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 2-氯-5-甲基吡啶

中文名稱    2-氯-5-甲基吡啶

中文同名    6-氯-3-甲基吡啶

英文名稱    2-Chloro-5-methylpyridine

化學式       C6H6NCl

分子量       127.57

CAS編號   18368-64-4

質檢信息

質檢項目 指標值

灼燒殘渣(以硫酸鹽計)，%  ≤0.01

含量，％ ≥97%

PSA：12.89000

LOGP：2.04340

蒸氣壓 0.736mmHg at 25°C

折射率 n20/D 1.53(lit.)

閃點  195?°F

熔點  97oC (30 MMHG)

沸點  97?°C30?mm Hg(lit.)

密度  1.169?g/mL?at 25?°C(lit.)

化學特性

2-氯-5-甲基吡啶為淺黃色液體。不溶于水，能與氯化氫、硫酸等有機酸成鹽，易溶于醇類、烴類及醚類等有機溶劑。

產(chǎn)品用途

1.2-氯-5-甲基吡啶是吡蟲啉、啶蟲脒的中間體，簡稱一氯化物，用于合成下一步中間體2-氯-5-氯甲基吡啶。

2.用作農藥中間體

 

儲藏措施

1.儲存于陰涼、通風的庫房。

2.應與氧化劑、食用化學品分開存放，切忌混儲。

3.保持容器密封。

4.遠離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設備。

6.排風系統(tǒng)應設有導除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風設置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設備和工具。

9.儲區(qū)應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動是至關重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

生產(chǎn)方法 

2-氯-5-甲基吡啶的合成方法較多，根據(jù)所用原料不同，主要有以下三條路線。

以N-芐基-N-丙烯基乙酰胺為原料，

N-芐基-N-丙烯基乙酰胺與三氯氧磷在溶劑二甲基甲酰胺中，于100℃下攪拌反應16h，得到2-氯-5-甲基吡啶，收率67.5％。以氨基吡啶為原料。

2-氨基-5-甲基吡啶的甲醇溶液先用氯化氫飽和，再將亞硝酸甲酯與氯化氫的混合物通入，即可得到2-氯-5-甲基吡啶。亞硝酸甲酯也可用亞硝基氯代替，或用氯苯作溶劑。

以3-甲基吡啶-N-氧化物為原料。

根據(jù)所用氯化劑不同，又有以下四條不同途徑可供選擇。

三氯氧磷作氯化劑。3-甲基吡啶-N-氧化物在有機堿存在下與三氯氧磷反應，生成2-氯-5-甲基吡啶，同時有副產(chǎn)2-氯-3-甲基吡啶。

將一定量的3-甲基吡啶-N-氧化物和溶劑加入反應釜中，在-10℃下加入三氯氧磷和有機磷，滴加完畢后，在-2℃反應5h，經(jīng)水解、脫溶、蒸餾得粗品，再經(jīng)冷凍結晶，得到精品一氯化物。也可用COCl2代替POCl3作為氯化劑。

N，N-二乙基氨基二氯氧磷作氯化劑。

在室溫下，用溶于二氯甲烷的N，N-二乙基氨基二氯氧磷和二異丙基胺處理3-甲基吡啶-N-氧化物的二氯甲烷溶液，得到含2-氯-5-甲基吡啶82％、2-氯-3-甲基吡啶12％的混合物，收率83％。

鄰苯二甲酰氯作氯化劑。

將鄰苯二甲酰氯滴加到含有3-甲基吡啶-N-氧化物、三乙胺、二氯甲烷的混合物中進行反應，得到含2-氯-5-甲基吡啶84％、2-氯-3-甲基吡啶16％的混合物，收率85％。

