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 三氯丙烷

中文名稱    三氯丙烷

中文同名    1,2,3-三氯丙烷

英文名稱    1,2,3-Trichloropropane

化學(xué)式       C3H5Cl3

分子量       147.43

CAS編號(hào)   96-18-4

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目   指標(biāo)值

含量，%    ≥98%

PSA：      0.00000

LOGP：   2.07140

溶點(diǎn)       -14.7。

沸點(diǎn)       156.8。

折射率  1.4852,

閃點(diǎn)      82.2,

（預(yù)定產(chǎn)品需要5個(gè)工作日發(fā)貨）

 

化學(xué)特性

1,2,3-三氯丙烷為無(wú)色液體。微溶于水，可溶解油、脂、蠟、氯化橡膠和多數(shù)樹脂。三氯丙烷與活潑金屬、強(qiáng)堿、強(qiáng)氧化劑均不相容。

產(chǎn)品用途

1.三氯丙烷是一種重要有機(jī)合成中間體，可用于制備甘油、三氯丙烯、丙炔醇、三乙酸甘油酯、四氯丙烯、2-氯丙胺、多氯丙烷、2，4-二甲基-3-乙酰基呋喃

2.三氯丙烷也是生產(chǎn)農(nóng)藥原料，可用于生產(chǎn)農(nóng)藥矮壯素和燕麥敵。

3.三氯丙烷也是一種較好的溶劑，清除金屬表面涂料及油漆，亦用作油脂、蠟、樹脂及氯化橡膠的溶劑。

4.三氯丙烷與堿金屬多硫化物、雙二氯乙烯基縮甲醛縮聚生成ST型聚硫橡膠。此外三氯丙烷還用作色譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

5.用于生產(chǎn)農(nóng)藥和有機(jī)合成、氣相色譜對(duì)比樣品

6.主要用以生產(chǎn)1,2,3-三氯丙烯，也是一種較好的溶劑。亦可作農(nóng)藥矮壯素和燕麥敵的原料。

7.主要用以生產(chǎn)2,3-二氯丙烯，也是一種較好的溶劑，亦可作農(nóng)藥矮壯素或燕麥敵1號(hào)的原料。也可作新型材料中間體。

 

儲(chǔ)藏措施

1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲(chǔ)。

3.保持容器密封。

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽(yáng)光直射。

5.庫(kù)房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無(wú)水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

