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 四氫化鄰苯二甲酸酐

中文名稱    四氫化鄰苯二甲酸酐

中文同名    1,2,3,6-四氫苯酐

英文名稱    Tetrahydrophthalic anhydride

化學式       C8H8O3

分子量       152.14

CAS編號   85-43-8

質檢信息

質檢項目       指標值

含量,％         ≥99%

PSA：         43.37000

LOGP：      0.65220

蒸氣壓 1.2 mm Hg ( 93 °C)

Merck 14,2864

BRN 1890696

密度  0.985?g/mL?at 25?°C(lit.)

沸點  386?°C(lit.)

熔點  -50 °C

閃點  405?°F

折射率 n20/D 1.488

化學特性

四氫化鄰苯二甲酸酐為白色結晶，m.p.103～104℃，可溶于一般溶劑，微溶于石油醚。

產品用途

1.1，2，3，6-四氫鄰苯二甲酸酐(簡稱四氫苯酐，△4)，是制備殺蟲劑胺菊酯和殺菌劑克菌丹的中間體，也可用于制備醇酸樹脂、不飽和聚酯樹脂、增塑劑和固化劑等。 環(huán)氧樹脂的固化劑，參考用量75～85質量份，固化條件130℃/16h或200℃/1～2h，固化物熱變形溫度122℃。在膠黏劑和涂料工業(yè)中用于制造淺色醇酸樹脂、氣干型水溶性醇酸樹脂、不飽和聚酯樹脂以及無溶劑漆、防污漆，也用于制造增塑劑、穩(wěn)定劑、固化劑，在農藥工業(yè)中用于生產殺菌劑克菌丹和殺蟲劑擬除蟲菊等。

 

儲藏措施

1.儲存于陰涼、通風的庫房。

2.應與氧化劑、食用化學品分開存放，切忌混儲。

3.保持容器密封。

4.遠離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設備。

6.排風系統(tǒng)應設有導除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風設置。

8.禁止使用易產生火花的設備和工具。

9.儲區(qū)應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動是至關重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

一種4-甲基苯酐的制備方法

將順丁烯二酸酐加入反應釜，加熱至全部熔融后，攪拌加入溶劑苯，攪拌混溶后，繼續(xù)攪拌并升溫至100-110℃，通入丁二烯進行加成反應18-22h，反應結束后將溶劑苯蒸出，經冷凝器冷卻后回收循環(huán)使用，反應液經抽濾、干燥即得成品。

國外報道合成4-甲基苯酐的方法主要有以下幾種

Cl)文獻美國專利US4559405中介紹了一種生產4-甲基苯酐的方法。它是以4-MTPA為原料與溴在吡啶條件下反應，溫度30-70°C，反應3-4小時，后經水洗、萃取、濃縮、結晶，收率87%。該法雖然收率較高，但步驟多，且吡啶成本高，味道是極其難聞，不宜工人長期接觸。(2)文獻美國專利US4564687中介紹了磺酰氯法，它是以氯苯吡啶稀釋4-MTPA，在-10-10°c下滴加SO2Cl2溫度逐漸上升至回流130°C，然后經水洗、萃取、蒸餾，收率37%，含量97%。該方法操作麻煩，收率低，產品質量不高。(3)文獻日本專利JP61155383中介紹了硫法，它是4-MTPA在硫的作用下，220°C反應2. 5小時，脫氫后加水，在180-200°C脫水生成目標產物4-甲基苯酐，收率64%。該方法反應條件苛刻,且會釋放硫化氫氣體,收率也不高