以有機鹽作中間體。

以正丙醛、丙烯酸甲酯和嗎啉為原料也可制備2-氯-5-甲基吡啶，目前在國內也有一些企業(yè)采用該方法。

制備方法

2-氯-5-甲基吡啶的合成方法較多,根據(jù)所用原料不同,主要有以下三條路線。 以N-芐基-N-丙烯基乙酰胺為原料, N-芐基-N-丙烯基乙酰胺與三氯氧磷在溶劑二甲基甲酰胺中,于100℃下攪拌反應16h,得到2-氯-5-甲基吡啶,收率67.5%。 以氨基吡啶為原料。 2-氨基-5-甲基吡啶的甲醇溶液先用氯化氫飽和,再將亞硝酸甲酯與氯化氫的混合物通入,即可得到2-氯-5-甲基吡啶。亞硝酸甲酯也可用亞硝基氯代替,或用氯苯作溶劑。 以3-甲基吡啶-N-氧化物為原料。 根據(jù)所用氯化劑不同,又有以下四條不同途徑可供選擇。 三氯氧磷作氯化劑。3-甲基吡啶-N-氧化物在有機堿存在下與三氯氧磷反應,生成2-氯-5-甲基吡啶,同時有副產(chǎn)2-氯-3-甲基吡啶。 將一定量的3-甲基吡啶-N-氧化物和溶劑加入反應釜中,在-10℃下加入三氯氧磷和有機磷,滴加完畢后,在-2℃反應5h,經(jīng)水解、脫溶、蒸餾得粗品,再經(jīng)冷凍結晶,得到精品一氯化物。也可用COCl2代替POCl3作為氯化劑。 N,N-二乙基氨基二氯氧磷作氯化劑。 在室溫下,用溶于二氯甲烷的N,N-二乙基氨基二氯氧磷和二異丙基胺處理3-甲基吡啶-N-氧化物的二氯甲烷溶液,得到含2-氯-5-甲基吡啶82%、2-氯-3-甲基吡啶12%的混合物,收率83%。 鄰苯二甲酰氯作氯化劑。 將鄰苯二甲酰氯滴加到含有3-甲基吡啶-N-氧化物、三乙胺、二氯甲烷的混合物中進行反應,得到含2-氯-5-甲基吡啶84%、2-氯-3-甲基吡啶16%的混合物,收率85%。 以有機鹽作中間體。 以正丙醛、丙烯酸甲酯和嗎啉為原料也可制備2-氯-5-甲基吡啶。

本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有2-氨基-5-甲基吡啶合成2-氯-5-甲基吡啶技術中收率偏低的冋題，提供一種2-氯-5-甲基P比啶的制備方法。

—種2_氣_5_甲基P比啶的制備方法，該方法以2_氛基_5_甲基P比啶為原料，在氣化物存在下，與亞硝酰氯(NOCl)反應得到2-氯-5-甲基吡啶;所述的氯化物為多價金屬或多價非金屬氯化物。

在一些實施方案中:2-氨基-5-甲基吡啶與亞硝酰氯摩爾比為1: 0.1?10;優(yōu)選:2_氨基-5-甲基吡啶與亞硝酰氯摩爾比優(yōu)選為1:1?1.5;最優(yōu)選:2-氨基-5-甲基吡啶與亞硝酰氯摩爾比最優(yōu)選為1: 1.1?1.3。

在一些實施方案中:所述的氯化物選自三氯化鋁、四氯化硅、三氯化磷、五氯化磷、二氯化硫、四氯化硫、四氯化鈦和六氯化鎢中至少一種。

優(yōu)選地:所述的氯化物選自三氯化鋁、四氯化硅和三氯化磷中的至少一種。

在一些實施方案中:2_氨基-5-甲基吡啶與氯化物的摩爾比為1:0.1?10;優(yōu)選:2-氨基-5-甲基吡啶與氯化物的摩爾比為1: 0.2?1.5;最優(yōu)選:2-氨基-5-甲基吡啶與氯化物的摩爾比為1:0.5?0.7。