合成方法與流程

α-氯丙烯氯化法 丙烯高溫氯化得烯丙基氯,經(jīng)洗滌、分離后,再經(jīng)低溫氯化、分餾,即得成品。

背景

1，2，3-三氯丙烷的結(jié)構(gòu)式為CH2ClCHClCH2Cl，主要用作脫脂劑、去漆劑和電機(jī)洗滌用溶劑，還可用于生產(chǎn)三氯丙烯，二氯丙烯及農(nóng)藥矮壯素和燕麥敵等?，F(xiàn)有技術(shù)中，1，2，3-三氯丙烷的合成主要使用的是α-氯丙烯氯化法，丙烯高溫氯化得烯丙基氯(3-氯丙烯)，經(jīng)洗滌、分離后，再經(jīng)低溫氯化、分餾，即得成品。α-氯丙烯生產(chǎn)1，2，3-三氯丙烷為間歇操作，雖然氯氣的轉(zhuǎn)化率可以達(dá)到95％，但純度只有85％，且進(jìn)料量難以控制。當(dāng)α-氯丙烯量偏高時(shí)，塔底溫度較高，大量氯氣、氯化氫氣體排出，取代反應(yīng)嚴(yán)重，影響產(chǎn)率。氯氣量偏高時(shí)，塔底溫度較低，仍會(huì)影響產(chǎn)率。該反應(yīng)方法生產(chǎn)成本高，產(chǎn)生高COD的堿性廢水；并且產(chǎn)品質(zhì)量不高、尤其收率較低，副產(chǎn)物多，污水處理難度大。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明解決的技術(shù)問(wèn)題是，α-氯丙烯生產(chǎn)1，2，3-三氯丙烷的純度低，收率低，成本高，且會(huì)產(chǎn)生高COD的堿性廢水。為了克服上述不足，本發(fā)明提供了1，2，3-三氯丙烷的新合成條件和合成方式，解決現(xiàn)階段1，2，3-三氯丙烷合成收率低，質(zhì)量低，工序復(fù)雜，成本高，有污水的缺點(diǎn)。同時(shí)采用連續(xù)反應(yīng)，自控程度高，質(zhì)量穩(wěn)定，生產(chǎn)費(fèi)用低，無(wú)廢水。本發(fā)明的技術(shù)方案是，以3-氯丙烯(α-氯丙烯)和氯氣為原料，在氣相條件下使3-氯丙烯和氯氣進(jìn)行反應(yīng)，得到1，2，3-三氯丙烷。3-氯丙烯的沸點(diǎn)為44-45℃(常壓下)，其與氯氣進(jìn)行反應(yīng)的條件一般為20-30℃，3-氯丙烯仍為液態(tài)。1，2，3-三氯丙烷通過(guò)氯氣與液態(tài)的3-氯丙烯之間進(jìn)行反應(yīng)得到，該反應(yīng)中需要使用反應(yīng)溶劑，一般在反應(yīng)釜中完成，不能連續(xù)化生產(chǎn)，且有較多廢液產(chǎn)生。本發(fā)明將3-氯丙烯汽化，然后在與氯氣反應(yīng)，即通過(guò)氣相反應(yīng)得到1，2，3-三氯丙烷。由于3-氯丙烯的沸點(diǎn)較低，使其汽化不會(huì)消耗太多熱量。由于是氣相反應(yīng)，所以不需要反應(yīng)溶劑，反應(yīng)后不會(huì)產(chǎn)生廢液。汽化后的3-氯丙烯與氯氣反應(yīng)，收率更高，產(chǎn)品的純度更高。當(dāng)反應(yīng)原料的純度不高時(shí)，即3-氯丙烯含有較多雜質(zhì)時(shí)，液相反應(yīng)后雜質(zhì)仍然可能會(huì)進(jìn)入到產(chǎn)品中，而如將3-氯丙烯汽化，則進(jìn)入氣相反應(yīng)的雜質(zhì)量較少，因此氣相反應(yīng)可以起到一定的純化作用。汽化后反應(yīng)接觸面積極大增加，大大地加快了反應(yīng)進(jìn)程，省去了反應(yīng)溶劑，反應(yīng)速率和收率增加幅度大；加入氮?dú)馄鸬较♂屌c保護(hù)的作用，使得反應(yīng)容易控制。在常壓下，只需要將溫度升高到45℃以上，即可使3-氯丙烯汽化，為了節(jié)省能耗以及避免溫度過(guò)高帶來(lái)的副反應(yīng)，一般選擇反應(yīng)溫度為45-100℃，優(yōu)選50-70℃。該反應(yīng)不需要改變壓力，在常壓下即可進(jìn)行反應(yīng)。優(yōu)選地，將汽化后的3-氯丙烯的與保護(hù)氣體混合，再與氯氣進(jìn)行反應(yīng)。優(yōu)選地，所述保護(hù)氣體為氮?dú)饣蚨栊詺怏w。優(yōu)選地，汽化后的3-氯丙烯與保護(hù)氣體的流量之比為1:0.5-2，優(yōu)選1:1。優(yōu)選地，將3-氯丙烯通入汽化器，經(jīng)過(guò)汽化后，進(jìn)入氯化塔，并將保護(hù)氣體、氯氣通入所述氯化塔進(jìn)行反應(yīng)，得到1，2，3-三氯丙烷。優(yōu)選地，將氯化塔內(nèi)反應(yīng)得到的產(chǎn)物氣化后，再經(jīng)過(guò)蒸餾得到1，2，3-三氯丙烷。優(yōu)選地，3-氯丙烯和氯氣的摩爾比為1:0.97-0.99，以保證3-氯丙烯微過(guò)量。