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    下面用氯化2.4.6-三本基噁英鎓測(cè)定硼的重量分析法：

    硼酸鹽溶液用HCL酸化加入試劑，隨后加HF，硼酸鹽轉(zhuǎn)化為BF^-，然后按下式發(fā)生反應(yīng)：

(C₆H₅)₃C₅H₂O⁺+BF^-_4→(C₆H₅)₃C₅H₂OBF₄↓

在室溫放置20小時(shí)，在0C放置3小時(shí)，過(guò)濾洗滌，稱(chēng)量前在110°G烘干，換算因數(shù)為0．1561。

    其次再介紹礦物中硫化物的硫的測(cè)定。

    前面曾討論過(guò)溶液中硫酸根離子的測(cè)定，這種測(cè)定過(guò)程可應(yīng)用于不溶性硫如黃鐵礦以及煤中硫的測(cè)定。硫被氧化為硫酸鹽或硫酸，沉淀為硫酸鋇，用重量法測(cè)定。硫的氧化，可由兩種方法完成：

   （一）干法

2FES₂+15NA₂O₂ = FE₂O₃+4NA₂SO₄+11NA₂O

    硫化物在一鐵或鎳坩堝中與過(guò)氧化鈉一起熔融（不要用鉑坩堝，鉑會(huì)被腐蝕）。熔融體用水處理，過(guò)濾，酸化，并煮沸除去過(guò)量過(guò)氧化物，用氯化鋇沉淀為硫酸鹽。在熔融過(guò)程中，硫化物的分解是迅速的，但此法有幾種缺點(diǎn)：1，金屬坩堝會(huì)有微小腐蝕，因而妨礙試樣中金屬的測(cè)定；2．引入鈉的量較大，因而增大共沉淀的誤差；3．火焰中硫可能導(dǎo)致污染，因?yàn)槎趸蚰鼙粔A性熔物迅速吸收，應(yīng)將坩堝固定在一石棉或深綠閃石片的孔中，灼燒時(shí)坩堝加蓋，可以消除后一誤差。

   （二）濕法

    溶解硫化物的方法有：1．用溴氧化，隨之加入硝酸；2．用氯酸鈉和鹽酸，或用硝酸和鹽酸加一點(diǎn)溴的混合物。第一種情況的反應(yīng)如下：

2FES₂+6HNO₃+15BR₂+16H₂O=2FE(NO₃)₃+4H₂SO₄+30 HBR

    此法的優(yōu)點(diǎn)是不引入任何金屬離子，但是，要除去過(guò)量的硝酸。在此法中，硫化物的分解比熔融法慢。