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 二乙基甲苯二胺

中文名稱    二乙基甲苯二胺

中文同名    芳基,芳基二乙基-芳基-甲基苯二胺;

英文名稱    Diethyltoluenediamine

化學(xué)式       C11H18N2

分子量       178.28

CAS編號(hào)   68479-98-1

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目 指標(biāo)值

含量，％ ≥98% (異構(gòu)體混合物)

PSA：     52.04000

LOGP：  3.44660

熔點(diǎn) 83-84°C

沸點(diǎn) >240°C

密度 1.3500

閃點(diǎn) -18 °C

化學(xué)特性

二乙基甲苯二胺為為淺黃至紅棕色透明有氨味的液體，微溶于水，可溶于醇、醚、酮等極性有機(jī)溶劑，與聚醚、聚酯多元醇相容性好。長期暴露在空氣中顏色會(huì)變深，二乙基甲苯二胺易燃，腐蝕性強(qiáng)，皮膚、眼睛接觸能引起刺激和嚴(yán)重灼傷

產(chǎn)品用途

1.二乙基甲苯二胺用作防水涂料固化劑

2.二乙基甲苯二胺用作反應(yīng)注塑成型聚氨酯的擴(kuò)鏈劑，聚氨酯涂料、環(huán)氧樹脂、醇酸樹脂固化劑。農(nóng)藥、染料中間體，塑料、橡膠、油類抗氧劑。

3.二乙基甲苯二胺是聚氨酯彈性體以及環(huán)氧樹脂的芳香族二胺固化劑，用于澆注、涂料、膠黏劑，也是聚氨酯及聚脲彈性體的擴(kuò)鏈劑。它與聚氨酯預(yù)聚體的反應(yīng)速度快，主要用于反應(yīng)澆注成型聚氨酯體系以及噴涂聚氨酯(脲)彈性涂料體系，具有反應(yīng)速度快，脫模時(shí)間短、初始強(qiáng)度高、制品耐水解、耐熱等優(yōu)點(diǎn)。另外該品還可用作彈性體、潤滑劑及工業(yè)油脂的抗氧劑，以及化學(xué)合成中間體。

 

儲(chǔ)藏措施

1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲(chǔ)。

3.保持容器密封。

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

制成方法

目前，二乙基甲苯二胺是一種快速胺類擴(kuò)鏈劑，主要應(yīng)用于聚氨酯和環(huán)氧樹脂固化劑，也可以作為油品化學(xué)中間體的抗氧劑使用，近年來隨著高鐵技術(shù)推廣使用，聚氨酯中的反應(yīng)注射成型和噴涂聚脲發(fā)展迅猛，二乙基甲苯二胺作為噴涂聚脲上十分理想的原材料得到廣泛應(yīng)用。在制備二乙基甲苯二胺時(shí)，需要反應(yīng)釜中加入二氨基甲苯和催化劑，然后通入乙烯，烷基化反應(yīng)開始，烷基化反應(yīng)結(jié)束后，將合成物質(zhì)壓入蒸餾釜中蒸餾，得到主餾分二乙基甲苯二胺、前餾分和剩余的催化劑，由于反應(yīng)產(chǎn)物在蒸餾釜中蒸餾時(shí)，加熱套僅僅設(shè)置在釜體內(nèi)壁處，這樣液體進(jìn)入釜體后，只能由釜體內(nèi)壁處向釜體中心熱量過渡，這樣無法使蒸餾釜內(nèi)的液體快速均勻受熱，從而使蒸餾效果不佳，降低了蒸餾效率，而且現(xiàn)有的蒸餾釜在蒸餾后，液體提純效果差，容易使氣體與未提純液體同時(shí)進(jìn)入存儲(chǔ)罐，導(dǎo)致產(chǎn)品純度低，影響產(chǎn)品質(zhì)量。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本實(shí)用新型的目的就是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，提供一種結(jié)構(gòu)簡單，受熱均勻，能有效增加液體的受熱面，并提高均勻受熱速率，從而提高生產(chǎn)效率和產(chǎn)品純度的二乙基甲苯二胺提純裝置。