優(yōu)選地，用水吸收反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的尾氣，尾氣主要為少量的氯化氫氣體。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是工藝簡(jiǎn)單，采用連續(xù)化生產(chǎn)，將氣-液反應(yīng)改變?yōu)闅?氣反應(yīng)，反應(yīng)路徑短，成本低，收益高，摩爾收率98％(相對(duì)3-氯丙烯)。生產(chǎn)效率設(shè)備利用率高，用氮?dú)庀♂尡Ｗo(hù)，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，工藝安全可靠，設(shè)計(jì)合理、過(guò)程安全可控，生產(chǎn)費(fèi)用低，工藝無(wú)廢水產(chǎn)生。附圖說(shuō)明圖1表示1，2，3-三氯丙烷合成工藝流程及設(shè)備示意圖。附圖標(biāo)記說(shuō)明：1.3-氯丙烯儲(chǔ)存罐；2.氮?dú)鈨?chǔ)存罐；3.第一汽化器；4.第二汽化器；5.氯化塔；6.第一蒸餾塔；7.第二蒸餾塔；8.1，2，3-三氯丙烷粗品儲(chǔ)存罐；9.廢渣儲(chǔ)存罐。具體實(shí)施方式下面結(jié)合圖1的1，2，3-三氯丙烷合成工藝流程及設(shè)備對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步解釋。(a)3-氯丙烯從3-氯丙烯儲(chǔ)存罐1中通入第一汽化器3汽化后，進(jìn)入氯化塔5。(b)保護(hù)氣體氮?dú)饨?jīng)第一汽化器3升溫后，通入氯化塔5。(c)直接將氯氣通入到氯化塔5參與反應(yīng)，氯化塔的溫度通過(guò)水浴、油浴或鹽浴來(lái)控制。(d)反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的尾氣經(jīng)氯化塔塔頂排出，用水吸收。(e)將氯化塔5反應(yīng)后的得到1，2，3-三氯丙烷粗品，1，2，3-三氯丙烷粗品從塔底泵入第二汽化器4汽化，再去第一蒸餾塔6蒸餾。(f)將第一蒸餾塔6蒸餾出的3-氯丙烯返回第一汽化器3，回收再利用。(g)將第一蒸餾塔6蒸餾出的含1，2，3-三氯丙烷反應(yīng)產(chǎn)物的粗品泵入第二蒸餾塔7再蒸餾。(h)收集第二蒸餾塔7塔頂蒸餾出的反應(yīng)產(chǎn)物1，2，3-三氯丙烷；第二蒸餾塔7底部的固體物質(zhì)作廢渣處理。該工藝是一種1，2，3-三氯丙烷產(chǎn)業(yè)化合成工藝，由于工業(yè)原料3-氯丙烯中含有較多的雜質(zhì)，所以反應(yīng)產(chǎn)物中存在一些雜質(zhì)，需要通過(guò)蒸餾除雜。該合成工藝以氮?dú)庾鳛楸Ｗo(hù)氣體，生產(chǎn)1噸三氯丙烷產(chǎn)品消耗原料如下表所示：表1生產(chǎn)1噸三氯丙烷產(chǎn)品所需消耗原材料的量序號(hào)品名含量消耗(噸)13-氯丙烯99％0.522液氮99％0.53氯氣99％0.48下面結(jié)合具體的工藝條件來(lái)進(jìn)一步解釋本發(fā)明。實(shí)施例1：烯丙基氯(即3-氯丙烯)流量20mL/min，氯氣流量5.52L/min，氮?dú)饬髁?0ml/min，開啟尾氣吸收系統(tǒng)，控制冷凝器冷卻水大小，維持塔內(nèi)反應(yīng)溫度50-70攝氏度，不斷進(jìn)料，連續(xù)進(jìn)行一個(gè)小時(shí)，共計(jì)加入烯丙基氯1130g，得產(chǎn)品(1,2,3-三氯丙烷)2170g，收率99.6％，含量(純度)98.5％。實(shí)施例2：烯丙基氯流量20mL/min，氯氣流量5.52L/min，氮?dú)饬髁?0mL/min，其他條件同實(shí)施例1，得產(chǎn)品2150g，收率98.6％，含量98.5％。實(shí)施例3：烯丙基氯流量20mL/min，氯氣流量5.52L/min，氮?dú)饬髁?0mL/min，其他條件同實(shí)施例1，得產(chǎn)品2170g，含量97.8％。實(shí)施例4：烯丙基氯流量20mL/min，氯氣流量5.8L/min，氮?dú)饬髁?0mL/min，其他條件實(shí)施例1，得產(chǎn)品2190g，收率略超100％，存在部分少量四氯丙烷(約5％)，含量93％。實(shí)施例5：反應(yīng)溫度控制在20-30攝氏度，其他條件實(shí)施例1，得產(chǎn)品2145g，原料烯丙基氯3％，含量95％。實(shí)施例6：反應(yīng)溫度控制在80-90攝氏度，其他條件實(shí)施例1，得產(chǎn)品2170g，原料烯丙基氯1％，四氯丙烷1.2％，含量95％。

