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偏苯三酸酐

中文名稱：苯偏三酸酐、偏苯三酸酐

英文名稱：1,2,4-Benzeneticarboxylic anhydride

分子式：C9H4O5

分子量：192.13

CAS編號(hào)：552-30-7

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質(zhì)檢信息    

質(zhì)檢項(xiàng)目        指標(biāo)值

結(jié)晶點(diǎn)/℃       ≥5.2

蒸發(fā)殘?jiān)?，?   ≤0.001

噻吩(C4H4S)，％ ≤0.0002

色度/黑曾單位   ≤10

硫化合物(S)，％≤0.0015

酸度(以H+計(jì))/(mmol/100g)≤0.01

堿度(以O(shè)H-計(jì))/(mmol/100g)≤0.01

水分(H2O)，％≤0.03

含量,％        ≥97.0

PH值2 (21g/l, H2O, 20℃)

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化學(xué)特性

偏苯三酸酐別名偏酐,白色結(jié)晶片狀。對(duì)濕敏感。25℃時(shí)溶解度(G/100G溶劑)：溶于無(wú)水乙醇,四氯化碳0.002、 石油英0.06、 二甲苯0.4、 二甲基甲酰胺15.5、 丙酮49.6、 乙酸乙酯21.6。熔點(diǎn)161～ 163.5℃。沸點(diǎn)240～245℃(1.87kPA)。閃點(diǎn)227℃。有毒。有刺激性。溶于無(wú)水乙醇并發(fā)生反應(yīng)。

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產(chǎn)品用途：

偏苯三酸酐用于有機(jī)合成。制備樹(shù)脂、黏合劑、聚合物、染料、油墨。增塑劑。制造聚酯樹(shù)脂及聚酰亞胺樹(shù)脂、水溶性聚酯樹(shù)脂、水溶性聚氨酯樹(shù)脂.1,2,4-苯三甲酸酐由美國(guó)阿莫科公司在1962年首先實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)以后，隨著乙烯裝置在大型化，三甲苯的資源增加，而該品作為耐熱性、耐候性優(yōu)良的增塑劑的原料，其消費(fèi)量也在不斷增加，1,2,4-苯三甲酸酐呈增長(zhǎng)的趨勢(shì)。在總消費(fèi)量中，該品的90%以上用于聚氯乙烯增塑劑偏苯三酸二辛酯。隨著各種電器產(chǎn)品的普及，在各類電氣產(chǎn)品的發(fā)熱部分均可使用耐熱性優(yōu)良的偏苯三酸酐類增塑劑。該品還用于制造聚酯樹(shù)脂及聚酰亞胺樹(shù)脂、水溶性聚酯樹(shù)脂、水溶性聚氨酯樹(shù)脂、水溶性氨基醇酸樹(shù)脂以及高級(jí)航空潤(rùn)滑油、電力電容器浸漬油、粒料粘結(jié)劑、施膠劑、消煙劑、瞬時(shí)粘結(jié)劑等。在電線電纜方面、汽車內(nèi)部裝飾的坐墊人造革、電動(dòng)洗衣機(jī)排水軟管、百葉窗簾、手提包、密封材料及填料等方面，都有其應(yīng)用領(lǐng)域。1,2,4-苯三甲酸酐還可用作環(huán)氧樹(shù)脂固化劑、耐熱絕緣層壓物，耐熱清漆、穩(wěn)定劑、染料顏料，表面活性劑、膠片，以及水溶性涂料用的多元酸等。

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偏苯三酸酐生產(chǎn)方法

以1,2,4-三甲苯為原料，經(jīng)液相硝酸氧化法或鈷（或錳）催化空氣氧化法制得?？諝庋趸ǖ脑舷亩~：1,2,4-三甲苯（≥97%）1000kg/t、乙酸800kg/t、乙酸鈷10kg/t、乙酸錳7.5kg/t、四溴乙烷10kg/t。

偏苯三酸酐最早是由四烷基苯經(jīng)氣相氧化制均苯四甲酸二酐時(shí)，作為副產(chǎn)物被發(fā)現(xiàn)的。目前，其生產(chǎn)方法主要有偏三甲苯硝酸氧化法、偏三甲苯氣相氧化法、偏三甲苯液相空氣氧化法和MGC法。

偏三甲苯硝酸氧化法：在1.5～3.0 MPa、180～205 ℃條件下，偏三甲苯用稀硝酸氧化生成偏苯三甲酸，偏苯三甲酸進(jìn)一步加熱脫水制得偏苯三酸酐，反應(yīng)方程式為：