本實(shí)用新型的技術(shù)方案是：二乙基甲苯二胺提純裝置，包括釜體，所述釜體的頂部設(shè)有進(jìn)料口，還包括

加熱套，所述加熱套安裝在釜體內(nèi)壁上；

加熱翅，所述加熱翅為多個(gè)，分別與加熱套垂直設(shè)置，多個(gè)加熱翅形成迂回的氣相上升通道，且加熱翅的內(nèi)腔與加熱套的內(nèi)腔連通，所述加熱翅上設(shè)有多個(gè)氣體換熱通道；攪拌裝置，所述攪拌裝置設(shè)置在釜體底部，所述攪拌裝置包括與電機(jī)連接的攪拌軸，所述攪拌軸上安裝有攪拌葉片，所述攪拌葉片上垂直設(shè)有多個(gè)攪拌齒；

冷凝器，所述冷凝器設(shè)置在所述釜體頂部的氣體出口處，所述氣體出口處與冷凝器之間還設(shè)有螺旋的氣體提純管道，所述冷凝器的出口通過管道與產(chǎn)品存儲(chǔ)罐連接。

所述加熱翅的寬度大于加熱套內(nèi)徑的一半，所述加熱翅呈螺旋狀均勻分布在加熱套內(nèi)。

所述氣體提純管道的內(nèi)壁上設(shè)有液體導(dǎo)流槽。

所述攪拌葉片的形狀與釜體底部的形狀相適配。

本實(shí)用新型與現(xiàn)有技術(shù)相比較，具有以下優(yōu)點(diǎn)：結(jié)構(gòu)簡單，通過加熱翅可以增大液體的受熱面，而且防止從釜體內(nèi)壁向內(nèi)受熱的現(xiàn)象，液體受熱更加均勻，同時(shí)，通過液體的流動(dòng)，可以提高液體的換熱能力，從而有效提高受熱速率，從而提高生產(chǎn)效率，通過在出氣口設(shè)置螺旋的氣體提純管道，可以延長氣體滯留時(shí)間，從而防止液體隨同一起排出，提高了產(chǎn)品純。

合成方法

制備二乙基甲苯二胺，是通過將原料二氨基甲苯(TDA)在高溫高壓下進(jìn) 行垸基化反應(yīng)合成。專利文獻(xiàn)US 476018， US 507204， DE1048277, CA560990, CA620573, US 2762845， US 2448160， DE3402983公開的芳胺烷基化反應(yīng)的方 法是原料TDA在一定溫度(150-200°C)下，與催化劑鋁粉、鋅粉、Al/Zn合 金粉末、三氯化鋁(或二氯化汞)形成"芳胺一鋁"催化劑體系后，通入高壓 (10—20Mpa)乙烯或丙烯于320-35(TC下，進(jìn)行垸基化反應(yīng)，生成反應(yīng)產(chǎn)物二 乙基甲苯二胺?；蛘邌我皇褂猛榛X為催化劑，形成"芳胺一鋁"催化劑體系 后再通入高壓乙烯或丙烯進(jìn)行烷基化反應(yīng)。

形成"芳胺--鋁"催化劑體系的過程中有一定量的氫氣放出，其反應(yīng)所需 要的時(shí)間較長， 一般為3小時(shí)以上，烷基化反應(yīng)一般為0.5-1.0小時(shí)。

當(dāng)烷基化反應(yīng)結(jié)束后，為了降低反應(yīng)物料粘度有利于進(jìn)行過濾，通常往物 料中加入一定量的堿水溶液稀釋，濾出液最后再進(jìn)行蒸餾得到產(chǎn)品二乙基甲苯 二胺。

現(xiàn)有的合成二乙基甲苯二胺的方法中，使用無機(jī)鋁作催化劑時(shí)，形成催化 劑體系的時(shí)間長(一般為3小時(shí)以上)，物料在高溫高壓下容易結(jié)焦。單一使用垸基鋁作為催化劑，垸基鋁價(jià)格昂貴，且具有很強(qiáng)的毒性，不利于人體健康和 環(huán)境保護(hù)。

烷基化反應(yīng)結(jié)束后，往反應(yīng)物料中加入的堿水溶液會(huì)破壞分解"芳胺一鋁" 催化劑體系，使之成為了廢渣，不但浪費(fèi)原料，而且廢料的排放對(duì)環(huán)境也會(huì)造 成極大的污染。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種可降低反應(yīng)壓力、縮短反應(yīng)時(shí)間、減少操作步 驟、降低生產(chǎn)成本并有利于環(huán)境保護(hù)的合成二乙基甲苯二胺的方法。

本發(fā)明的上述目的通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)

一種二乙基甲苯二胺的合成方法，由二氨基甲苯(TDA)在"芳胺-鋁"