氯丙烯合成制備1，2，3-三氯丙烷的方法與流程

1，2，3-三氯丙烷為優(yōu)良的溶劑，可以作為去漆劑和脫脂劑，也可以作為有機(jī)合成原料，新型植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑矮壯素，高效低毒防除野燕麥化學(xué)除草劑燕麥敵一號(hào)，青燕靈，就是以1，2，3-三氯丙烷作為原料制備的，1，2，3-三氯丙烷在農(nóng)藥化工上被廣泛應(yīng)用，需求量日益增加。

然而，相關(guān)技術(shù)中，1，2，3-三氯丙烷的生產(chǎn)工藝較復(fù)雜，合成純度較低，而且產(chǎn)率較低。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明旨在至少解決現(xiàn)有技術(shù)或相關(guān)技術(shù)中存在的技術(shù)問(wèn)題之一。

為此，本發(fā)明的目的在于提供一種以氯丙烯為原料，采用釜式反應(yīng)裝置的、合成純度較高、產(chǎn)率較好的氯丙烯合成制備1，2，3-三氯丙烷的方法。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案提供了一種氯丙烯合成制備1，2，3-三氯丙烷的方法，包括：加入氯丙烯至釜式反應(yīng)裝置，釜式反應(yīng)裝置設(shè)有四口，分別裝入攪拌器、溫度計(jì)、回流冷凝管和氯氣導(dǎo)管，氯氣導(dǎo)管與氯氣鋼瓶相連；冰水外浴釜式反應(yīng)裝置，并保持釜式反應(yīng)裝置穩(wěn)定在預(yù)設(shè)溫度；開啟攪拌器，并通入氯氣；當(dāng)檢測(cè)到釜式反應(yīng)裝置內(nèi)在預(yù)設(shè)時(shí)間內(nèi)持續(xù)呈黃色且釜式反應(yīng)裝置內(nèi)溫度下降時(shí)，控制停止通入氯氣。