在一些實施方案中:反應溶劑選自脂肪族或芳香族烴類或鹵代烴。優(yōu)選:反應溶劑選自二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、四氯化碳、氯苯、二氯苯、對氯三氟甲苯、甲苯和二甲苯中的至少一種。最優(yōu)選:反應溶劑選自二氯甲烷、對氯三氟甲苯和甲苯中的至少一種。

在一些實施方案中:反應溫度為-60?120°C ;優(yōu)選反應溫度為-10?80°C ;最優(yōu)選反應溫度為30?40 °C。

在一些實施方案中:反應壓力為0.01?IMPa，優(yōu)選常壓反應。

在一些實施方案中:2_氨基-5-甲基吡啶與溶劑的質量比為1:0.1?50;優(yōu)選:2_氨基-5-甲基吡啶與溶劑的質量比優(yōu)選為1:5?15。

本發(fā)明技術方案中由于非水溶劑和氯化物的存在，抑制了副產(chǎn)2-羥基-5-甲基吡啶的生成，從而提尚了廣物2-氯-5-甲基卩比啶的收率。

實施例1室溫條件下，在250mL四口燒瓶里加入溶劑二氯甲烷150g，2-氨基-5-甲基吡啶10.88(0.111101)，攪拌溶解后，滴加三氯化磷8.38(0.0611101)，反應溫度30?35°(:，用時20分鐘。滴加完畢，通入亞硝酰氯7.9g(0.12mol)，反應溫度30?35°C，用時30分鐘，再保溫反應20分鐘。反應產(chǎn)物用液堿室溫中和，二氯甲烷萃取所得有機相精餾得2-氯-5-甲基吡啶12.2g(0.096mol)，收率96%，純度99.9%。

【主權項】

1.一種2-氯-5-甲基吡啶的制備方法，其特征在于:該方法以2-氨基-5-甲基吡啶為原料，在氯化物存在下，與亞硝酰氯(NOCl)反應得到2-氯-5-甲基吡啶;所述的氯化物為多價金屬或多價非金屬氯化物。2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于:2_氨基-5-甲基吡啶與亞硝酰氯摩爾比為1:0.1?10;優(yōu)選:2_氨基-5-甲基吡啶與亞硝酰氯摩爾比優(yōu)選為1:1?1.5;最優(yōu)選:2-氨基-5-甲基吡啶與亞硝酰氯摩爾比最優(yōu)選為1: 1.1?1.3。3.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述的氯化物選自三氯化鋁、四氯化硅、三氯化磷、五氯化磷、二氯化硫、四氯化硫、四氯化鈦和六氯化鎢中至少一種。4.根據(jù)權利要求3所述的制備方法，其特征在于:所述的氯化物選自三氯化鋁、四氯化硅和三氯化磷中的至少一種。5.根據(jù)權利要求1、3或4任一項所述的制備方法，其特征在于:2-氨基-5-甲基吡啶與氯化物的摩爾比為1: 0.1?1;優(yōu)選:2-氨基-5-甲基吡啶與氯化物的摩爾比為1:0.2?1.5;最優(yōu)選:2-氨基-5-甲基吡啶與氯化物的摩爾比為1:0.5?0.7。6.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于:反應溶劑選自脂肪族或芳香族烴類或鹵代烴。7.根據(jù)權利要求6所述的制備方法，其特征在于:反應溶劑選自二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、四氯化碳、氯苯、二氯苯、對氯三氟甲苯、甲苯和二甲苯中的至少一種。8.根據(jù)權利要求7所述的制備方法，其特征在于:反應溶劑選自二氯甲烷、對氯三氟甲苯和甲苯中的至少一種。9.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于:反應溫度為-60?120°C;優(yōu)選反應溫度為-10?80°C。10.根據(jù)權利要求9所述的制備方法，其特征在于:反應溫度為30?40°C。

產(chǎn)品信息
[顏色]	黃色
[重量]	100ml