該法工藝簡(jiǎn)單，容易操作，收率達(dá)90%，產(chǎn)品純度可達(dá)98.5%，但腐蝕嚴(yán)重，對(duì)設(shè)備材質(zhì)要求高，另外三廢問(wèn)題也較嚴(yán)重。德國(guó)Saarbergwerk公司曾于1970年采用該法實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，但因成本高，三廢嚴(yán)重，操作危險(xiǎn)而停產(chǎn)，我國(guó)北京焦化廠等也曾采用此法進(jìn)行過(guò)小規(guī)模生產(chǎn)。目前該法已基本上被淘汰。

偏三甲苯氣相空氣氧化法：偏三甲苯氣相空氣氧化法由日本觸媒化學(xué)工業(yè)株式會(huì)社研究開(kāi)發(fā)，采用以含釩、鈦、磷的化合物為催化劑，偏三甲苯發(fā)生氧化反應(yīng)生成偏苯三甲酸，偏苯三甲酸再經(jīng)脫水生成偏苯三酸酐。該方法具有工藝簡(jiǎn)單，設(shè)備投資省等優(yōu)點(diǎn)，但由于所用催化劑選擇性差，收率低，目前還沒(méi)有工業(yè)化生產(chǎn)的報(bào)導(dǎo)。

偏三甲苯液相空氣氧化法：該法最早由美國(guó)中世紀(jì)（Mid-Century）公司開(kāi)發(fā)成功，簡(jiǎn)稱MC法。1962年美國(guó)Amoco公司首先采用該法實(shí)現(xiàn)了工業(yè)化生產(chǎn)，故又稱為Amoco法。該法以醋酸為溶劑，以含有鈷、錳金屬組分和溴化物的可溶性物質(zhì)作催化劑，在200 ℃、2.0 MPa壓力下，用空氣將偏三甲苯氧化生成偏苯三甲酸，偏苯三甲酸再脫水生成偏苯三酸酐。以偏三甲苯計(jì)的偏苯三酸酐收率可達(dá)130%，產(chǎn)品純度達(dá)99%。反應(yīng)方程式為：

該方法具有原料較易獲得，原料及公用工程消耗低，腐蝕小，三廢問(wèn)題較易解決等優(yōu)點(diǎn)，是目前國(guó)內(nèi)外工業(yè)上生產(chǎn)偏苯三酸酐的主要方法。其工藝過(guò)程主要包括氧化反應(yīng)，溶劑濃縮和脫水成酐三部分，工藝流程框圖見(jiàn)圖1所示。

MGC法：MGC法是以間二甲苯為原料，生產(chǎn)工藝主要由芳香醛的生產(chǎn)和水溶液氧化兩部分組成。在液體超強(qiáng)酸HF-BF3催化下，與CO進(jìn)行甲?；磻?yīng)生成2，4-二甲基苯甲醛（又名芳香醛），然后在水溶液中，以溴化錳和溴化氫作為催化劑，于200～220 ℃、1.96～2.94 MPa下，用空氣將2，4-二甲基苯甲醛氧化生產(chǎn)偏苯三甲酸，偏苯三甲酸再經(jīng)脫水制得偏苯三酸酐。工藝流程見(jiàn)圖2所示，主要反應(yīng)方程式為：

該方法具有原料較易獲得，原料及公用工程消耗低，腐蝕小，三廢問(wèn)題較易解決等優(yōu)點(diǎn)，是目前國(guó)內(nèi)外工業(yè)上生產(chǎn)偏苯三酸酐的主要方法。其工藝過(guò)程主要包括氧化反應(yīng)，溶劑濃縮和脫水成酐三部分。

與傳統(tǒng)的偏三甲苯液相空氣氧化制偏苯三酸酐相比，該方法具有原料便宜易得，反應(yīng)過(guò)程連續(xù)進(jìn)行，易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化控制。反應(yīng)過(guò)程以水為溶劑，不存在溶劑揮發(fā)損失，也不存在容易蒸汽爆炸的危險(xiǎn)，水溶液和反應(yīng)生成的水容易分離，可節(jié)約設(shè)備投資費(fèi)用，簡(jiǎn)化了溶劑回收系統(tǒng)等優(yōu)點(diǎn)，不足之處是反應(yīng)在水溶液中高溫氧化，氧化設(shè)備必須采用昂貴的鎳系或鈦、鋯系合金制作，增加了工程的投資。另外，芳香醛的制備和水溶劑氧化均使用強(qiáng)酸性催化劑，腐蝕嚴(yán)重。

產(chǎn)品信息
[產(chǎn)品信息]	25kg
[級(jí)別]	工業(yè)級(jí)