.催化劑體系下，與乙烯發(fā)生垸基化反應(yīng)，包括如下步驟-

a. 向反應(yīng)釜投入二氨基甲苯，并投入鋁粉1.5%~2.5%，鋅粉0.5% 2.0%、 三氯化鋁2.5% 3.5%、烷基鋁0.05%~1.5%;

b. 反應(yīng)釜升溫至150105 200°C，攪拌1~1.5小時(shí)，形成"芳胺一鋁"催化 劑體

系；

c. 通入少量乙烯吹掃反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)生成的氫氣；

d. 反應(yīng)釜升溫至290 33(TC，通入乙烯氣體，充氣氣壓6.0-8.0Mpa，充氣 時(shí)間0.75~1.2小時(shí)；

e. 向反應(yīng)釜加入二苯醚或苯氧基聯(lián)苯；

f. 反應(yīng)物料過濾，釜底物料回用；濾液蒸餾，得二乙基甲苯二胺。 垸基鋁可以是乙基、丙基、丁基鋁化合物。優(yōu)選為二乙基氯化鋁。

本發(fā)明方法使用鋁、鋅、氯化鋁及有機(jī)鋁為催化劑，把無機(jī)物和有機(jī)物進(jìn)行有效搭配，這一催化劑配方可使活性增加，降低反應(yīng)壓力和縮短反應(yīng)時(shí)間； 在烷基化反應(yīng)后，產(chǎn)品后處理工藝中加入一定量的聯(lián)苯醚或苯氧基聯(lián)苯，不但 能降低物料粘度，有利于催化劑分散和后序的過濾分離，且不用分解破壞"芳 胺一鋁"催化劑體系，即可把產(chǎn)品蒸出；催化劑能循環(huán)使用，不僅減少了操作 步驟，還大大降低了催化劑成本，有利于環(huán)境保護(hù)。 下面通過具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步闡述。

具體實(shí)施例方式

，實(shí)施例1

向帶攪拌的51高壓釜內(nèi)投入TDA2000g， AL粉(20-40目)35g， Zn粉(40 目)15g，三氯化鋁(無水)50g， 一氯二乙基鋁10g，共熱。當(dāng)溫度升至15(TC時(shí)， 有氫氣放出，在200。C下近1小時(shí)氫氣基本放光；通入乙烯吹掃2-3mim;繼續(xù) 升溫至32(TC，充加壓乙烯，氣壓為6.5-7.0Mpa，乙烯量約990g，約半小時(shí)后乙 烯吸收完全。而后降溫降壓，加入二苯醚稀釋反應(yīng)物，在0.2-0.3Mpa， 15(TC下 過濾，濾液經(jīng)蒸餾得產(chǎn)品3.5—二乙基一2.4 (2.6) —二氨基甲苯，收率73%， 、產(chǎn)品通過高壓液相色譜分析含量為95%。

1. 一種二乙基甲苯二胺的合成方法，由二氨基甲苯(TDA)在“芳胺-鋁”催化劑體系下，與乙烯發(fā)生烷基化反應(yīng)，其特征在于合成方法包括如下步驟a. 向反應(yīng)釜投入二氨基甲苯，并投入鋁粉1.5％～2.5％、鋅粉0.5％～2.0％、三氯化鋁2.5％～3.5％、烷基鋁0.05％～1.5％；b. 反應(yīng)釜升溫至105～200℃，攪拌1～1.5小時(shí)，形成“芳胺—鋁”催化劑體系；c. 通入少量乙烯吹掃反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)生成的氫氣；d. 反應(yīng)釜升溫至290～330℃，通入乙烯氣體，充氣氣壓6.0-8.0Mpa，充氣時(shí)間0.75～1.2小時(shí)；e. 向反應(yīng)釜加入二苯醚或苯氧基聯(lián)苯；f. 反應(yīng)物料過濾，釜底物料回用；濾液蒸餾，得二乙基甲苯二胺。

2. 如權(quán)利要求l所述二乙基甲苯二胺的合成方法，所述的烷基鋁包括乙基、 丙基、丁基鋁化合物。

3. 如權(quán)利要求2所述二乙基甲苯二胺的合成方法，所述的垸基鋁為二乙基氯 化鋁。

 

產(chǎn)品信息
[重量]	500ml
[顏色]	無色至淡黃色液體
危險(xiǎn)性類別
[危險(xiǎn)性類別]	非危險(xiǎn)品