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陰離子分析試液的制備及分析


一個平凡的化學(xué)人 / 2018-08-03

    (一)陰離子分析試液的制備

    由于有些陰離子在酸性溶液中不穩(wěn)定,而且有些氧化性陰離子和還原性陰離子在固態(tài)以及中性和堿性溶液中能夠共存,在酸性溶液中容易發(fā)生反應(yīng),所以不溶于水的鹽不能像在陽離子分析時一,用酸來溶解。另外,在陰離子分析時,除堿金屬離子不干擾外,其他陽離子往往由于具有顏色,或與檢出陰離子的試劑產(chǎn)生沉淀,或發(fā)生氧化還原反應(yīng),從而干擾陰離子的檢出。因此,這些陽離子必須預(yù)先除去。

    為了溶解試樣和除去堿金屬以外的陽離子,通常是用1.5MNa2CO3溶液來處理試樣(試樣為溶液或溶于水后都不與Na2CO3產(chǎn)生沉淀時,可兔去這種處理),結(jié)果陰離子以鈉鹽(及其他堿金屬鹽)的形式存在于溶液中,而其余陽離子則成為磯酸鹽或堿式碳酸鹽或氫氧化物而沉淀;分離后的清液,即為陰離子的試液。例如:

Baso4+Na2CO3=Baco3↓+Na2SO4

2cuso4+2NA2CO3+H20=(CUOH)2CO3↓+2NA2SO4+CO2

2A1Cl3+3NA2CO3=+3H20=A1(OH)3↓+6NAC1+3CO2

    所得溶液含有大量Na2COa,在分析陰離子之前,應(yīng)當(dāng)先用醋酸進(jìn)行中和,如中和恰當(dāng),還可使保留在溶液中的兩性陽離子和形成碳酸鹽絡(luò)合物的陽離子得到沉淀。例如:

   NaALO2+HAC+H2O=A1(OH)3↓+NaAc

   Na2[Cu(CO3)2]+2HAC=2NaAC+Cuco3↓+CO2↑+H2O

2NA2[Cu(CO3)2]+2HAC+H2O=4NAAC+2(CUOH)2CO3↓+3C02

    如果加酸過多,一方面揮發(fā)性酸的陰離子容易遭破壞,同時這些沉淀也會重新溶解。

用Na+型陽離子交換樹脂從溶液中除去陽離子,則更為方便。

    (二)陰離子溶液的分析

     按照§8-6所講情況,并結(jié)合初步觀察和預(yù)測試驗,安排分析步驟。有些離子,如F、BO2、Ac-等應(yīng)在制備溶液之前檢出,而且要在陽離子第三組分析之前檢出。PO8及有機(jī)酸鹽也要在此以前檢出。

 


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