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 3-溴丙烯

中文名稱    2-溴丙烯

中文同名    異丙烯基溴;2-溴-1-丙烯;

英文名稱    2-Bromopropene

化學(xué)式       C3H5Br

分子量       120.98

CAS編號(hào)   557-93-7

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目   指標(biāo)值

含量，％    ≥97%

PSA：        0.00000

LOGP：     1.91490

熔點(diǎn)  -119 °C

沸點(diǎn) 70-71 °C(lit.)

密度 1.398 g/mL at 25 °C(lit.)

蒸氣密度 4.2 (vs air)

折射率 n20/D 1.469(lit.)

閃點(diǎn) 28 °F

化學(xué)特性

2-溴丙烯為無色液體。熔點(diǎn)-119.4℃，沸點(diǎn)71℃，相對(duì)密度1.398（20/4℃），折射率1.465（25℃，閃點(diǎn)-2℃。不溶于水，溶于醇、醚、四氯化碳、氯仿。有不愉快的刺激氣味。非常易燃，具刺激性。

產(chǎn)品用途

2-溴丙烯用作有機(jī)合成。制冷劑。 用于有機(jī)合成如合成染料、香料;醫(yī)藥工業(yè)上用于西可巴比妥的制造;農(nóng)業(yè)上用作土壤熏蒸劑。

 

儲(chǔ)藏措施

1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲(chǔ)。

3.保持容器密封。

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽(yáng)光直射。

5.庫(kù)房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

合成方法

3-溴丙烯主要有機(jī)合成、醫(yī)藥合成中間體，可用作合成西克巴比妥，染料、香料；農(nóng)業(yè)用于土壤熏蒸劑。也用作樹脂改性和香料合成，家用化學(xué)品、乳液改性劑、硅產(chǎn)品等的中間體。

但是，現(xiàn)有的合成方法大多采用溴氫酸做反應(yīng)物，過程比較復(fù)雜，最終收率并不很高，因此，有必要提出一種新的合成方法，這對(duì)于進(jìn)一步提高產(chǎn)品的質(zhì)量和收率，減少副產(chǎn)物含量具有重要的經(jīng)濟(jì)意義。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種藥物中間體3-溴丙烯的合成方法，包括如下步驟：

(i)在反應(yīng)容器中加入5mol的4-溴甲苯，升高溫度至60—65℃，加入6—7mol的草酸溶液，加完后在繼續(xù)加入5.5—6mol的丙烯胺，加完后回流60—80min,減壓蒸餾，收集50--55℃的餾分，將收集的餾出物用碳酸氫鉀溶液洗滌，靜置分層，取出油層，用溴化鉀溶液洗滌，三胺溶液洗滌，丙腈溶液洗滌，脫水劑脫水，得成品3-溴丙烯；其中，步驟(i)所述的草酸溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20—25％，步驟(i)所述的減壓蒸餾所處壓力為10—15kPa,步驟(i)所述的碳酸氫鉀溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30—35％，步驟(i)所述的溴化鉀溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15—20％，步驟(i)所述的三乙胺溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75—80％，步驟(i)所述的丙腈溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85—90％,步驟(i)所述的脫水劑為五氧化二磷、固體氫氧化鈉中的任意一種。

整個(gè)反應(yīng)過程可用如下反應(yīng)式表示：

本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)在于：減少了反應(yīng)的中間環(huán)節(jié)，縮短了反應(yīng)時(shí)間，提高了反應(yīng)收率。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施實(shí)例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明：

一種藥物中間體3-溴丙烯的合成方法，

實(shí)例1：

在反應(yīng)容器中加入5mol的4-溴甲苯，升高溫度至60℃，加入6mol質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20％的草酸溶液，加完后在繼續(xù)加入5.5mol的丙烯胺，加完后回流60min,10kPa減壓蒸餾，收集50℃的餾分，將收集的餾出物用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為32％碳酸氫鉀溶液洗滌，靜置分層，取出油層，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15％溴化鉀溶液洗滌，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75％三乙胺溶液洗滌，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85％丙腈溶液洗滌，五氧化二磷脫水劑脫水，得成品3-溴丙烯538.45g,收率89％。

實(shí)例2：

在反應(yīng)容器中加入5mol的4-溴甲苯，升高溫度至62℃，加入6.5mol質(zhì)量分?jǐn)?shù)為22％的草酸溶液，加完后在繼續(xù)加入5.7mol的丙烯胺，加完后回流70min,12kPa減壓蒸餾，收集52℃的餾分，將收集的餾出物用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為32％碳酸氫鉀溶液洗滌，靜置分層，取出油層，用質(zhì)量分數(shù)為17％溴化鉀溶液洗滌，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為77％三乙胺溶液洗滌，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為87％丙腈溶液洗滌，固體氫氧化鈉脫水劑脫水，得成品3-溴丙烯550.55g,收率91％。

生產(chǎn)方法

制法: 于裝有攪拌器、回流冷凝器、溫度計(jì)的反應(yīng)瓶中,加入500mL95%的乙醇,氫氧化鈉40g(1.0mol)水浴加熱攪拌基本全溶。冷卻后加入1,2-二溴丙烷(2)202g(1.0mol),水浴加熱,保持回流狀態(tài)。當(dāng)反應(yīng)液沸騰溫度下降了3～4℃,維持1h不變,或反應(yīng)液PH值降至6～7時(shí),即為反應(yīng)終點(diǎn)(約1.5h)。蒸出沸點(diǎn)70℃以下的餾分,然后將鎦出液分餾,收集40～50℃的餾分,得2-溴丙烯(1)65g,收率54%。

產(chǎn)品信息
[顏色]	無色液體
[重量]	25ml