在該技術(shù)方案中，通過(guò)加入氯丙烯至釜式反應(yīng)裝置，釜式反應(yīng)裝置設(shè)有四口，分別裝入攪拌器、溫度計(jì)、回流冷凝管和氯氣導(dǎo)管，氯氣導(dǎo)管與氯氣鋼瓶相連，有利于實(shí)現(xiàn)在釜式反應(yīng)裝置中進(jìn)行有效化學(xué)反應(yīng)，通過(guò)冰水外浴釜式反應(yīng)裝置，并保持釜式反應(yīng)裝置穩(wěn)定在預(yù)設(shè)溫度，使得反應(yīng)溫度維持在預(yù)設(shè)溫度，有利于提升反應(yīng)的選擇性，以及1，2，3-三氯丙烷的純度，通過(guò)開啟攪拌器，并通入氯氣，提升了通入氯氣時(shí)的安全性，也使得主反應(yīng)的占比更大，通過(guò)當(dāng)檢測(cè)到釜式反應(yīng)裝置內(nèi)在預(yù)設(shè)時(shí)間內(nèi)持續(xù)呈黃色且釜式反應(yīng)裝置內(nèi)溫度下降時(shí)，控制停止通入氯氣，一方面，保障了足夠的氯氣，另一方面，也減少了因氯氣過(guò)量而導(dǎo)致的副反應(yīng)產(chǎn)物過(guò)多的現(xiàn)象的發(fā)生，進(jìn)一步提升了1，2，3-三氯丙烷的純度，以及1，2，3-三氯丙烷的產(chǎn)率。

反應(yīng)原理如下：

主反應(yīng)：CH2＝CH-CH2Cl+Cl2→CH2Cl-CHCl-CH2Cl

副反應(yīng)：CH2＝CH-CH2Cl+2Cl2→CH2Cl-CHCl-CHCl2+HCl

CH2＝CH-CH2Cl+3Cl2→CH2Cl-CHCl-CHCl2+2HCl

CH2＝CH-CH2Cl2+Cl2→CH2Cl-CHCl-CHCl2

在上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，還包括：當(dāng)檢測(cè)到釜式反應(yīng)裝置內(nèi)液體的比重大于或等于預(yù)設(shè)比重時(shí)，控制停止通入氯氣。

在該技術(shù)方案中，通過(guò)當(dāng)檢測(cè)到釜式反應(yīng)裝置內(nèi)液體的比重大于或等于預(yù)設(shè)比重時(shí)，控制停止通入氯氣，一方面，保障了足夠的氯氣，另一方面，也減少了因氯氣過(guò)量而導(dǎo)致的副反應(yīng)產(chǎn)物過(guò)多的現(xiàn)象的發(fā)生，進(jìn)一步提升了1，2，3-三氯丙烷的純度，以及1，2，3-三氯丙烷的產(chǎn)率。

在上述任一項(xiàng)技術(shù)方案中，優(yōu)選地，還包括：在控制停止通入氯氣之后，當(dāng)檢測(cè)到反應(yīng)時(shí)間達(dá)到預(yù)設(shè)反應(yīng)時(shí)長(zhǎng)時(shí)，轉(zhuǎn)移釜式反應(yīng)裝置內(nèi)的粗產(chǎn)品至分液漏斗中；加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％的Na2CO3水溶液清洗粗產(chǎn)品至中性；加入無(wú)水氯化鈉干燥劑干燥后，過(guò)濾去除干燥劑，得到含1，2，3-三氯丙烷的液體產(chǎn)品。

在該技術(shù)方案中，通過(guò)在控制停止通入氯氣之后，當(dāng)檢測(cè)到反應(yīng)時(shí)間達(dá)到預(yù)設(shè)反應(yīng)時(shí)長(zhǎng)時(shí)，轉(zhuǎn)移釜式反應(yīng)裝置內(nèi)的粗產(chǎn)品至分液漏斗中，有利于實(shí)現(xiàn)將反應(yīng)后的粗產(chǎn)品進(jìn)行精制，得到純度更高的1，2，3-三氯丙烷，通過(guò)加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％的Na2CO3水溶液清洗粗產(chǎn)品至中性，實(shí)現(xiàn)了對(duì)生成的HCl等的中和，有利于去除粗產(chǎn)品中的部分副產(chǎn)物，通過(guò)加入無(wú)水氯化鈉干燥劑干燥后，過(guò)濾去除干燥劑，得到含1，2，3-三氯丙烷的液體產(chǎn)品，減少了含1，2，3-三氯丙烷的液體產(chǎn)品的含水量，進(jìn)一步提升了1，2，3-三氯丙烷的純度和產(chǎn)率。

