìn)行液化回收，導(dǎo)致冷卻水的溫度吸熱升高，如此熱能卻無(wú)法利用；因此需要一種新型的液氯氣化系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)液氯的穩(wěn)定氣化保證二氯頻哪酮生產(chǎn)中氯氣的充足同時(shí)能夠大量節(jié)約水資源的氣化系統(tǒng)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種二氯頻哪酮生產(chǎn)用液氯氣化系統(tǒng)，能夠解決液氯的穩(wěn)定氣化保證二氯頻哪酮生產(chǎn)中氯氣的充足同時(shí)又能夠節(jié)約大量節(jié)約水資源的問(wèn)題。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種二氯頻哪酮生產(chǎn)用液氯氣化系統(tǒng)，包括液氯罐和氣化管道，氣化管道連接在液氯罐的輸出端；其創(chuàng)新點(diǎn)在于：包括超聲波除冰槽、一級(jí)水浴箱和二級(jí)水浴箱；所述超聲波除冰槽、一級(jí)水浴箱和二級(jí)水浴箱沿著液氯罐的輸出端依次設(shè)置；所述氣化管道依次穿過(guò)超聲波除冰槽、一級(jí)水浴箱和二級(jí)水浴箱；

所述超聲波除冰槽包括第一槽體、第二槽體、減震隔板和防噪層；所述第一槽體的頂端兩側(cè)分別安裝有一對(duì)耳板，所述耳板的頂端開(kāi)有一對(duì)組合螺栓安裝孔；所述第二槽體的頂端兩側(cè)分別安裝有一對(duì)耳板，所述耳板的頂端開(kāi)有一對(duì)組合螺栓安裝孔，第二槽體置于第一槽體的下方且第一槽體嵌入第二槽體內(nèi)；所述減震隔板置于第二槽體外側(cè)邊，所述防噪層置于第一槽體和第二槽體之間；位于超聲波除冰槽內(nèi)的氣化管道上設(shè)置有控制閥和檢測(cè)表；

所述一級(jí)水浴箱與二級(jí)水浴箱相連的側(cè)邊設(shè)置有互相導(dǎo)通的溢流口，所述一級(jí)水浴箱的液面高度高于二級(jí)水浴箱的液面高度，所述一級(jí)水浴箱上設(shè)置有水浴加熱進(jìn)液口，所述二級(jí)水浴箱上設(shè)置有水浴加熱出液口；位于一級(jí)水浴箱內(nèi)的氣化管道長(zhǎng)度大于位于二級(jí)水浴箱內(nèi)的氣化管道長(zhǎng)度；

所述一級(jí)水浴箱上的水浴加熱進(jìn)液口通過(guò)管道以及循環(huán)泵連接一鹽酸冷卻池上。

進(jìn)一步的，所述一級(jí)水浴箱與二級(jí)水浴箱的內(nèi)壁上均涂有聚四氟乙烯涂層。

進(jìn)一步的，所述防噪層上面均勻分布有金字塔形狀的凹孔。

進(jìn)一步的，所述超聲波除冰槽的外側(cè)設(shè)置有超聲波發(fā)生器。

進(jìn)一步的，所述鹽酸冷卻池內(nèi)設(shè)置有冷卻水，冷卻水為二氯頻哪酮生產(chǎn)中的副產(chǎn)物氣態(tài)鹽酸冷卻介質(zhì)，鹽酸冷卻池中的冷卻水溫度為70℃至85℃。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：

1）本發(fā)明中通過(guò)在并聯(lián)的液氯罐輸出端連接的管道上設(shè)置超聲波除冰槽，安裝控制閥和檢測(cè)表的氣化管道上由于液氯的氣化吸熱導(dǎo)致在管道上產(chǎn)生的冰雪通過(guò)超聲波除去，除冰槽的結(jié)構(gòu)能夠極大的降低除去氣化管道上冰雪的噪音；一級(jí)水浴箱與二級(jí)水浴箱分階段進(jìn)行水浴加熱氣化管道，保證了氣化的穩(wěn)定性；采用的水浴熱源為二氯頻哪酮生產(chǎn)中用于冷卻氣態(tài)鹽酸的冷卻水，通過(guò)管道和循環(huán)泵將高溫的鹽酸冷卻水作為熱源節(jié)約了水資源的同時(shí)生產(chǎn)更加綠色環(huán)保。

具體實(shí)施方式

下面的實(shí)施例可以使本專業(yè)的技術(shù)人員更全面地理解本發(fā)明，但并不因此將本發(fā)明限制在所述的實(shí)施例范圍之中。

如圖1所示的一種二氯頻哪酮生產(chǎn)用液氯氣化系統(tǒng)，包括液氯罐1和氣化管道2，氣化管道2連接在液氯罐1的輸出端；包括超聲波除冰槽3、一級(jí)水浴箱4和二級(jí)水浴箱5；所述超聲波除冰槽3、一級(jí)水浴箱3和二級(jí)水浴箱5沿著液氯罐1的輸出端依次設(shè)置；所述氣化管道2依次穿過(guò)超聲波除冰槽3、一級(jí)水浴箱4和二級(jí)水浴箱5。

超聲波除冰槽3包括第一槽體31、第二槽體32、減震隔板33和防噪層34；所述第一槽體31的頂端兩側(cè)分別安裝有一對(duì)耳板，所述耳板的頂端開(kāi)有一對(duì)組合螺栓安裝孔；所述第二槽體32的頂端兩側(cè)分別安裝有一對(duì)耳板，所述耳板的頂端開(kāi)有一對(duì)組合螺栓安裝孔，第二槽體32置于第一槽體31的下方且第一槽體31嵌入第二槽體32內(nèi)；所述減震隔板33置于第二槽體32外側(cè)邊，所述防噪層34置于第一槽體31和第二槽體32之間；位于超聲波除冰槽3內(nèi)的氣化管道2上設(shè)置有控制閥21和檢測(cè)表22。

一級(jí)水浴箱4與二級(jí)水浴箱5相連的側(cè)邊設(shè)置有互相導(dǎo)通的溢流口41，所述一級(jí)水浴箱4的液面高度高于二級(jí)水浴箱5的液面高度，所述一級(jí)水浴箱4上設(shè)置有水浴加熱進(jìn)液口42，所述二級(jí)水浴箱5上設(shè)置有水浴加熱出液口51；位于一級(jí)水浴箱3內(nèi)的氣化管道2長(zhǎng)度大于位于二級(jí)水浴箱5內(nèi)的氣化管道2長(zhǎng)度。

一級(jí)水浴箱4上的水浴加熱進(jìn)液口42通過(guò)管道以及循環(huán)泵43連接一鹽酸冷卻池44上。

一級(jí)水浴箱4與二級(jí)水浴箱5的內(nèi)壁上均涂有聚四氟乙烯涂層。

防噪層34上面均勻分布有金字塔形狀的凹孔。

超聲波除冰槽3的外側(cè)設(shè)置有超聲波發(fā)生器35。

鹽酸冷卻池44內(nèi)設(shè)置有冷卻水，冷卻水為二氯頻哪酮生產(chǎn)中的副產(chǎn)物氣態(tài)鹽酸冷卻介質(zhì)，鹽酸冷卻池中的冷卻水溫度為70℃至85℃。

本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說(shuō)明書(shū)中描述的只是說(shuō)明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書(shū)及其等效物界定。

產(chǎn)品信息
[顏色]	白色
[重量]	5g
危險(xiǎn)性類別
[危險(xiǎn)性類別]	非危化品