以上文獻中使用的方法反應周期較長，產品純度都不高，需重結晶。

發(fā)明內容

本發(fā)明目的是提供一種以4-甲基-1，2，3，6-四氫鄰苯二甲酸酐(4-MTPA)為原料合成4-甲基苯酐的方法，克服現有技術中存在的反應周期長，產品質量差，收率低的問題。本發(fā)明的技術方案是一種4-甲基苯酐的制備方法，以4-甲基-1，2，3，6_四氫鄰苯二甲酸酐為原料經溴素脫氫得4-甲基苯酐。優(yōu)選的，脫氫反應中使用RCOOM或R(COOM)2作為縛酸劑，其中R-代表H、直連或支鏈C1-C5烷烴，M代表Na或K。優(yōu)選的，脫氫反應中應用季銨鹽類相轉移催化劑，四甲基溴化銨、四丁基溴化銨、四丁基碘化銨、芐基三甲基溴化銨、十六烷基三甲基溴化銨。優(yōu)選的，使用苯、氯苯、鄰二氯苯、二丁醚、二異丙醚作為溶劑。優(yōu)選的，進料摩爾比4-甲基四氫苯酐縛酸劑溴=1 :2 4. 4 :2 2. 2。優(yōu)選的，催化劑用量為原料4-MTPA重量的O. I 5%。優(yōu)選的，反應溫度在60-140°C。優(yōu)選的，反應完成后保溫I 5小時。本發(fā)明的優(yōu)點是本發(fā)明合成工藝簡單、三廢少、收率高，很適合工業(yè)生產。

具體實施例方式

實施例I :

一種4-甲基苯酐的制備方法

原料4-101^1668加入74(^氯苯、2828草酸鈉和0.83 g四丁基溴化銨，攪拌加熱至80°C保溫30分鐘，在85°C開始滴加324 g溴素，保持溫度在85-100°C滴加。滴加完成升溫，90-115°C保溫2小時，冷卻過濾，回收氯苯，減壓蒸餾收集沸點為142-146°C /8mmHg的餾分，得白色粉末 4-MPA143g, GC: 99. 4%,收率 88. 3%。實施例2:

相轉移催化劑不用，其他條件與實施例I完全相同的情況下進行反應，考察反應結果。實施例3:·

相轉移催化劑四丁基溴化銨的使用量1%，其他條件與實施例I完全相同的情況下進行反應，考察反應結果。實施例4:

相轉移催化劑四丁基溴化銨的使用量5%，其他條件與實施例I完全相同的情況下進行反應，考察反應結果。對比例I :

相轉移催化劑四丁基碘化銨O. 5%，其他條件與實施例I完全相同的情況下進行反應，考察反應結果。對比例2:

相轉移催化劑四甲基溴化銨O. 5%，其他條件與實施例I完全相同的情況下進行反應，考察反應結果。對比例3

相轉移催化劑芐基三甲基溴化銨O. 5%，其他條件與實施例I完全相同的情況下進行反應，考察反應結果。對比例4:

相轉移催化劑十六烷基三甲基溴化銨O. 5 %，其他條件與實施例I完全相同的情況下進行反應，考察反應結果。反應結果見表I所示。

權利要求

1.一種4-甲基苯酐的制備方法，其特征在于，以4-甲基-1，2，3，6-四氫鄰苯二甲酸酐為原料經溴素脫氫得4-甲基苯酐。

2.根據權利要求I所述的一種4-甲基苯酐的制備方法，其特征在于，脫氫反應中使用RCOOM或R(COOM) 2作為縛酸劑，其中R-代表H、直連或支鏈C1-C5烷烴，M代表Na或K。

3.根據權利要求I所述的一種4-甲基苯酐的制備方法，其特征在于，脫氫反應中應用季銨鹽類相轉移催化劑，四甲基溴化銨、四丁基溴化銨、四丁基碘化銨、芐基三甲基溴化銨、十六烷基三甲基溴化銨。

4.根據權利要求I所述的一種4-甲基苯酐的制備方法，其特征在于，使用苯、氯苯、鄰二氯苯、二丁醚、二異丙醚作為溶劑。

5.根據權利要求I所述的一種4-甲基苯酐的制備方法，其特征在于，進料摩爾比4-甲基四氫苯酐縛酸劑溴=1 :2 4. 4 :2 2. 2。

6.根據權利要求I所述的一種4-甲基苯酐的制備方法，其特征在于，催化劑用量為原料4-MTPA重量的0. I 5%o

7.根據權利要求I所述的一種4-甲基苯酐的制備方法，其特征在于，反應溫度在60-140。。。

8.根據權利要求I所述的一種4-甲基苯酐的制備方法，其特征在于，反應完成后保溫I 5小時

 

產品信息
[重量]	100g
[顏色]	白色