在上述任一項(xiàng)技術(shù)方案中，優(yōu)選地，預(yù)設(shè)溫度的取值范圍為20℃～40℃。

在該技術(shù)方案中，烯烴的氯化反應(yīng)與溫度有極大的關(guān)系，高溫時(shí)易發(fā)生取代反應(yīng)，低溫時(shí)易發(fā)生加成反應(yīng)，溫度過(guò)低，誘導(dǎo)反應(yīng)時(shí)間加長(zhǎng)，溫度過(guò)低，副反應(yīng)產(chǎn)物增加，因此采用氯丙烯合成制備1，2，3-三氯丙烷的溫度控制十分重要，預(yù)設(shè)溫度的取值范圍為20℃～40℃為經(jīng)過(guò)大量的試驗(yàn)確定出來(lái)的，一方面，減少了因溫度過(guò)低而導(dǎo)致的誘導(dǎo)反應(yīng)時(shí)間加長(zhǎng)現(xiàn)象的發(fā)生，另一方面，減少了因溫度過(guò)高而導(dǎo)致的副反應(yīng)產(chǎn)物過(guò)多，1，2，3-三氯丙烷純度低以及產(chǎn)率低等現(xiàn)象的發(fā)生。

在上述任一項(xiàng)技術(shù)方案中，優(yōu)選地，預(yù)設(shè)時(shí)間的取值范圍為1min～3min。

在該技術(shù)方案中，通過(guò)預(yù)設(shè)時(shí)間的取值范圍為1min～3min，一方面，減少了因預(yù)設(shè)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)而導(dǎo)致通入過(guò)量的氯氣，另一方面，也減少了因預(yù)設(shè)時(shí)間過(guò)短而導(dǎo)致的因氯氣未反應(yīng)而被誤認(rèn)為過(guò)量的現(xiàn)象的發(fā)生，進(jìn)一步提升了氯氣通入的適宜性。

在上述任一項(xiàng)技術(shù)方案中，優(yōu)選地，預(yù)設(shè)比重的取值范圍為1.40～1.54。

在該技術(shù)方案中，通過(guò)預(yù)設(shè)比重的取值范圍為1.40～1.54，可以使得在反應(yīng)相對(duì)比較完全時(shí)，停止通入氯氣，有利于進(jìn)一步提升1，2，3-三氯丙烷的產(chǎn)率。

在上述任一項(xiàng)技術(shù)方案中，優(yōu)選地，預(yù)設(shè)反應(yīng)時(shí)長(zhǎng)為1.5h～2.5h。

在該技術(shù)方案中，預(yù)設(shè)反應(yīng)時(shí)長(zhǎng)為1.5h～2.5h，可以保障比較完全充分的反應(yīng)，有利于進(jìn)一步提升1，2，3-三氯丙烷的產(chǎn)率，同時(shí)減少副反應(yīng)產(chǎn)物。

在上述任一項(xiàng)技術(shù)方案中，優(yōu)選地，預(yù)設(shè)反應(yīng)時(shí)長(zhǎng)為2h。

在該技術(shù)方案中，預(yù)設(shè)反應(yīng)時(shí)長(zhǎng)為2h，進(jìn)一步有利于提升1，2，3-三氯丙烷的產(chǎn)率，同時(shí)減少副反應(yīng)產(chǎn)物。

通過(guò)以上技術(shù)方案，以氯丙烯為原料，采用釜式反應(yīng)裝置，反應(yīng)溫度維持在20℃～40℃，合成的1，2，3-三氯丙烷的純度較高，而且產(chǎn)率較好，有利于進(jìn)行大范圍的推廣生產(chǎn)應(yīng)用。

本發(fā)明的附加方面和優(yōu)點(diǎn)將在下面的描述部分中給出，部分將從下面的描述中變得明顯，或通過(guò)本發(fā)明的實(shí)踐了解到。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明公開了一種氯丙烯合成制備1，2，3-三氯丙烷的方法，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以借鑒本文內(nèi)容，適當(dāng)改進(jìn)工藝參數(shù)實(shí)現(xiàn)。特別需要指出的是，所有類似的替換和改動(dòng)對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員來(lái)說(shuō)是顯而易見(jiàn)的，它們都被視為包括在本發(fā)明。本發(fā)明的方法及應(yīng)用已經(jīng)通過(guò)較佳實(shí)施例進(jìn)行了描述，相關(guān)人員明顯能在不脫離本發(fā)明內(nèi)容、精神和范圍內(nèi)對(duì)本文所述的方法和應(yīng)用進(jìn)行改動(dòng)或適當(dāng)變更與組合，來(lái)實(shí)現(xiàn)和應(yīng)用本發(fā)明技術(shù)。

下面結(jié)合實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明：

實(shí)施例1

加入純度為質(zhì)量分?jǐn)?shù)99％的氯丙烯至釜式反應(yīng)裝置，釜式反應(yīng)裝置設(shè)有四口，分別裝入攪拌器、溫度計(jì)、回流冷凝管和氯氣導(dǎo)管，氯氣導(dǎo)管與氯氣鋼瓶相連；冰水外浴釜式反應(yīng)裝置，并保持釜式反應(yīng)裝置穩(wěn)定在20℃；開啟攪拌器，并通入純度為質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99％的氯氣；當(dāng)檢測(cè)到釜式反應(yīng)裝置內(nèi)在2min內(nèi)持續(xù)呈黃色且釜式反應(yīng)裝置內(nèi)溫度下降時(shí)，控制停止通入氯氣，整體反應(yīng)時(shí)間為2h，之后轉(zhuǎn)移釜式反應(yīng)裝置內(nèi)的粗產(chǎn)品至分液漏斗中；加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％的Na2CO3水溶液清洗粗產(chǎn)品至中性；加入無(wú)水氯化鈉干燥劑干燥后，過(guò)濾去除干燥劑，得到含1，2，3-三氯丙烷的液體產(chǎn)品，液體產(chǎn)品組成為氯丙烯0，1，2，3-三氯丙烷96.5％。

毒性

(1) 三氯丙烷有毒，有腐蝕性及刺激性，也能被皮膚吸收而中毒，蒸氣有麻醉性，其作用和三氯甲烷相似，但較慢; 對(duì)眼睛和呼吸道有強(qiáng)刺激作用。大鼠經(jīng)口LD50320 mg/kg。

(2) 易燃，燃點(diǎn)580℉(304℃)?？諝庵腥缺榈淖罡呷菰S濃度美國(guó)為50ppm (300mg/m3)。

中毒癥狀

三氯丙烷被吸入毒性很強(qiáng)，經(jīng)皮膚吸收毒性中等。人暴露于100ppm中，是不允許的。它是一種局部刺激物，能刺激眼和咽喉，并有不愉快的氣味。

此外，對(duì)皮膚也有刺激作用。吸入高濃度能引起中樞神經(jīng)系統(tǒng)抑郁，并能侵害心、肝、腎等內(nèi)臟器官。

防護(hù)措施

操作時(shí)應(yīng)穿合適的工作服，以防止皮膚反復(fù)或長(zhǎng)時(shí)間接觸。戴防護(hù)眼鏡，以防止眼的接觸?？蓾B透的工作服，如被弄濕或受到污染，立即脫去。操作現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)備置安全信號(hào)指示器和洗眼劑。

 

 

 

產(chǎn)品信息
[重量]	500ml
[顏色]	無(wú)色液體